李明遠(yuǎn),郭亞梅,賀輝宗,林梅欽,彭 勃,郭繼香

(1.中國石油大學(xué)提高采收率中心,北京 102249;2.中國石化安全工程研究院,山東青島 266071)

磺甲基酚醛樹脂在水中的分散特性

李明遠(yuǎn)1,郭亞梅1,賀輝宗2,林梅欽1,彭 勃1,郭繼香1

(1.中國石油大學(xué)提高采收率中心,北京 102249;2.中國石化安全工程研究院,山東青島 266071)

測(cè)定磺甲基酚醛樹脂水溶液流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì),以此考察磺甲基酚醛樹脂在水中的分散特性。結(jié)果表明:

在去離子水中,當(dāng)磺甲基酚醛樹脂的質(zhì)量濃度小于 0.05 g/L時(shí),體系分子聚集體的流體力學(xué)直徑為 105 nm,其表面帶負(fù)電;當(dāng)磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度高于 0.05 g/L時(shí),磺甲基酚醛樹脂分子聚集體之間開始聚集,聚集體的流體力學(xué)直徑隨之增加;不同電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂水溶液的聚沉作用不同,NaCl與 CaCl2,MgCl2,AlCl3,Na2SO4聚沉值之比為1∶0.032∶0.66∶0.00058∶0.79;隨NaCl質(zhì)量濃度的增加,磺甲基酚醛樹脂分子聚集體的流體力學(xué)直徑隨之增加,ζ電勢(shì)隨之降低;pH=3.0時(shí)聚集體流體力學(xué)直徑最大,ζ電勢(shì)絕對(duì)值最小。

磺甲基酚醛樹脂;聚沉;流體力學(xué)直徑;ζ電勢(shì);分散特性

磺甲基酚醛樹脂是在酚醛樹脂的分子骨架上引入了一定比例的磺甲基基團(tuán),是一種油田常用的鉆井液降濾失劑,液體為棕紅色黏稠物質(zhì),干粉為棕紅色粉末,易溶于水,主要用于深井鹽水體系中[1-2]。任何一種物質(zhì)的性能都與其分子結(jié)構(gòu)密不可分,在磺甲基酚醛樹脂基團(tuán)的結(jié)構(gòu)單元上含有—CH2SO3Na,是一種聚電解質(zhì),在磺甲基酚醛樹脂的水溶液中,存在靜電吸引和靜電斥力作用,故熱穩(wěn)定性強(qiáng),耐溫耐鹽性能良好[3],但溶液中存在的陽離子、陰離子及 pH值等因素會(huì)影響磺甲基酚醛樹脂在水中的分散狀態(tài)和微觀形態(tài),進(jìn)而影響其實(shí)際的應(yīng)用性能。關(guān)于磺甲基酚醛樹脂的研究多集中在合成方法及應(yīng)用性能上[4-6],對(duì)磺甲基酚醛樹脂水溶液分散狀態(tài)和微觀形態(tài)的研究較少。筆者考察磺甲基酚醛樹脂在水中的分散狀態(tài)和微觀形態(tài)特征,及電解質(zhì)(以NaCl為例)、pH值對(duì)磺甲基酚醛樹脂水溶液流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑和儀器

主要試劑:NaCl,CaCl2,MgCl2·6H2O,AlCl3·6H2O,HCl,NaOH,均為分析純 (北京精細(xì)益利化學(xué)品有限公司生產(chǎn));磺甲基酚醛樹脂,實(shí)驗(yàn)室自制;去離子水,使用前經(jīng)孔徑為 0.22μm的混合纖維素膜過濾。

主要儀器:酸度計(jì),PH-3C型 (上海累磁儀器廠);納米粒度和 zeta電勢(shì)儀,英國 Malvern公司Zatasizer 2000HSPCSV114型。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)溶液配制。為防止空氣中灰塵、雜質(zhì)等混入溶液中而影響測(cè)定值,所用溶液的配制均在無菌工作臺(tái)上進(jìn)行:①20%磺甲基酚醛樹脂母液,使用時(shí)稀釋,使用前經(jīng)孔徑 0.8μm的混合纖維素膜過濾;②不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 NaCl溶液,使用前經(jīng)孔徑0.22μm的混合纖維素膜過濾;③4.28 mol/L的NaCl溶液、1.97 mol/L的MgCl2溶液、0.129 mol/L的AlCl3溶液、2.82 mol/L的Na2SO4溶液 (在 35℃條件下溶解)、5.00×10-3mol/L的 NaOH溶液和5.00×10-3mol/L的 HCl溶液,使用前均經(jīng)孔徑0.22μm的混合纖維素膜過濾。

