王慧遠,姜啟川

(吉林大學材料科學與工程學院汽車材料教育部重點實驗室,吉林長春 130025)

原位鎂基復合材料的研究進展

王慧遠,姜啟川

(吉林大學材料科學與工程學院汽車材料教育部重點實驗室,吉林長春 130025)

重點介紹了原位顆粒增強鎂基復合材料的制備技術(shù)、原位增強體的形成機制、增強機理和原位鎂基復合材料的力學性能等研究熱點問題并展望了原位顆粒增強鎂基復合材料的發(fā)展趨勢。

原位;鎂;復合材料;形成機制;力學性能

前 言

鎂合金作為最輕的工程結(jié)構(gòu)金屬材料,具有許多優(yōu)異的獨特性能,尤其在輕量化方面,具有難以替代的顯著優(yōu)勢,因而在汽車、通訊設(shè)備、航空航天以及軍工等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[1-2]。

但是,鎂合金存在彈性模量小、高溫強度和抗蠕變性低、耐磨性差等嚴重的不足,而且僅僅通過合金化技術(shù)又不能加以解決,因此,大大限制了鎂合金的進一步發(fā)展及其在工業(yè)中的應(yīng)用[3-4]。如何解決這一問題成為鎂合金研究領(lǐng)域的瓶頸問題。

鎂基復合材料具有低的溫度膨脹系數(shù)、高的楊氏模量和耐磨性等優(yōu)點[5-8]。因此,從材料的內(nèi)在屬性出發(fā),解決鎂合金性能方面存在的不足的較佳途徑之一就是制備鎂基復合材料。按照增強體的形態(tài)特征,鎂基復合材料主要有纖維、晶須和顆粒增強 3種[5-9]。連續(xù)纖維增強鎂基復合材料沿纖維方向強化效果顯著,引起人們的廣泛興趣,但是制備工藝復雜,而且難以成形復雜形狀,產(chǎn)品又不易回收再用;晶須增強鎂基復合材料強度高,工藝性能優(yōu)良,可進行二次加工,且材料可以回收再用,但是難以成形復雜形狀且其成本很高,大大限制了其應(yīng)用范圍;顆粒增強鎂基復合材料具有制備工藝簡單,易成形復雜形狀,成本低廉,且各向同性,已成為鎂基復合材料的研究熱點之一。

目前,顆粒增強鎂基復合材料主要是通過外加方式制備的,即增強體在制備復合材料之前需單獨合成,然后通過混料方式引入鎂基體或者通過攪拌方式直接加入到鎂熔體中[4,6-7]。在這種情況下,增強體的尺寸往往在幾微米至幾十微米級,很少小于 1.0μm。其它的不足如增強體和基體之間的界面反應(yīng)以及由于增強體表面易受污染從而導致與基體之間的潤濕性差等也是困擾材料科研工作者的重大難題。

金屬基復合材料 (MMCs)的性能受增強體的類型、形態(tài)、尺寸、分布和數(shù)量以及增強體和基體界面的本質(zhì)特征所控制。當尺寸細小和大體積分數(shù)且熱力學上穩(wěn)定的增強體均勻分布在基體中時可以獲得某些獨特的性能。近年來人們開發(fā)了一種新的復合材料——原位 (In Situ)MMCs,即增強體是在復合材料制備過程中通過兩種或多種元素或化合物之間的化學反應(yīng)生成的[7-10]。與傳統(tǒng)的外加MMCs的制備技術(shù)相比,原位MMCs具有以下優(yōu)點[7-10]:①增強體在基體中是熱力學穩(wěn)定相,有利于高溫服役工況;②增強體與基體的界面干凈,潤濕性好,界面結(jié)合強度高;③增強體尺寸細小,分布均勻,增強效果明顯提高。因此,從工業(yè)應(yīng)用的長遠利益來看,原位顆粒增強方式是鎂基復合材料的理想選擇和最佳落腳點之一。

