馮 兵 趙仁保 李文魁 嚴(yán) 曦 劉 翔 岳湘安

(1.石油工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(中國石油大學(xué)),北京昌平 102249;2.中國石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院,河北廊坊 065007)

澀北氣田經(jīng)過一段時(shí)間的開發(fā)后,層間出水成為一種普遍現(xiàn)象,目前應(yīng)用的排水采氣和注水泥封堵等方法效果不明顯。淀粉接枝弱凝膠體系的作用原理是在低濃度淀粉和丙烯酰胺溶液中加入適量添加劑,使之在進(jìn)入地層后緩慢形成凝膠。在油井堵水方面,有許多成功的封堵先例,效果較好[1-11]。但該凝膠體系是否可以用于氣井堵水作業(yè),相關(guān)研究較少。為此,筆者針對(duì)澀北氣田的出水特點(diǎn),對(duì)淀粉接枝弱凝膠堵水劑的配方進(jìn)行了優(yōu)化,并通過室內(nèi)模擬試驗(yàn)對(duì)其注入性能和封堵性能進(jìn)行了動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)。

1 配方優(yōu)化

1.1 試驗(yàn)藥品、儀器

主劑:丙烯酰胺單體(北京化工廠);改性淀粉(工業(yè)用品)。添加劑:高價(jià)金屬離子交聯(lián)劑;引發(fā)劑(實(shí)驗(yàn)室自制)。

主要試驗(yàn)設(shè)備和儀器:電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱(控制溫度為55～65℃)、精密天平、調(diào)速攪拌器、流變儀、平流泵、藥物天平、200 mL和500 mL中間容器、100 cm填砂管、手搖泵、測(cè)壓裝置以及數(shù)據(jù)采集裝置等。

其他條件:堵水劑配制用模擬地層水(礦化度13 000 mg/L)或澀北氣田地層水;堵水劑在常溫下配制,成膠過程在60℃恒溫箱內(nèi)進(jìn)行。

1.2 試驗(yàn)方法

考慮到淀粉對(duì)堵水劑溶液濃度的影響、現(xiàn)場(chǎng)施工的可操作性以及丙烯酰胺單體成本,主劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)盡量控制在較低范圍內(nèi);在室內(nèi)探索性試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定交聯(lián)劑和引發(fā)劑在質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.3%時(shí)對(duì)堵水劑性能的影響較大。利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,確定了試驗(yàn)因素與水平,見表1。

表1 淀粉接枝體系配方篩選試驗(yàn)因素水平

根據(jù)已經(jīng)得到的堵水劑配方體系[2-4],依據(jù)正交試驗(yàn),通過改變堵水劑配方組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),對(duì)堵水劑的成膠時(shí)間、成膠率以及凝膠強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比,并根據(jù)凝膠強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)代碼[9-10]對(duì)堵水劑靜態(tài)凝膠強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比。

試驗(yàn)過程中,每5 min觀察一次溶液在成膠過程中的變化,按照綜合平衡法[12],分別把各個(gè)指標(biāo)按單一指標(biāo)進(jìn)行分析,然后再把對(duì)各個(gè)指標(biāo)的計(jì)算分析結(jié)果進(jìn)行綜合平衡,從而確定各因素水平的最優(yōu)組合。

淀粉接枝體系凝膠配方優(yōu)選試驗(yàn)主要考察凝膠的3個(gè)指標(biāo):1)成膠時(shí)間,根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)施工要求,在7～8 h的范圍內(nèi)最好;2)成膠率越高越好;3)成膠強(qiáng)度越高越好。

1.3 試驗(yàn)結(jié)果

用L25(56)安排試驗(yàn),試驗(yàn)方案和試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析見表2和表3。

表2 淀粉接枝體系配方篩選試驗(yàn)方案與結(jié)果

表3 試驗(yàn)結(jié)果分析

為了便于比較,筆者將堵水劑性能指標(biāo)隨各因素水平的變化情況繪成了圖,如圖1～圖3所示。

圖1 各因素對(duì)成膠強(qiáng)度的影響

圖2 各因素對(duì)成膠時(shí)間的影響

圖3 各因素水平對(duì)堵水劑性能的影響

從圖1～圖3可以看出:

