劉文揚(yáng)，鄔善江，皺明村，張建波，，肖翔鵬，，許 方

（1.江西理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西贛州341000；2.江西理工大學(xué)工程研究院，江西贛州341000）

無(wú)壓燒結(jié)Ti3SiC2/鋁基復(fù)合材料組織與性能

劉文揚(yáng)1，鄔善江1，皺明村1，張建波1，2，肖翔鵬1，2，許 方2

（1.江西理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西贛州341000；2.江西理工大學(xué)工程研究院，江西贛州341000）

MAX相具有獨(dú)特的層狀晶體結(jié)構(gòu)，不但具備常用鋁基復(fù)合材料外加陶瓷顆粒的性能特征，同時(shí)具有可與石墨媲美的摩擦性能.本文以Al粉、Si粉和典型MAX相Ti3SiC2為原料，采用冷壓成型－無(wú)壓燒結(jié)方法制備了Ti3SiC2/Al－Si復(fù)合材料，并通過(guò)金相顯微鏡、X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）、能譜儀（EDS）等分析手段，研究了燒結(jié)溫度、Si元素含量對(duì)復(fù)合材料組織與性能的影響.研究表明：隨著燒結(jié)溫度從500℃提高到700℃，復(fù)合材料致密度先上升后下降，摩擦系數(shù)先降低后上升，硬度逐漸增大至最大值并基本保持穩(wěn)定；隨著Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增加到20.7%，復(fù)合材料的致密度逐漸降低，硬度逐漸增大，摩擦系數(shù)先降低后增大，晶粒尺寸隨之下降，12.5%Si晶粒最為細(xì)??；燒結(jié)溫度為650℃，Si元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%的鋁基復(fù)合材料具有最低的摩擦系數(shù)0.18，相應(yīng)的硬度為62 HV，致密度為92.12%.XRD物相和掃描電鏡組織分析表明，復(fù)合材料的主要相組成為Al、Ti3SiC2，及由界面反應(yīng)產(chǎn)生的Al4C3和Al的氧化產(chǎn)物Al2O3.

無(wú)壓燒結(jié)；Ti3SiC2；鋁基復(fù)合材料；組織；摩擦系數(shù)

潤(rùn)滑油與潤(rùn)滑脂是最古老而又延用至今的潤(rùn)滑材料，能夠很好地減輕機(jī)械設(shè)備摩擦過(guò)程中的磨損，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事、民用等各個(gè)領(lǐng)域.然而，隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展，工程器械需要在高真空、高溫、強(qiáng)輻射等多種苛刻條件下正常運(yùn)轉(zhuǎn).以油為主的液體、半固態(tài)潤(rùn)滑脂是傳統(tǒng)的潤(rùn)滑方式，這些傳統(tǒng)的潤(rùn)滑材料由于適用的溫度范圍窄，在高溫下承載能力低，潤(rùn)滑性能下降，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)發(fā)展的需求［1－3］，金屬基自潤(rùn)滑復(fù)合材料可在摩擦過(guò)程中形成一層薄膜起到一定的自潤(rùn)滑作用，提高機(jī)械的使用壽命［4－5］.

