賈新云， 黃朝暉， 譚永寧， 張 強， 張宏煒

(北京航空材料研究院先進高溫結(jié)構(gòu)材料國防科技重點實驗室，北京100095)

加入難熔元素Re是提高高溫合金蠕變強度最有效的方法之一，國外的二代、三代單晶高溫合金及定向高溫合金分別加入3%和6%左右的Re為標志，每一代大約提高合金的承溫能力30℃［1，2］，這主要是Re元素的作用。目前除我國二代單晶高溫合金DD6中加入Re元素外［3］，近年來又在新研制的二代定向高溫合金加入Re［4］，所以了解和掌握Re元素對定向高溫合金組織和性能的影響，以及提高定向高溫合金強度的機理對研制二代定向高溫合金具有重要的意義。

DZ9合金是新研制的二代定向凝固柱晶高溫合金，合金主要以第二相γ'強化兼固溶強化，γ'相的體積分數(shù)超過60%，難熔金屬元素(W+Mo+Ta +Re)的含量大于15%;合金具有良好的力學(xué)性能和鑄造性能，主要用于制造渦輪發(fā)動機的導(dǎo)向葉片。本研究在DZ9合金的基礎(chǔ)上進行Re元素含量的調(diào)整，分析研究Re元素含量對二代定向高溫合金組織和性能的影響。

1 實驗材料與方法

實驗用母合金在200kg真空感應(yīng)爐中熔煉(VIM)，澆注成φ80mm的合金錠。定向凝固試棒在ISP2/Ⅲ-DS真空感應(yīng)爐中進行，采用快速凝固(HRS)法，制備鑄態(tài)柱晶試棒。實驗用合金以第二代定向DZ9合金為基礎(chǔ)，合金名義成分為9Co-6Cr-8W-5.7Al-0.5Mo-3Ta-1.5Hf-Ti-3Re，單獨調(diào)整Re含量，A，B，C合金Re含量分別為:0，1.5%，3%(質(zhì)量分數(shù)，下同)。

首先用金相法和DSC法測試合金(鑄態(tài))的初熔溫度和 γ'回溶溫度。之后對試棒進行熱處理(1260℃/3h，AC+1080℃/4h，AC+870℃/20h，AC)。采用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡對合金的鑄態(tài)和熱處理態(tài)的組織進行對比分析，同時將試棒加工成拉伸和持久性能試樣進行力學(xué)性能測試。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 Re含量對合金的初熔溫度的影響

首先采用差熱分析方法(DSC)測試了合金的熔化溫度和γ'相的回溶溫度，結(jié)果見表1。結(jié)果表明，合金A的熔化溫度范圍為1355～1395℃，γ'相完全回溶溫度為1274℃;合金C的熔化溫度范圍為1361～1399℃，γ'相完全回溶溫度為1284℃。結(jié)果表明，加入Re可提高γ'相的回溶溫度，同時合金的固液相線也有所提高。

表1 合金的初熔溫度和γ'相的回溶溫度Table 1 γ'-solvus temperature and incipient melting temperature of the alloy

2.2 Re含量對合金組織影響

不同Re含量的合金鑄態(tài)組織如圖1和圖2所示。

共晶形態(tài)和尺寸:不含Re的合金A(0Re)，其共晶γ+γ'相呈葵花狀，尺寸較大;合金B(yǎng)(1.5Re)的共晶γ+γ'相大多數(shù)呈葵花狀，且尺寸變小，另外有少數(shù)共晶γ+γ'相呈扇形;當Re元素的含量增加到3.0%時，合金C(3Re)的共晶γ+γ'相有的呈不對稱的葵花狀，有的呈扇形。

枝晶干γ'相組織:從圖2可以看出，各合金的γ'相組織形態(tài)明顯不同。與含Re合金相比，不含Re的合金A中γ'相尺寸較大，約為0.6μm;Re元素含量增加到1.5%時，合金B(yǎng)(1.5Re)的γ'相尺寸細化，約為0.3μm左右;當Re元素的含量增加到3.0%時，合金C(3Re)的γ'相尺寸約為0.2μm左右。這說明，合金元素Re對定向合金γ'相組織有較大影響，隨Re含量的增加，枝晶干的γ'相越來越細小，γ'相形態(tài)逐漸立方化。