(2)聚沉值的測(cè)定。取濃度為 1 g/L的磺甲基酚醛樹脂溶液 250 mL于錐形瓶中,放入磁子,將錐形瓶放在電磁攪拌器上,在一定的速度下攪拌,分別用電解質(zhì)溶液滴定,直至溶液剛剛產(chǎn)生渾濁。記錄所用電解質(zhì)溶液的體積,計(jì)算聚沉值。根據(jù)文獻(xiàn)[7],聚沉值(c)的計(jì)算公式如下:

式中,c1為滴定用電解質(zhì)的濃度,mol/L;V1為滴定用電解質(zhì)的體積,mL;V2為被滴定溶液的體積,mL。

(3)流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)的測(cè)定。工作溶液配制 24 h后,測(cè)定體系中酚醛樹脂分子聚集體的流體力學(xué)直徑dh和ζ電勢(shì),測(cè)定溫度為 25℃。其中,流體力學(xué)直徑指的是聚集體流體力學(xué)直徑分布圖中的峰值,即強(qiáng)度分?jǐn)?shù)最大的聚集體的流體力學(xué)直徑。

2 結(jié)果分析

2.1 磺甲基酚醛樹脂的結(jié)構(gòu)

經(jīng)紅外光譜和液質(zhì)聯(lián)用分析,合成產(chǎn)物為結(jié)構(gòu)不同的縮聚物的混合物,磺甲基基團(tuán)連接在苯環(huán)上;以首端磺化為主,末端和中部磺化為輔;亞甲基主要以鄰、對(duì)位方式連接。組分主要的分子結(jié)構(gòu)如圖 1所示。

在磺甲基酚醛樹脂的合成中,磺化反應(yīng)必須在堿性條件下進(jìn)行,所以生成產(chǎn)物為酚醛樹脂的磺酸鹽[8-10]。另外,堿性催化劑也使得酚羥基的電離作用加強(qiáng)。因此,在磺甲基酚醛樹脂的水溶液中,磺甲基酚醛樹脂以負(fù)離子的形式存在。由圖 1中磺甲基酚醛樹脂的結(jié)構(gòu)可以看出,疏水的芳環(huán)結(jié)構(gòu)上連有親水的羥甲基、酚羥基和磺甲基基團(tuán),芳環(huán)之間通過亞甲基橋聯(lián)。由于芳環(huán)是剛性的,僅靠一個(gè)碳原子連接,再加上磺甲基基團(tuán)的位阻效應(yīng),所以整個(gè)分子的剛性較強(qiáng),變形性較弱。

由于體系中分散質(zhì)點(diǎn)為單分子還是聚集體尚未明確,因此文中都以聚集體表示分散相在水中的分散單元。當(dāng)分子聚集體分散在水中時(shí),剛性苯環(huán)的結(jié)構(gòu)使得分子的伸展性較好,磺甲基基團(tuán)的親水作用也會(huì)使分子聚集體周圍的水化層相應(yīng)增厚,因此分子聚集體在水中具有一定的流體力學(xué)直徑。為盡量避免分子聚集體之間的相互影響,測(cè)定了去離子水中磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度為 0.01 g/L時(shí)聚集體的流體力學(xué)直徑分布,如圖 2所示。

圖 2 去離子水中低濃度磺甲基酚醛樹脂聚集體流體力學(xué)直徑分布(25℃)Fig.2 Hydrodynam ic diameter distribution of molecular aggregate of resin in distilled water(25℃)

