[摘要] 目的 建立一種石墨爐原子吸收法直接測(cè)定涼茶(植物飲料)中鉛的方法。方法 以磷酸二氫銨和氯化鈀為基體改進(jìn)劑，樣品直接或經(jīng)稀釋后直接用石墨爐原子吸收法測(cè)定。結(jié)果 線性范圍為0～60μg /L(相關(guān)系數(shù)r=0.9997)，方法檢測(cè)限為1.8μg /L，測(cè)定樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4～2.9，回收率91.5%～97.2%。結(jié)論 采用磷酸二氫銨和氯化鈀為基體改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收法直接測(cè)定涼茶(植物飲料)中鉛的含量，是測(cè)定涼茶(植物飲料)中鉛的一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法。

[關(guān)鍵詞] 石墨爐原子吸收法;涼茶;鉛

[中圖分類號(hào)] R285.5[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A[文章編號(hào)] 1673-9701(2009)34-90-02

廣東涼茶是嶺南人民根據(jù)本地的氣候和水土特性，在長(zhǎng)期預(yù)防疾病與保健過程中以中醫(yī)養(yǎng)生理論為指導(dǎo)，以中草藥為基礎(chǔ)，研制總結(jié)出的一類具有淸熱解毒、生津止渴等功效的飲料總稱。涼茶具有獨(dú)特的文化底蘊(yùn)，2005年底已入選為國(guó)家非物質(zhì)文化遺產(chǎn)。2006年廣東21家較大涼茶生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)銷量突破400萬噸。隨著市場(chǎng)的擴(kuò)大，涼茶的衛(wèi)生安全問題越來越受到人們的重視。2006年，第一個(gè)涼茶標(biāo)準(zhǔn)——廣東省地方標(biāo)準(zhǔn)——植物飲料(含涼茶)意見征求稿發(fā)布。國(guó)家的涼茶強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)也即將出臺(tái)，規(guī)范涼茶市場(chǎng)。

鉛對(duì)全身各系統(tǒng)和器官均有毒性作用，且易在體內(nèi)蓄積[1，2]。鉛已被列為衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的重要衛(wèi)生指標(biāo)。涼茶中鉛的含量不但影響其功效，且危害人體健康，因而作為涼茶基礎(chǔ)的中草藥其重金屬污染嚴(yán)重日益受到重視[3]。

鉛的檢測(cè)方法主要有火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、氫化物原子熒光光譜法、雙硫腙比色法等。國(guó)標(biāo)法中鉛的測(cè)定須經(jīng)較復(fù)雜的前處理，本方法將樣品直接或稀釋后直接進(jìn)樣測(cè)定，方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確。

1材料與方法

1.1儀器及主要試劑

日立Z-2000原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈，普通石墨管。1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(GBW08619，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)，用1%的硝酸逐級(jí)稀釋至0.5μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。磷酸二氫銨:分析純;氯化鈀:分析純，所用水均為去離子水。NH4H2PO4(20g/L)+PdCl2(0.2g/L)混合溶液:稱取0.1g PdCl2微加熱溶于5mL硝酸中，稱取10g NH4H2PO4溶于1%硝酸中，與PdCl2硝酸溶液混合后用1%硝酸定容至500mL。

1.2儀器工作參數(shù)

波長(zhǎng)283.3nm，燈電流6.0mA，光譜帶寬1.3nm。測(cè)量模式:峰高法，雙塞曼背景校正，自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣量10μL，石墨爐升溫程序見表1。

1.3測(cè)定方法

1.3.1試劑空白1%的硝酸作試劑空白。

1.3.2工作曲線繪制吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，配制成0、10、20、30、40、60μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器工作條件進(jìn)樣10μL，基體改進(jìn)劑5μL，測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。

1.3.3樣品測(cè)定液體涼茶(植物飲料):取樣品或稀釋后樣品(含鉛量高)直接進(jìn)樣10μL，基體改進(jìn)劑5μL測(cè)定。固體涼茶(植物飲料):取10g樣品，加熱水(80℃～90℃)250mL，攪拌或浸泡5～10min，制成均勻水溶