以上結(jié)果表明，Re的含量顯著影響γ'相尺寸;添加Re元素，強烈抑制凝固后析出γ'相的長大。

合金熱處理后的組織見圖3和圖4。結(jié)果表明，合金A(0Re)殘留共晶較少，有少量區(qū)域發(fā)生初熔現(xiàn)象，γ'相呈圓形且尺寸較大;合金B(yǎng)(1.5Re)殘留共晶也比較少，γ'相大多呈圓形且尺寸較小，少數(shù)有點立方化;合金C(3Re)殘留共晶較多，未發(fā)現(xiàn)初熔現(xiàn)象，γ'相呈方形。以上結(jié)果表明，Re含量明顯影響γ'相尺寸，隨著Re元素含量增加，γ'相細化且呈方形。

2.3 Re含量對合金性能的影響

Re元素含量對合金拉伸性能的影響見圖5。結(jié)果表明，隨著元素Re含量的增加，DZ9合金的室溫強度呈增加趨勢，特別是屈服強度增加明顯;Re含量為1.5%，塑性最高，Re含量繼續(xù)增加，合金塑性呈下降趨勢。

圖4 不同Re含量的合金熱處理后枝晶干γ'形態(tài)Fig.4 Effect of Re content on morphology of γ'phase after heat treatment(a)0Re;(b)1.5Re;(c)3.0Re

圖5 Re元素含量對DZ9合金熱處理態(tài)室溫拉伸性能的影響Fig.5 Effect of Re content on room-temperature tensile properties of DZ9 alloy

Re含量對DZ9合金持久性能的影響見圖6。可以看出，合金B(yǎng)(1.5Re)的760℃持久壽命最高; 980℃和1100℃的持久壽命隨著元素Re含量增加呈明顯提高趨勢。與此相對應(yīng)，合金B(yǎng)(1.5Re)的760℃持久塑性最高;980℃和1100℃的持久塑性隨著元素Re含量增加呈明顯下降趨勢?？梢钥闯?，合金中加入Re元素可明顯提高高溫合金的高溫持久性能。

2.4 討論

圖6 Re元素含量對DZ9合金熱處理態(tài)持久性能的影響Fig.6 Effect of Re content on stress-rupture properties of DZ9 alloy (a)stress-rupture life;(b)stress-rupture ductility

眾多研究表明［5，6］，Re主要分布于γ基體中，由于Re具有較低的擴散系數(shù)和較大的原子半徑，可阻止基體中元素的擴散和基體與強化相之間的擴散，從而對基體起到明顯固溶強化效果。另外，加入Re元素可有效阻礙強化γ'相的凝集，從而有效地提高合金的強度。

加入Re元素可明顯提高合金高溫持久性能。合金980℃持久斷口見圖7，可以看出，當合金不含Re時，合金980℃持久斷口比較平整，平面微孔較少;隨著Re含量增加，合金持久斷口的深度增加，且微孔數(shù)量增多、深度增加。980℃持久斷裂機理是微孔聚合長大機制。在較高溫度下位錯靠空位或原子擴散運動，在位錯集中的地方先形成細小孔洞，然后以孔洞為核心向外擴展，多個孔洞連接成為裂紋。

這主要是由于在高溫條件下，合金的應(yīng)變速率主要由金屬內(nèi)部的元素擴散控制［7］，因此表現(xiàn)為含3Re合金在高溫(980℃和1100℃)下的持久壽命遠遠高于不含Re的合金。

3 結(jié)論

(1)加入Re可提高γ'相的回溶溫度和合金的初熔溫度;Re的含量顯著影響合金的γ+γ'共晶相形態(tài)、γ'相的尺寸和形態(tài)。

圖7 980℃/248MPa持久斷口形貌Fig.7 Fractograph of stress-rupture at 980℃/248MPa (a)0Re;(b)3.0Re

(2)隨著Re含量的增加，合金的室溫強度特別是屈服強度增加，合金的高溫持久壽命顯著增加。

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