陳真生 袁慎峰 尹 紅 陳志榮

（浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系，浙江 杭州 310027）

0 引言

Scheibel萃取塔是一種具有攪拌段和分層段的多級逆流萃取裝置，在溶劑萃取領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用，它的設(shè)計方案是Scheibel在1946年最先提出的，在萃取塔中間隔安裝攪拌段和分層段，在軸向的中間安裝用電動機帶動的轉(zhuǎn)軸，攪拌段的轉(zhuǎn)軸上裝有攪拌漿，分層段是用孔隙率約為98％的金屬絲網(wǎng)作為填料［1］。在Scheibel萃取塔中，填料主要有兩個作用，一是相分離進行的場所，二是減少軸向返混，對每一級內(nèi)的轉(zhuǎn)動的液體提供一個有效的阻擋。但是當需要轉(zhuǎn)速比較快的時候，每一級填料的密度和高度都要增加。在第一個Scheibel萃取塔提出來以后，Scheibel又提出了兩個改進的Scheibel萃取塔［2-3］，節(jié)省了萃取塔填料的用量，但是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，返混也比較嚴重。傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔具有較高的傳質(zhì)效率，但是存在著較嚴重的返混，降低了萃取塔的萃取效率［4］，也不容易進行放大設(shè)計。

篩板塔也是一種常用的逐板接觸式逆流液液萃取設(shè)備，主要由篩板和溢流管組成［5］。分散相經(jīng)篩板的小孔分散為液滴群，與流經(jīng)溢流管的連續(xù)相接觸實現(xiàn)傳質(zhì)。每兩塊篩板間均具有分散和聚結(jié)，故連續(xù)相的軸向返混被限制在篩板之間的范圍內(nèi)，而不會擴展至整個塔內(nèi)。而且，由于萃取塔的結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，在許多工業(yè)工程中得到廣泛的應(yīng)用，尤其是在萃取過程需要理論級數(shù)少，處理量大及物性具有腐蝕性的場合。但是其缺點在于傳質(zhì)效率低，需要較高的廠房，對密度差小的體系處理能力低，不能處理流比很高的情況等等［6］。

針對上述兩種萃取設(shè)備的優(yōu)缺點，本文設(shè)計了一種改進的Scheibel萃取塔。在傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔的填料兩端各加一塊篩板，篩板可以大大降低流體返混，和轉(zhuǎn)動流體對分層段的擾動，并減少填料的用量。這種改進的Scheibel萃取塔具有傳質(zhì)效率高，返混較少，處理能力較大等優(yōu)點。本論文用丙醇-水-庚烷體系對改進的一級Scheibel萃取塔進行性能研究。并在較佳的操作條件下對改進的三級Scheibel萃取塔和傳統(tǒng)的三級Scheibel萃取塔進行了對比研究。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

一級Scheibel萃取塔如圖1所示：

萃取塔塔身用有機玻璃制造，方便觀察塔中的實驗現(xiàn)象。塔身直徑為50mm，攪拌段高度為50mm，分層段高度25mm，填料為孔隙率約為98％的金屬絲網(wǎng)，填料兩端各裝有一塊篩板。兩端各有5mm空隙，方便觀察分層情況。入口F1為輕相入口，入口F2為重相入口，出口Z（T）為重相出口，出口Q（T）為輕相出口。在萃取操作過程中，溫度對萃取效率的影響較大，油水兩相的互溶度，溶質(zhì)在兩相的分配系數(shù)都和溫度密切相關(guān)。由于溫度對相平衡和分配系數(shù)的影響都很大，因此需要在萃取裝置外面加一個循環(huán)水恒溫水浴裝置，以消除溫度對實驗結(jié)果的影響。物料從位于比塔頂高2m的高位槽中通入萃取塔中，中間加有流量計。所有連接管線為不銹鋼或有機玻璃，可以防止物料被污染。

1.2 實驗步驟和分析方法

整個萃取裝置先用質(zhì)量分數(shù)為50％的乙醇水溶液浸泡8h，然后用蒸餾水對塔清洗四次，所有的管線，閥門，連接點，高位槽等都要清洗干凈，不讓任何污染物殘留。

實驗體系為丙醇-水-庚烷體系，被分離物料為丙醇質(zhì)量分數(shù)為10％的庚烷溶液。庚烷是溶劑，塔內(nèi)的庚烷相叫萃余相。水是萃取劑，塔內(nèi)的水相為萃取相。實驗開始前先用蒸餾水充滿整個萃取塔，然后打開攪拌電機，同時從F1、F2入口按一定流速通入被分離物料和蒸餾水。