1)從成膠強(qiáng)度來看,丙烯酰胺單體和淀粉的加量比較重要,丙烯酰胺單體和淀粉的加量大于3%時(shí),淀粉接枝體系達(dá)到了 G(12)、H(13)級(jí)凝膠強(qiáng)度,已達(dá)到堵水劑堵水的強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn),但丙烯酰胺單體和淀粉的加量高于3%時(shí),隨其加量的增加,堵水劑強(qiáng)度增幅減小,另外,結(jié)合經(jīng)濟(jì)因素考慮,丙烯酰胺單體和淀粉的加量均選擇3%。交聯(lián)劑和引發(fā)劑含量對(duì)成膠強(qiáng)度影響較小,并且強(qiáng)度均維持在F(10)及以上強(qiáng)度。

2)成膠時(shí)間在7～8 h范圍內(nèi)最佳,從圖2可以看出,引發(fā)劑對(duì)成膠時(shí)間的影響最大,引發(fā)劑加量為0.15%時(shí),淀粉接枝體系成膠時(shí)間為8.0 h,丙烯酰胺單體、改性淀粉和交聯(lián)劑加量的改變對(duì)成膠時(shí)間幾乎沒有影響,成膠時(shí)間均維持在8.3 h左右。從表3中的試驗(yàn)結(jié)果分析看,也是引發(fā)劑的影響最大,其他因素的影響都非常小,與圖2得出的結(jié)論完全相同。

3)從成膠率來看,4個(gè)因素的改變對(duì)成膠率的影響均較大,丙烯酰胺單體加量在3%和5%時(shí)成膠率較高,改性淀粉加量在3%時(shí)成膠率最高,交聯(lián)劑加量為0.10%～0.15%時(shí)成膠率可達(dá)85%,引發(fā)劑加量高于0.20%時(shí)成膠率較高,其加量為0.15%時(shí)成膠率約為73%,但考慮到成膠時(shí)間的要求,引發(fā)劑的含量確定為0.15%。

綜上所述,可得出淀粉接技弱凝膠堵水劑的最優(yōu)配方為:3.00%丙烯酰胺單體+3.00%改性淀粉+ 0.10%引發(fā)劑+0.15%交聯(lián)劑。

1.4 復(fù)合凝膠堵水劑的性能

測(cè)定優(yōu)選出的堵水劑配方在60℃、10 s-1剪切速率條件下的性能,其黏度為22.3 mPa·s,成膠時(shí)間8.2 h,成膠后堵水劑的靜態(tài)屈服強(qiáng)度如圖4所示。

圖4 屈服強(qiáng)度與時(shí)間的關(guān)系

從圖4可以看出,優(yōu)選出的堵水劑其靜態(tài)屈服強(qiáng)度為3.8 kPa,在屈服以后,仍然持續(xù)具有3.0 kPa左右的強(qiáng)度,說明該凝膠體系具有長時(shí)間保持高強(qiáng)度的特性。

2 性能評(píng)價(jià)

2.1 試驗(yàn)條件

2.1.1 氣井出水模擬試驗(yàn)

澀北氣田儲(chǔ)層巖性以灰色泥巖和砂質(zhì)泥巖為主,泥質(zhì)含量高,故模擬試驗(yàn)巖心采用泥質(zhì)含量偏高的100～160目露頭砂,并添加儲(chǔ)層解離巖心作為填砂材料,二者質(zhì)量比為2∶1。

澀北氣田地層水的礦化度為100～130 g/L, p H值7.0～8.0,水型主要為CaCl2型。為真實(shí)模擬出水層位的實(shí)際情況,試驗(yàn)用水采用澀北一號(hào)氣田澀2-23井的地層水。

澀北氣田儲(chǔ)層滲透率為(0.32～612.00)×10-3μm2,出水部位滲透率多高于400×10-3μm2,生產(chǎn)層滲透率低于200×10-3μm2。為充分模擬氣藏出水層的滲透率,填砂試驗(yàn)滲透率(N2測(cè)量)在(100～600)×10-3μm2范圍內(nèi)。