然而,目前的原位MMCs制備技術(shù)主要集中在鋁基、鈦基和鐵基復合材料,適用于鎂基體的制備技術(shù)及相應(yīng)的增強體極其有限。由于鎂的密度、熔點低,極易氧化燃燒,增強顆粒難以引入,給原位鎂基復合材料的研究和發(fā)展帶來了極大的困難。在借鑒其它原位金屬基復合材料制備技術(shù)基礎(chǔ)上,開發(fā)適合于鎂基體的原位制備技術(shù),并揭示原位增強體的形成機制和強化機理,發(fā)展新型原位鎂基復合材料,具有重要的理論意義和良好的應(yīng)用前景。

本文綜述了原位鎂基復合材料的研究進展,著重介紹了原位顆粒增強鎂基復合材料的制備技術(shù)、增強體的反應(yīng)形成機制和增強機理,以及原位鎂基復合材料的性能等研究熱點問題并展望了原位顆粒增強鎂基復合材料的發(fā)展趨勢。

原位鎂基復合材料的制備技術(shù)

基于制備原理的主要特征,原位鎂基復合材料制備技術(shù)可分為:熔體內(nèi)燃燒合成法、重熔 -稀釋法、熔鹽輔助合成法、接觸反應(yīng)法、反應(yīng)自發(fā)浸滲和反應(yīng)燒結(jié)法等。

. 熔體內(nèi)燃燒合成法

熔體內(nèi)燃燒合成法 (Combustion Synthesis in Liquids,CSL)是由吉林大學率先開展的一種原位顆粒增強鎂基復合材料制備技術(shù)[11],其原理是將反應(yīng)物 (如 Al,Ti,C粉)混合均勻,制成壓坯,然后將其置于鎂合金熔體內(nèi),利用金屬液的熱量誘發(fā)壓坯的燃燒合成反應(yīng),形成原位陶瓷顆粒,制備 TiC/Mg復合材料 (見圖1)[2,7]。原位 TiC陶瓷顆粒的反應(yīng)形成過程可概述為:首先是鎂熔體的熱量誘發(fā)壓坯內(nèi) Ti和 Al形成 TiAl3的反應(yīng),釋放出的熱量進一步引發(fā) TiAl3和 C形成 TiC的反應(yīng),并釋放出大量的熱量,導致體系內(nèi)形成 Ti-Al-C三元液相;當[Ti],[C]濃度達到飽和后,反應(yīng)析出 TiC,即溶解 -析出 (Solution-Precipitation)過程。反應(yīng)誘發(fā)之前,熱量從熔體傳向壓坯;反應(yīng)開始之后,大量的熱從壓坯傳向熔體,使得壓坯溫度迅速下降,致使形成的陶瓷顆粒尺寸細小。

圖1 鎂熔體內(nèi)燃燒合成反應(yīng)法制備的原位 TiC/Mg復合材料:(a)低倍 SEM組織,(b)高倍 TiC形貌Fig.1 In-situ TiC/Mg composites fabricated by a combustion synthesis reaction in molten magnesium:(a)Low magnification SEM image of microstructure and(b)high magnification image of TiC particulates

由于燃燒合成反應(yīng)是在鎂熔體內(nèi)進行的,因此,壓坯的成分、緊實率和反應(yīng)物粒度以及熔體溫度等動力學因素對燃燒合成反應(yīng)能否進行以及形成陶瓷顆粒的尺寸和形貌等影響很大,探討其參數(shù)的優(yōu)化具有重要意義[2-3,7]。除了合成球形 TiC陶瓷外,采用 Al,Ti和 B粉體系,還可以形成六棱柱狀 TiB2,從而制備 T iB2/Mg復合材料[12]。

鎂熔體內(nèi)燃燒合成法可以將高熔點陶瓷顆粒原位引入鎂基體中,且形成的 TiC和 TiB2陶瓷顆粒尺寸細小(約 3μm),形貌規(guī)整,表面潔凈,與基體結(jié)合良好;通過適當攪拌后,可實現(xiàn)分布均勻,增強效果顯著;并且 CSL法工藝較簡單,易于掌握。存在的問題是反應(yīng)釋放的熱量往往導致熔體溫度迅速升高,同時,陶瓷顆粒的均勻分布需要進一步研究;此外,動力學因素對制備過程的影響較大,尤其是彼此間的交互作用更加復雜,其動力學模型有待進一步建立。