當萃取裝置開啟后，每隔一定的時間從塔頂和塔底取少許萃余相樣品和萃取相樣品分析。收集的樣品在分析前必須先預(yù)熱，以保證樣品在分析時是完全溶解的。本實驗采用的主要分析儀器為氣相色譜，型號為GC-920，SE-54中等極性毛細管柱。

2 結(jié)果與討論

在萃取過程中，萃取效率對一些操作參數(shù)的變化比較敏感，如萃取體系溫度，篩板的開孔率，攪拌速度和進料流量等。當某個操作參數(shù)發(fā)生改變，萃取相和萃余相的組成也將發(fā)生較大變化并最終影響萃取效率。Bonnet研究了不同參數(shù)對五級Scheibel萃取塔萃取效率的影響［7］，發(fā)現(xiàn)攪拌速度和分散相和連續(xù)相的流量對萃取效率的影響最大。攪拌速度的快慢決定了體系的油水兩相能否混合均勻，返混程度和攪拌對分層的影響；進料流量的大小決定了原料在萃取裝置中的停留時間。所以本文主要研究了攪拌速度和進料流量對萃取效率的影響。本文選取萃取溫度303K，在這個萃取溫度下研究了篩板開孔率，攪拌速度，進料流量對萃取效率的影響。并在較佳的操作條件下對改進的三級Scheibel萃取塔和傳統(tǒng)的三級Scheibel萃取塔進行了對比研究。本文以萃余相中丙醇含量來衡量萃取效率，萃余相丙醇含量低，則萃取效率高，萃余相丙醇含量高，則萃取效率低。

2.1 開孔率對萃取效率的影響

篩板的開孔率是篩板萃取塔萃取效率的一個很重要的影響因素，同樣也是改進的Scheibel萃取塔的萃取效率的重要影響因素。如果開孔率很大，則改進的Scheibel萃取塔不能有效的降低返混；如果開孔率太小，又嚴重影響了萃取塔的流通量和處理能力。所以本文最先研究了開孔率對萃取效率的影響。

篩板萃取塔的開孔率一般選擇5％～20％之間，本文對改進的Scheibel萃取塔選用開孔率為5％、10％、20％、30％和100％（即傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔）進行研究。在預(yù)實驗確定的較佳的操作條件（F1=F2=3.0mL/min，100r/min，萃取溫度：303K）下得到的實驗結(jié)果如圖2所示：

從圖2可知，當開孔率為5％時，篩板的開孔率較低，液體的上下流通受到阻礙，得到的萃余相丙醇含量較高，萃取效率較低；當開孔率為10％時，篩板的開孔率較適中，能夠保證液體較好的上下流通，同時又可以較好的限制返混，得到的萃余相丙醇含量低，萃取效率較高；當開孔率為20％時，液體能夠較好的上下流通，返混和轉(zhuǎn)動流體對分層段的干擾都比較大，得到的萃余相丙醇的含量較高，萃取效率較低；當開孔率為30％時，返混和轉(zhuǎn)動流體對分層段的干擾都比較大，得到的萃余相丙醇含量較高，萃取效率較低。當開孔率為100％時，和傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔一樣，返混比較嚴重，萃取效率低。由此可見當開孔率為10％時，篩板的開孔率適中，萃取效率較高。

2.2 攪拌速度對萃取效率的影響

攪拌速度對萃取效率有較大的影響，當攪拌速度過大，體系分層較困難，返混也會較嚴重；當攪拌速度過小，體系傳質(zhì)不充分，萃取效率不高。本文選取了五個攪拌速度（50、75、100、150、200r/min）研究了攪拌速度對萃取效率的影響。實驗結(jié)果如圖3所示：

從圖3可知，當攪拌速度從50r/min增加到100r/min時，萃取效率隨著轉(zhuǎn)速的增加而提高。這是因為在較低的轉(zhuǎn)速下，萃取相和萃余相不能混合均勻，傳質(zhì)效率低，萃余相丙醇含量高，萃取效率低。但隨著轉(zhuǎn)速的增加，萃取相和萃余相能夠得到充分混合，傳質(zhì)效率逐漸增加，萃余相丙醇含量逐漸降低，萃取效率逐漸增加。當攪拌速度從100r/min增加到200r/min時，萃取相和萃余相能夠充分混合，但是隨著攪拌速度的增加，攪拌對分層段的擾動增大，萃余相丙醇含量增加，萃取效率降低。因此，對于改進的Scheibel萃取塔，攪拌速度為100r/min時能夠達到較高的萃取效率。