澀北氣田儲(chǔ)層溫度在40～65℃之間,試驗(yàn)在60℃恒溫箱內(nèi)完成。

2.1.2 試驗(yàn)裝置

利用填砂模擬試驗(yàn)對(duì)淀粉接枝體系進(jìn)行性能評(píng)價(jià),填砂試驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)如圖5所示,(圖中,P1～P5為5個(gè)測(cè)壓點(diǎn))。

圖5 填砂管試驗(yàn)裝置

2.2 結(jié)果與討論

對(duì)優(yōu)選出的淀粉接枝體系進(jìn)行了注入特性和封堵特性測(cè)試。步驟如下:填砂完成后氣測(cè)滲透率、飽和地層水;以0.5 mL/min流量注入堵水劑,選擇堵水劑注入段塞長度為30.0 cm(0.3倍孔隙體積),注入過程中各測(cè)壓點(diǎn)壓力與堵水劑注入量的關(guān)系如圖6所示;堵水劑注入完畢,及時(shí)清洗堵水劑注入管線,然后將裝置在60℃恒溫環(huán)境下靜置8.5 h后,從未注入堵水劑一端注水測(cè)試堵水劑的封堵效果,用注入壓力來表征封堵強(qiáng)度。

2.2.1 堵水劑注入特性

從圖6可以看出:隨著堵水劑注入量的增大,不同滲透率模擬巖心的注入壓力均逐漸增大;注入堵水劑時(shí),初始階段壓力增幅較大,隨著時(shí)間的推移,壓力增幅逐漸趨緩;堵水劑在不同滲透率模擬巖心中的注入壓力不同,滲透率越高,堵水劑注入壓力越小,滲透率高于450×10-3μm2時(shí)最大注入壓力約為1.0 MPa,低于150×10-3μm2滲透率的模擬巖心注入壓力超過了3.5 MPa,所以滲透率高于450× 10-3μm2出水層適合于進(jìn)行堵水作業(yè),而堵水劑難以注入低滲透層位。

試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),由于堵水劑注入量為0.3倍孔隙體積,堵水劑前緣停留在 P2和 P3兩點(diǎn)之間,所以在堵水劑注入過程中,P1和 P2點(diǎn)測(cè)到壓力數(shù)據(jù), P3、P4、P5點(diǎn)壓力為零。從圖6(c)可以看出,對(duì)于滲透率為150×10-3μm2的巖心,P2點(diǎn)的壓力持續(xù)為零,說明堵水劑未能注入較低滲透率的模擬巖心中,而僅僅在注入端面處形成了堵水劑的存積;而對(duì)于滲透率為447×10-3μm2和516×10-3μm2的巖心,堵水劑注入量達(dá)到0.2倍孔隙體積后,P2點(diǎn)測(cè)到了壓力,說明堵水劑前緣運(yùn)移到填砂管的10 cm位置,所以堵水劑被順利注入到巖心模型深部。

由此可看出,該類堵水劑對(duì)于滲透率大于450× 10-3μm2的儲(chǔ)層具有較好的選擇性,而現(xiàn)場(chǎng)出水層的滲透率基本都在400×10-3μm2以上,故堵水劑注入時(shí)優(yōu)先選擇出水層;而氣藏產(chǎn)層滲透率低于200×10-3μm2,因此堵水劑不能進(jìn)入氣藏低滲儲(chǔ)層,所以該堵水劑的注入特性表明適合于澀北氣田的堵水作業(yè)。

圖6 不同滲透率巖心各測(cè)點(diǎn)壓力與注入量的關(guān)系

2.2.2 堵水劑的封堵特性

以0.5 mL/min流量注入3.0%堵水劑,待成膠后,以1.0 mL/min流量在未注入堵水劑的一端進(jìn)行水驅(qū),水驅(qū)時(shí)注入壓力與注入量的關(guān)系如圖7所示。

從圖7可以看出,在以1.0 mL/min的流量進(jìn)行堵水劑封堵效果測(cè)定時(shí),伴隨注水量的增加,各測(cè)壓點(diǎn)的壓力逐漸增大,對(duì)于滲透率較高的,測(cè)得最大壓力后發(fā)生突降,最大壓力即為堵水劑的最大封堵壓力,滲透率為516×10-3和447×10-3μm2時(shí)模擬巖心測(cè)得的封堵強(qiáng)度分別為13.0和6.8 MPa,此即堵水劑的最大封堵壓力,折算成封堵強(qiáng)度分別為42和22 MPa/m,說明封堵效果較好;而滲透率為150×10-3μm2模擬巖心的壓力測(cè)量值較小,沒有起到任何封堵效果。