在磺甲基酚醛樹脂的質(zhì)量濃度小于 0.05 g/L-1時(shí),體系中分散相的流體力學(xué)直徑為 105 nm。因磺甲基酚醛樹脂在水中以負(fù)離子形式存在,所以磺甲基酚醛樹脂在水中帶負(fù)電荷,并與陽離子形成雙電層。在磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度為 0.01 g/L時(shí),其聚集體的ζ電勢(shì)為 -31 mV左右。根據(jù)上述結(jié)果,由膠體體系的定義可知[11],在水中,磺甲基酚醛樹脂形成的分散體系屬于膠體體系。

2.2 磺甲基酚醛樹脂水溶液的聚沉值

磺甲基酚醛樹脂溶解在去離子水中,形成高分子溶液。該溶液分散相 -磺甲基酚醛樹脂分子聚集體的粒徑約為 100 nm,且表面帶負(fù)電,具有膠體的特性,屬于親液膠體。加入電解質(zhì)后磺甲基酚醛樹脂分子聚集體ζ電勢(shì)絕對(duì)值降低,雙電層的排斥作用減弱,導(dǎo)致分子聚集體進(jìn)一步聚集、沉淀,其分散穩(wěn)定性下降。因此,可通過聚沉值[7]的測(cè)定考察電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂水溶液穩(wěn)定性的影響。

對(duì)磺甲基酚醛樹脂水溶液在不同電解質(zhì)中聚沉值的測(cè)定結(jié)果如表 1所示。對(duì)同一體系,NaCl與CaCl2,MgCl2,AlCl3,Na2SO4的聚沉值比例是 1∶0.032∶0.66∶0.000 58∶0.79。聚沉值的測(cè)定結(jié)果進(jìn)一步證明溶液中磺甲基酚醛樹脂分子聚集體表面帶負(fù)電,對(duì)陽離子敏感,且陽離子價(jià)態(tài)越高,影響越顯著。這主要是由于電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂聚集體的雙電層壓縮,導(dǎo)致磺甲基酚醛樹脂分子聚集、絮凝,引起聚集體的聚沉。

與孫立梅等[12]對(duì)水溶性酚醛樹脂聚沉值的測(cè)定結(jié)果相比,磺甲基酚醛樹脂對(duì)不同電解質(zhì)聚沉值和NaCl與電解質(zhì)聚沉值的比值都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于前者。與水溶性酚醛樹脂相比,磺甲基酚醛樹脂對(duì)鈉、鈣、鎂離子具有更強(qiáng)的抵抗性。

表 1 不同電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂的聚沉值Table 1 Coagulations of resin in different electrolytes

2.3 磺甲基酚醛樹脂水溶液的流體力學(xué)直徑及ζ電勢(shì)特征

膠體體系分散度是表征分散體系特性的重要參數(shù),分散相粒徑則是分散度的主要表征方式。根據(jù)DLVO理論[11],膠體的穩(wěn)定取決于質(zhì)點(diǎn)之間的相互吸引和排斥,若斥力大于引力則體系穩(wěn)定,反之則不穩(wěn)定,膠體體系中,帶電膠體的穩(wěn)定性與其ζ電勢(shì)密切相關(guān),ζ電勢(shì)絕對(duì)值越高,質(zhì)點(diǎn)之間的排斥能越高,體系越穩(wěn)定。因而分散相粒徑和體系ζ電勢(shì)是影響膠體體系物理化學(xué)性質(zhì)的重要因素。在磺甲基酚醛樹脂的水溶液中,分子聚集體、電解質(zhì)、pH值均會(huì)對(duì)分散體系粒徑和ζ電勢(shì)產(chǎn)生影響。

2.3.1 磺甲基酚醛樹脂濃度對(duì)聚集體流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)的影響

去離子水中不同質(zhì)量濃度的磺甲基酚醛樹脂流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)的變化如圖 3所示?；羌谆尤渲芤夯緸槿鯄A性,pH值在 8.0～9.2。