2.3 進料流量對萃取效率的影響

為保證液液萃取兩相有比較充分的接觸和分層時間，就需要兩相在萃取塔中有足夠的停留時間［8］。而停留時間由進料流量決定，當萃取塔直徑一定時，進料流量越大，物料在塔中的停留時間就越短，反之停留時間則越長。在已確定的較佳開孔率10％和較佳攪拌速度100r/min的條件下對進料總流量對萃取效率的影響進行了研究。本文在相同的相比（F1：F2=1：1）下研究不同進料總流量（F1+F2）對萃取效率的影響，確定該塔的處理量。本文選取了總流量分別為4.0、6.0、8.0mL/min進行了實驗。實驗結(jié)果如圖4所示：

從圖4可知，萃取效率隨著進料總流量的的減少而增加，但是當進料總流量為4.0、6.0mL/min時，兩者的萃余相丙醇含量比較接近，萃取效率相差較小。但是當進料總流量增加到8.0mL/min時，兩相物料在萃取塔中的停留時間不足，萃余相丙醇含量較高，萃取效率明顯下降。這表明當進料總流量為6.0mL/min時既能取得較好的萃取效率，又能具有較大的處理量。因此進料總流量6.0mL/min為較佳的進料流量。

此外，由于萃取塔中一開始充滿萃取劑，萃取塔要達到穩(wěn)定狀態(tài)需要一定的時間。由圖4可見，當進料總流量分別為4.0、6.0、8.0mL/min時，達到穩(wěn)定所需的時間為150、100、75min。這是因為進料總流量越大，對塔內(nèi)萃取劑的置換速度越快，達到穩(wěn)定所需要的時間就越短。

2.4 改進的Scheibel萃取塔和傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔萃取效率對比

本文對改進的三級Scheibel萃取塔和傳統(tǒng)的三級Scheibel萃取塔的萃取效率進行了對比研究。在較佳的操作條件（開孔率10％，進料總流量6.0mL/min，攪拌速度100r/min）下，兩個萃取塔的實驗結(jié)果如圖5所示：

從圖5可知，在改進的三級Scheibel萃取塔中，達到平衡時，萃余相的丙醇含量約為0.2％，而在傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔中，達到平衡時，萃余相的丙醇含量約為0.6％。這說明改進的Scheibel萃取塔在萃取效率方面明顯要好于傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔。主要原因是通過在傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔的填料兩端加上篩板，可以顯著降低塔內(nèi)物料的返混，減少了轉(zhuǎn)動的流體對分層段的干擾。

3 結(jié)論

本文設(shè)計了一種改進的Scheibel萃取塔，在傳統(tǒng)的Scheibel萃取塔填料兩端各加上一塊篩板。本文研究了篩板的開孔率，攪拌速度和進料總流量等操作條件對改進的一級Scheibel萃取塔萃取效率的影響。得到了較佳的篩板開孔率10％和較佳的操作條件：攪拌速度為100r/min，進料總流量為6.0mL/min。然后在較佳的操作條件下對改進的三級Scheibel萃取塔和傳統(tǒng)的三級Scheibel萃取塔進行對比試驗。結(jié)果顯示改進的Scheibel萃取塔能夠有效的減少返混，降低轉(zhuǎn)動流體對分層段的干擾，萃取效率明顯提高。

［1］T.C.Lo，M.H.I.Baird，C.Hanson.Handbook of Solvent Extraction［M］.Wiley-Interscience，New York，1983：475-485.

［2］Scheibel E G.Performance of an Internally Baffled Multistage Extraction column［J］.AIChE.1956，（2）：74-78.

［3］Scheibel E G.Liquid-liquid extraction column having rotatable pumping impeller assemblies：US，3389970［P］.1968-06-25.

［4］Bonnet J C，Jeffreys G V.Hydrodynamics and mass t ransfer characteristics of a scheibel extractor［J］.AIChE，1985，31：795-801.

［5］朱慎林.篩板萃取柱，溶劑萃取手冊［M］.北京，化學(xué)工業(yè)出版社，2001：226-225.

［6］費維揚，工業(yè)萃取設(shè)備，溶劑萃取手冊［M］.北京，化學(xué)工業(yè)出版社，2001：180-188.

［7］Bonnet J C.Hydrodynamics and mass transfer in a s cheibel extractor［M］.Sc.Thesis，Aston University，Birmingham，UK，1982.

［8］Ettouney R S，El-Rifai M A，Ghallab A O.Steady state modeling of perforated plate extraction columns［J］.Chem Eng Process，2007，46：713-720.