液，直接進(jìn)樣10μL，基體改進(jìn)劑5μL測(cè)定[1]。

2結(jié)果

2.1樣品測(cè)定結(jié)果

按照本實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定幾種不同涼茶(植物飲料)樣品中鉛的含量，樣品1鉛含量26.277(μg/L)，樣品2鉛含量31.571(μg/L)，樣品3鉛含量30.621(μg/L)，樣品4鉛含量35.029(μg/L)，樣品5鉛含量14.829(μg/L)，樣品6鉛含量85.310(μg/L)，樣品7鉛含量110.423(μg/L)。

2.2方法的線性范圍及檢測(cè)限

按照儀器的測(cè)定條件，鉛的濃度C 在0～60μg/L范圍內(nèi)與吸光度A 呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為A=0.0049C+0.0052，相關(guān)系數(shù)r=0.9997。按照IUPA定義，對(duì)空白樣品連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)檢測(cè)限公式L=KS/b(K=3)計(jì)算檢測(cè)限。本方法的檢測(cè)限為1.8μg/L。

2.3精密度試驗(yàn)

取兩個(gè)不同的樣品，每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見表3。

2.4準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在不同的樣品中分別加入20 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，測(cè)定其含量并計(jì)算加標(biāo)回收率。回收率為91.5%～97.2%。結(jié)果見表4。

3討論

3.1基體改進(jìn)劑的選擇

鉛的灰化溫度較低，樣品復(fù)雜的基體在此溫度下不能被揮發(fā)掉，會(huì)干擾鉛的吸光度，需加入適量的基體改進(jìn)劑以提高灰化溫度，來消除干擾。NH4H2PO4作基體改進(jìn)劑可提高灰化溫度，增加鉛信號(hào)的穩(wěn)定性，國(guó)標(biāo)法中用其作基體改進(jìn)劑。PdCl2可與鉛形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，使鉛不易在灰化階段損失，提高鉛的穩(wěn)定性。

不同的基體改進(jìn)劑對(duì)吸光度有影響。取一份樣品和40μg/L標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，按1.3.3進(jìn)樣，加入不同基體改進(jìn)劑5μL，分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表5。

從表2可看出幾種基體改進(jìn)劑中，0.2g/L PdCl2+20g/L NH4H2PO4是適合的。

3.2干燥溫度

選擇好干燥溫度，干燥完全是很重要的，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。根據(jù)實(shí)驗(yàn)比對(duì)以及本儀器的使用經(jīng)驗(yàn)，本方法干燥使用兩步(表1)，使樣品充分干燥完全。

3.3灰化溫度的選擇

灰化要在不損失待測(cè)物的前提下選擇最高的灰化溫度。在500℃～1100℃溫度范圍內(nèi)，測(cè)定不同灰化溫度下同一樣品鉛的吸光度值(圖1)。由圖1可見以0.2g/L PdCl2+20g/L NH4H2PO4為基體改進(jìn)劑，于700℃灰化溫度下，吸光度最強(qiáng)。因此，將灰化溫度定為700℃。

3.4原子化溫度選擇

原子化溫度應(yīng)要保證待測(cè)物原子化完全。在700℃灰化溫度下，按測(cè)定方法測(cè)定同一樣品在不同原子化溫度下的吸光度，確定最優(yōu)化溫度為2000℃。見圖2。

采用磷酸二氫銨和氯化鈀作基體改進(jìn)劑直接測(cè)定涼茶(植物飲料)中的鉛，樣品不經(jīng)消化直接測(cè)定，可降低鉛的損失，并減少操作過程中鉛的污染。本實(shí)驗(yàn)方法用磷酸二氫銨和氯化鈀為基體改進(jìn)劑，優(yōu)化各種實(shí)驗(yàn)條件，是測(cè)定涼茶中鉛的一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 楊惠芬. 我國(guó)食品中鉛含量的檢測(cè)[J]. 中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，1995，29(2):96.

[2] 劉嵐. 鉛對(duì)人類健康的危害及其防治[J]. 職業(yè)與健康，2005，21(5):665-666.

[3] 宗良綱. 中藥材中重金屬污染及其研究綜述[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006， 34(3):495-497，499.

(收稿日期:2009-07-07)