圖 3中,隨磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度增加,分子聚集體流體力學(xué)直徑先降低后增加,ζ電勢(shì)的絕對(duì)值則隨之增加。溶液質(zhì)量濃度較低時(shí),溶液中分子聚集體數(shù)目較少,分子聚集體之間距離較遠(yuǎn),帶同種負(fù)電荷的分子聚集體之間以靜電斥力為主。小范圍質(zhì)量濃度的增加增強(qiáng)了分子聚集體之間的靜電斥力,分子聚集體發(fā)生卷曲,粒徑降低。但是,由于苯環(huán)的剛性和空間位阻效應(yīng),分子聚集體的卷曲程度很小,因此粒徑只是出現(xiàn)少許降低。同時(shí)由于分子聚集體的卷曲使得分子聚集體表面電荷密度增加,從而ζ電勢(shì)的絕對(duì)值增加。隨著產(chǎn)物質(zhì)量濃度繼續(xù)增加,當(dāng)分子聚集體之間的距離足夠近后,分子聚集體之間的氫鍵及相互引力克服了靜電斥力的影響,分子聚集體相互聚集,分子聚集體表面電荷密度增加,因此,粒徑和ζ電勢(shì)絕對(duì)值隨磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度的增加而增大。

圖 3 去離子水中聚集體流體力學(xué)直徑與ζ電勢(shì)隨體系質(zhì)量濃度的變化(25℃)Fig.3 Change of hydrodynam ic diameter and zeta potential of molecular aggregate in distilled water with mass concentration of resin increas ing(25℃)

2.3.2 電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂粒徑和ζ電勢(shì)的影響

以NaCl為例考察了電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂聚集體的影響。圖 4所示為磺甲基酚醛樹脂的質(zhì)量濃度為 0.1 g/L時(shí),體系中分子聚集體的流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)隨NaCl質(zhì)量濃度的變化曲線。質(zhì)量濃度為 0.1 g/L的磺甲基酚醛樹脂水溶液基本為弱堿性,pH值為8.2。

由圖 4可以發(fā)現(xiàn),體系中分子聚集體的流體力學(xué)直徑隨 NaCl質(zhì)量濃度增加,先降低然后隨之增加。隨NaCl質(zhì)量濃度的增加,進(jìn)入聚集體擴(kuò)散層的Na+離子數(shù)量增加,雙電層厚度減小,ζ電勢(shì)絕對(duì)值也隨之降低。但是少量NaCl的加入使得溶液中分散存在的小分子聚集體發(fā)生卷曲,但并沒有克服分子聚集體之間的斥力,沒有發(fā)生分子聚集體之間的聚集作用,因此粒徑降低。當(dāng) NaCl質(zhì)量濃度大于10 g/L時(shí),大量電解質(zhì)的中和作用使得分子聚集體之間的排斥能減弱,分子聚集體之間發(fā)生聚集,并隨NaCl質(zhì)量濃度的增加聚集、絮凝作用加劇,導(dǎo)致其流體力學(xué)直徑明顯增加,ζ電勢(shì)絕對(duì)值也隨之降低。

圖4 不同 NaCl質(zhì)量濃度下聚集體的流體力學(xué)直徑及ζ電勢(shì)變化(25℃)Fig.4 Hydrodynam ic diameter and zeta potent ial of system at differentmass concentrations of NaCl(25℃)

2.3.3 pH值對(duì)磺甲基酚醛樹脂流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)的影響

圖 5為磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度為 0.1 g/L時(shí),聚集體的流體力學(xué)直徑和ζ電勢(shì)隨 pH值的變化曲線。

圖5 不同 pH值對(duì)聚集體流體力學(xué)直徑與ζ電勢(shì)的影響(25℃)Fig.5 Effects of pH value on hydrodynam ic diameter and zeta potential of system(25℃)