. 重熔 稀釋法

重熔 -稀釋法 (Remelting and Dilution,RD)是將燃燒合成所需反應(yīng)物在氣氛保護或真空條件下,反應(yīng)形成含有陶瓷顆粒的中間載體,然后將其加入鎂液內(nèi)進行重熔和稀釋,輔助攪拌措施,使陶瓷顆粒均勻分布于基體中[8,13]。

中間載體燃燒合成反應(yīng)形成原位陶瓷顆粒的機理主要是溶解 -析出過程[10],這方面的研究頗為豐富,有許多寶貴的經(jīng)驗可以借鑒,其主要問題是尋求適合于鎂基體的載體成分。由于 Al是鎂合金中的常用合金化元素,因而可以利用 TiC/Al和 T iB2/Al載體,制備 TiC和或 TiB2鎂基復合材料[8,14-15]。

借助中間載體將反應(yīng)形成的原位顆粒引入基體中,同樣可以有效地避免顆粒表面的污染,從而與基體形成良好的界面結(jié)合 (圖2)[8]。RD法的優(yōu)點是燃燒反應(yīng)在熔體外進行,反應(yīng)徹底,易于控制;且引入的陶瓷體積分數(shù)易于調(diào)整。但是,在氣氛保護或真空下進行的燃燒反應(yīng),釋放的熱量難以向環(huán)境散失,壓坯溫度極高,形成的陶瓷顆粒往往較熔體內(nèi)燃燒反應(yīng)形成的顆粒尺寸要大 (約 5μm)。此外,中間載體重熔過程中陶瓷顆粒的脫粘時間較長,制備工藝相對復雜。因此,溶解動力學條件需要進一步探索。

圖2 重熔 -稀釋法制備的 TiC/Mg復合材料:(a)低倍SEM組織,(b)高倍 TiC形貌 (嵌入部分為 C,O,Mg,Al,Ti的線掃描)Fig.2 The TiC/Mg composites fabricated by a remelt-dilution method:(a)Low magnification SEM image of microstructure and(b)highmagnification image of TiC particulates(the inserts show the EDS line scans of C,O,Mg,Al and Ti)

. 熔鹽輔助合成法

熔鹽輔助合成法(Flux Assisted Synthesis,FAS),也稱為混合鹽反應(yīng)法(Mixed Salt Reaction,MSR),是將鹽類加入到鎂熔體中,通過復雜的化學反應(yīng),形成原位增強顆粒[16]。

Matin等[16]將 KBF4和 K2TiF6的混合物加入到熔融鎂中,制備了 (TiB2+T iB)/Mg復合材料,并提出熔鹽反應(yīng)過程如下:

從上述反應(yīng)可以看出,混合鹽之間不能直接反應(yīng),而是先與鎂液反應(yīng)形成過渡相,繼而進一步反應(yīng)形成原位陶瓷顆粒。但關(guān)于反應(yīng)機理及界面的深入研究,還有待進一步進行。目前關(guān)于鎂熔體內(nèi)熔鹽反應(yīng)的研究開展的較少,限制了 FAS法的應(yīng)用進程。

. 接觸反應(yīng)法

接觸反應(yīng)法 (Direct Reaction Synthesis,DRS)是指將反應(yīng)物直接加入到金屬熔體中,通過熔體的熱量引發(fā)反應(yīng)物和熔體 (溶質(zhì)或溶劑元素)的固 -液擴散反應(yīng),形成原位增強體。

Ye等[17]將 Mg3N2(約 44μm)加入到 700 ℃的 Mg-Al熔體中,利用 DRS法成功制備了 A lN增強體,為原位鎂基復合材料的研究提供了一條新的思路。但是,形成的AlN顆粒形貌不規(guī)整,尺寸較粗大,分布不均勻,關(guān)于其制備參數(shù)還需進一步優(yōu)化。

Yu等[18]將 SiO2粉 (50～100μm)加入到 Mg-Li合金液中,利用反應(yīng) (3)制備了原位MgO-Mg2Si/Mg-Li復合材料。

Zhang等[19]將 Si3N4(約 0.5μm)粉料加入到 Mg-Al合金液中,利用反應(yīng) (4)制備了原位 A lN-Mg2Si/Mg復合材料,其中,Mg2Si是在凝固過程中形成的。