以上結(jié)果表明,堵水劑在滲透率高于450× 10-3μm2的儲(chǔ)層中具有較好的封堵性能,在低滲儲(chǔ)層幾乎沒有封堵效果,由于澀北氣藏出水部位的滲透率多高于400×10-3μm2,并且氣層滲透率較低,表明該堵水劑對(duì)澀北氣藏堵水具有較好的封堵特性。

圖7 堵水劑的封堵強(qiáng)度

3 結(jié)論與認(rèn)識(shí)

1)主劑加量為3.0%、交聯(lián)劑加量為0.1%、引發(fā)劑加量為0.15%的淀粉接枝體系,成膠時(shí)間為8.3 h,具有3.8 kPa的靜態(tài)強(qiáng)度。

2)通過改變交聯(lián)劑和引發(fā)劑加量可以調(diào)節(jié)淀粉接枝體系的成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間。

3)低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的淀粉接枝體系在滲透率高于450×10-3μm2儲(chǔ)層中注入性能較好,并且不能進(jìn)入滲透率低于150×10-3μm2的產(chǎn)層,所以注入的堵水劑優(yōu)先進(jìn)入出水層,而不會(huì)進(jìn)入低滲氣層。

4)所優(yōu)選出的淀粉接枝弱凝膠堵水劑成膠后具有足夠高的封堵強(qiáng)度,在滲透率高于450×10-3μm2的出水層中其封堵強(qiáng)度高于22 MPa/m,且不會(huì)封堵低滲氣層,說明淀粉接枝弱凝膠堵水劑可以用于澀北氣藏的氣井堵水作業(yè)。

[1] 唐孝芬,蔡志軍,張繼勇.地層內(nèi)聚合丙烯酰胺凝膠堵水封竄技術(shù)[J].石油勘探與開發(fā),1997,24(3):89-91.

[2] 唐孝芬,劉玉章,劉戈輝.配套暫堵實(shí)現(xiàn)強(qiáng)凝膠堵劑的選擇性堵水實(shí)驗(yàn)研究[J].石油勘探與開發(fā),2003,30(1):102-104.

[3] 呂鑫,景艷,岳湘安.HPAM弱凝膠用穩(wěn)定劑RL-1的研制[J].石油與天然氣化工,2005,34(2):126-127.

[4] 尚小琴,賴雅平,陳展云,等.淀粉丙烯酰胺表面控制反應(yīng)機(jī)理及接枝產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征[J].化工學(xué)報(bào),2007,58(8):2110-2114.

[5] 李粉麗,侯吉瑞,劉應(yīng)輝,等.改性淀粉強(qiáng)凝膠堵劑的研制[J].大慶石油地質(zhì)與開發(fā),2007,26(2):80-82.

[6] 劉一江,王香增.化學(xué)調(diào)剖堵水技術(shù)[M].北京:石油工業(yè)出版社,1999,29-41,100-103.

[7] 趙福麟.采油用劑[M].1版.山東東營:石油大學(xué)出版社, 1993:57-75.

[8] Ranjbar M,Clausthal T U,Czolbe P,et al.Comparative laboratory selection and field testing of polymers for selective control of water production in gas wells[R].SPE 28984,1995.

[9] Wassmuth F R,Green K,Hodgins L.Water shutoff in gas wells:proper gel placement is the key to success[R].SPE 89403,2004.

[10] 唐孝芬,李紅艷,劉玉章,等.交聯(lián)聚合物凍膠調(diào)堵劑性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及方法[J].石油鉆采工藝,2004,26(2):49-53.

[11] 蘇川,柴德民,趙永興,等.一種油井深部堵水劑的制備[J].新疆石油學(xué)院學(xué)報(bào),2004,16(2):44-47.

[12] 劉振學(xué),黃仁和,田愛民.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理[M].1版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:62-75.