由圖 5可知,隨 pH值的增加,ζ電勢(shì)由正值變?yōu)樨?fù)值。當(dāng) pH值約為 3.0時(shí),ζ電勢(shì)接近零,磺甲基酚醛樹脂分子聚集體的流體力學(xué)直徑達(dá)到最大值。pH＜3.0時(shí),隨 pH值減小,H+的增加使分子聚集體表面正電荷密度增加,ζ電勢(shì)絕對(duì)值增加;當(dāng)pH＞3.0時(shí),隨 pH值增加,溶液中 H+數(shù)量減少,分子聚集體表面負(fù)電荷密度增加,ζ電勢(shì)絕對(duì)值增加。根據(jù)DVLO理論,同條件下,ζ電勢(shì)絕對(duì)值越大,聚集體之間的排斥能越高,聚集體之間越不易聚集。因此,當(dāng) pH＜3.0時(shí),隨 pH值增加,分子聚集體表面正電荷密度降低,靜電斥力減弱,聚集體流體力學(xué)直徑隨之增加;pH＞3.0時(shí),隨 pH值增加,分子聚集體表面負(fù)電荷密度增加,靜電斥力隨之增強(qiáng),聚集體流體力學(xué)直徑隨之降低;pH值約為 3.0時(shí),ζ電勢(shì)接近零,靜電斥力基本為零,磺甲基酚醛樹脂分子聚集體更容易發(fā)生聚集,因此,分子聚集體的流體力學(xué)直徑達(dá)到最大值。

3 結(jié) 論

(1)電解質(zhì)對(duì)磺甲基酚醛樹脂水溶液的穩(wěn)定影響顯著。不同電解質(zhì)對(duì)體系影響不同,NaCl與CaCl2,MgCl2,AlCl3,Na2SO4的聚沉值比例是 1∶0.032∶0.66∶0.00058∶0.79。

(2)在去離子水中,磺甲基酚醛樹脂分子聚集體表面帶負(fù)電荷,當(dāng)其質(zhì)量濃度為 0.01 g/L時(shí),磺甲基酚醛樹脂聚集體的流體力學(xué)直徑為 105 nm左右。隨磺甲基酚醛樹脂質(zhì)量濃度的增加,體系中分子聚集體之間會(huì)發(fā)生聚集作用,造成聚集體流體力學(xué)直徑增加。

(3)電解質(zhì)的加入會(huì)降低體系的ζ電勢(shì)絕對(duì)值,同時(shí)減弱分子聚集體之間的排斥能,加劇分子聚集體的聚集,造成聚集體流體力學(xué)直徑增加,體系穩(wěn)定性隨之降低。

(4)在 pH值為 0～12內(nèi),當(dāng) pH＞3.0時(shí),隨 pH值增加,靜電斥力增強(qiáng),聚集體流體力學(xué)直徑降低; pH＜3.0時(shí),隨 pH值增加,靜電斥力減弱,聚集體流體力學(xué)直徑增加。

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D ispersion property of sulfomethyl phenol formaldehyde resin in water

LIMing-yuan1,GUO Ya-mei1,HE Hui-zong2,LINMei-qin1,PENGBo1,GUO Ji-xiang1

(1.Enhanced O il Recovering Research Center in China University of Petroleum,Beijing102249,China;2.Q ingdao Safety Engineering Institute,SINOPEC,Q ingdao266071,China)

The dispersion propertyof sulfomethylphenol formaldehyde resin inwaterwas studied bymeasuring its hydrodynamic diameter and zeta potential.The results show that the hydrodynamic diameterof the resinmolecular aggregate is105 nm and the aggregate is negative charged when the mass concentration of the resin is less than 0.05 g/Lin distilled water.The molecular aggregates begin to congregate and the hydrodynamic diameter of the resin molecular aggregate becomes bigger when the mass concentration of the resin ismore than 0.05 g/L.The coagulation of the molecular aggregates is affected by different electrolytes.The ratio of critical coagulating concentration ofNaCl to CaCl2,MgCl2,AlCl3,Na2SO4for the same solution is 1∶0.032∶0.66∶0.00058∶0.79.The hydrodynamic diameter of resin molecular aggregate increases but the absolute value of zeta potential decreaseswith the mass concentration ofNaCl increasing.When the pH value of the solution is 3.0,the hydrodynamic diameter of aggregate is the biggest but the absolute value of zeta potential is the least in the solution.

sulfomethylphenol formaldehyde resin;coagulation;hydrodynamic diameter;zeta potential;dispersion property

TE 357.46

A

10.3969/j.issn.1673-5005.2010.02.029

1673-5005(2010)02-0145-05

2009-11-20

李明遠(yuǎn)(1955-),男(漢族),遼寧清源人,教授,博士生導(dǎo)師,從事膠體與界面化學(xué)及三次采油教學(xué)與研究。

(編輯 劉為清)