需要說明的是,當把 Si顆粒加入到鎂熔體中,形成的金屬間化合物Mg2Si是一種特殊的“增強體”,對應(yīng)的Mg2Si/Mg也是一種特殊的“復合材料”[4,20-21]。原因是該類材料的整體成分仍是相平衡圖上的一個成分點,并且相變產(chǎn)物形成的“增強體”的原位反應(yīng)在熱力學上是可逆的,在重新加熱到材料制備溫度時增強體和基體都會熔化而形成成分均勻的熔體,因此,該類材料完全可以稱為合金。對于該類型材料而言,亟待解決的問題是如何控制Mg2Si的形貌、尺寸和分布,從而使其充分發(fā)揮增強體的作用[20-21]。

. 反應(yīng)自發(fā)浸滲

反應(yīng)自發(fā)浸滲 (Reactive Spontaneous Infiltration,RSI)是指將基體鎂合金錠和反應(yīng)物的混合粉料或壓坯在一定氣氛下 (如 Ar)同時加熱,合金熔化后在毛細力作用下自發(fā)浸滲到反應(yīng)物的孔隙中,同時發(fā)生反應(yīng)生成尺寸細小、熱力學上穩(wěn)定的增強體。

Dong等[22]采用 Ti粉,C粉和純鎂錠作為原材料,溫度采用 700,750和 800℃,在氬氣保護下保溫1.5 h,通過 Ti和 C的擴散反應(yīng)形成 TiC[23],隨爐冷卻后制備原位 TiC/Mg復合材料,如圖3所示。通過實驗得出,溫度的提高和原始粉料粒度的減小,均有利于細小 TiC顆粒的生成[22]。

圖3 原位反應(yīng)浸滲過程示意圖Fig.3 Schematic illustration of the mechanism of in situ reactive infiltration process

RSI法的優(yōu)點是能夠制備大體積分數(shù)增強體和近終成形的復合材料;其主要不足是制備的MMCs尺寸較小,由于浸滲層的厚度有限,很難制備大尺寸件或者厚壁件。

. 反應(yīng)燒結(jié)法

反應(yīng)燒結(jié)法 (Reactive Sintering,RS)是指將粉料壓坯加熱到預定溫度下發(fā)生化學反應(yīng)形成增強體,制備原位鎂基復合材料。

Yang等[9]將 Mg,Al和 Ti粉混合后制成壓坯,在氬氣保護下以 25℃/min加熱到 800℃,保溫 1 h,液態(tài) Al和固態(tài) Ti反應(yīng),最終形成 TiAl3(2～4μm),隨爐冷卻后制備出 TiAl3體積分數(shù)為 25%的鎂基復合材料。

RS法的優(yōu)點是可以實現(xiàn)大體積分數(shù),不足是反應(yīng)后壓坯體積往往收縮或膨脹,難以精確成形復雜形狀。關(guān)于 RS法制備原位鎂基復合材料的研究也剛剛起步,有待進一步深入地研究。

鎂基復合材料的強化機理

鎂基復合材料的性能受增強體的形態(tài)、尺寸、分布和數(shù)量以及增強體和基體之間界面的本質(zhì)特征所控制[4,10]。當形態(tài)規(guī)整,尺寸細小和大體積分數(shù)以及熱力學上穩(wěn)定的增強體均勻分布在鎂基體中時可以獲得某些獨特的性能[4,10,15,24]。一般來說,鎂基復合材料的強化機制有以下 3種[24-26]。

(1)位錯強化 對于納米級至亞微米級的增強體 (如MgO,TiC),位錯和顆粒之間的交互作用引起 Orowan強化機制[5,25],產(chǎn)生的屈服應(yīng)力的增加可表示為[24]:

式中:M為泰勒因子;G為剪切模量;b為柏氏矢量;v為泊松比。此外,由于增強體和基體的熱膨脹系數(shù)不同,以及在加工變形過程中,增強體和基體對幾何約束的抵抗程度不同,也會產(chǎn)生位錯,引起位錯強化[24]。

(2)顆粒強化 一般指微米級的增強顆粒,載荷由基體傳遞給增強顆粒,后者有效承擔載荷[8-10],載荷傳遞產(chǎn)生的屈服應(yīng)力的增加可表達為[24]:

式中:σm為基體的屈服應(yīng)力;fv為增強顆粒的體積分數(shù)。

(3)細晶強化 一般來說,增強體的引入會使基體產(chǎn)生晶粒細化,尤其在增強體能夠作為異質(zhì)核心時,細化效果更為顯著[26],晶粒細化對屈服應(yīng)力的影響可近似的用 Hall-Petch方程表示為[24]:

式中:K為常數(shù);d為晶粒尺寸。

需要說明的是,上述模型中認為:增強體是均勻分布在基體中的理想狀態(tài),事實上增強體在基體中是很難達到均勻分布的,總或多或少的有偏析或團聚;而且這些模型中均沒有考慮增強體和基體的界面反應(yīng)情況,但界面反應(yīng)對復合材料性能的影響是不可忽視的[25-27]。因此,關(guān)于原位顆粒增強鎂基復合材料的增強機理的模型還需不斷完善。

原位鎂基復合材料的性能

相對于鋁基、鈦基和鐵基等復合材料,原位鎂基復合材料性能的研究較少,還處于起步階段。表1[8,15,18]和表2[9]給出了不同制備方法獲得的鎂基體和原位復合材料的拉伸 (UTS)、壓縮 (UCS)強度,延伸率和硬度等性能。從表中可以看出,原位復合材料的拉伸 (壓縮)強度和硬度較基體合金均有明顯提高,但是塑性有所下降。

因此,在對鎂基體進行強化的同時,提高復合材料塑性的研究同樣重要?？傊?現(xiàn)有的工作多集中在制備方法和組織分析之上,關(guān)于其性能的研究仍需加強。?

表1 鎂基體及原位復合材料的 (鑄態(tài))室溫拉伸性能Table 1 Mechanicalp rope rtie s(a s-cast)of the Mg m a trix and in situ composites a t am bient temperature

表2 鎂基體及原位復合材料的壓縮性能Table 2 Compressive prope rties(a s-ca st)of the Mg m atrix and in situ composites

展望

原位鎂基復合材料制備過程中可以有效避免增強體表面的污染,與基體界面結(jié)合良好,并且其尺寸細小、分布較均勻,熱力學穩(wěn)定,因此,具有很好的發(fā)展?jié)摿Α５顷P(guān)于該領(lǐng)域的研究仍處于初始階段,許多問題如反應(yīng)機理等仍不清楚,尚需進行大量深入而細致的工作,包括以下方面:

(1)進一步探索新型原位增強體種類及其相適應(yīng)的鎂基體成分,開發(fā)新型 (結(jié)構(gòu)、功能等)鎂基復合材料及其制備技術(shù);

(2)揭示原位鎂基復合材料制備過程中的熱力學條件和動力學規(guī)律;

(3)揭示原位增強體與鎂基體的復合耦合效應(yīng)和界面微結(jié)構(gòu)特征;

(4)探索原位增強體 (顆粒)參與下的鎂基復合材料的非平衡凝固行為和組織演變規(guī)律,揭示原位鎂基復合材料非平衡凝固過程的動力學規(guī)律;(5)深入開展原位鎂基復合材料的常溫和高溫性能研究,揭示原位鎂基復合材料的強韌化機制。

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The Progress in the Research of I n-Situ Magnesium Matrix Composites

WANG Huiyuan,J IANG Qichuan
(KeyLaboratory ofAutomobileMaterials ofM inistry of Education,Department ofMaterials Science and Engineering,Jilin University,Changchun 130025,China)

The studies on in situ magnesium matrix composites,especially on their fabrication techniques,the for mation mechanism of in situ reinforcement,as well as the reinforcing mechanism and mechanical property,are reviewed.Moreover,the future trends of in situ magnesium matrix composites are presented.

in-situ;magnesium;composites;for mation mechanism;mechanical property

TG146.2+2;TB331

A

1674-3962(2010)04-0017-06

2009-12-02

國家自然科學基金項目 (50171029,50371030,50531030,50501010)

姜啟川,男,1949年生,博士生導師,教授