一種兼有金屬和陶瓷特性的新型三元層狀MAX添加相引起了研究者的廣泛關(guān)注［6－8］.MAX相是指三元過(guò)渡族金屬碳化物或氮化物，其通式為“Mn＋1AXn”，其中，M指過(guò)渡族金屬，A指IIIA族或 IVA族元素，X為 C或者 N，n＝1～3［9］.Ti3SiC2是MAX相中最典型的一種化合物，既有金屬導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、高硬度、高彈性模量、良好的延展性和機(jī)械加工型，又具有陶瓷熱穩(wěn)定性好、高溫抗氧化性、抗熱性和蠕變性以及較低的摩擦系數(shù)和優(yōu)異的自潤(rùn)滑性能［10－11］.Ti3SiC2作為固體潤(rùn)滑劑加入銅基體中，Ti3SiC2與銅具有很好的潤(rùn)濕性，但是順應(yīng)性、嵌藏性比較差，成本相對(duì)較高［12－13］.關(guān)于Ti3SiC2作為固體潤(rùn)滑劑加入鋁基體中的報(bào)道甚少，鋁作為基體具有密度低、比強(qiáng)度高、比剛度好、耐腐蝕好，加入Ti3SiC2有望獲得高性能的鋁基自潤(rùn)滑復(fù)合材料.Lu等［14］通過(guò)熱等靜壓法制備了體積分?jǐn)?shù)40%的Ti3AlC2/Al復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)，納米結(jié)晶的TiAlC2顆粒均勻分布在鋁基體中，形成硬的連續(xù)骨架；Ti3AlC2有效地增強(qiáng)了復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度，在20～500℃內(nèi)是鋁基體的2倍，塑性變形主要發(fā)生在鋁基體，而Ti3AlC2顆粒出現(xiàn)了大量的斷裂.Agne等［15］通過(guò)原位反應(yīng)法制備了體積分?jǐn)?shù)25%的V2AlC與50%的V2AlC鋁基復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)，以水淬方式冷卻的復(fù)合材料發(fā)生原位反應(yīng)合成了V2AlC，而隨爐冷卻的復(fù)合材料未發(fā)現(xiàn)V2AlC.當(dāng)處于液態(tài)的鋁溫度低于950℃時(shí)，V2AlC會(huì)與Al反應(yīng)生成Al4C3和AlV3.

本文以純鋁粉、硅粉、Ti3SiC2粉為原料，經(jīng)冷壓成型和無(wú)壓燒結(jié)法制備了Ti3SiC2/鋁基復(fù)合材料，研究了燒結(jié)溫度、硅含量對(duì)復(fù)合材料性能與組織的影響，重點(diǎn)探討了成分設(shè)計(jì)和工藝條件對(duì)復(fù)合材料晶粒組織形貌、致密度、力學(xué)性能和摩擦性能等的影響規(guī)律.

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所選用的原料為：長(zhǎng)沙天久有限公司300目Ti3SiC2粉末（純度大于98%）和300目高純鋁粉（純度大于99.9%），以及300目高純硅粉（純度大于99.9%）.將稱(chēng)好的料進(jìn)行人工預(yù)混合0.5 h，然后在PMQW行星球磨機(jī)上加入酒精濕混球磨，球磨時(shí)間6 h，球料比11∶3，通入氬氣保護(hù)，球磨速度250 r/min.將球磨料真空干燥，然后在壓力機(jī)下加壓300 MPa制成尺寸約為10 mm×15 mm×15 mm的試樣，保壓60 s.在SK－G08143真空管式爐燒結(jié)，真空度10－1Pa，燒結(jié)溫度500、550、650、700℃，燒結(jié)時(shí)間2 h，高純氬氣作為保護(hù)氣體.

表1 Ti3SiC2/鋁基復(fù)合材料名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 The content of Ti3SiC2/Al matrix composites（mass fraction/%）

密度的測(cè)試是根據(jù)阿基米德原理，采用“排水法”測(cè)量（GB/T 1423—1996）；硬度測(cè)試在MC010－HV－1000顯微維氏硬度計(jì)上測(cè)量，載荷為0.2 N，保壓時(shí)間15 s，測(cè)量5次取其平均值；摩擦磨損試驗(yàn)在HSR－2M高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，磨球?yàn)镚Cr15球（直徑6 mm），試驗(yàn)力設(shè)置為5 N，行程3 mm，頻率2 Hz，時(shí)間20 min.經(jīng)過(guò)預(yù)磨、粗磨、精磨、拋光后的試樣使用體積分?jǐn)?shù)0.5%的HF水溶液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間30 s，在CMM－77Z型光學(xué)顯微鏡觀察材料的金相；采用FEL MAL650F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）與能譜儀（EDS）對(duì)組織形貌和微區(qū)成分進(jìn)行了分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)的生成相

圖1為T(mén)i3SiC2/Al混合粉末的XRD譜圖.由圖1可知，經(jīng)過(guò)機(jī)械球磨后的粉末物相由 Al、Ti3SiC2組成，未發(fā)現(xiàn)有顯著的Al2O3物相衍射峰存在，這說(shuō)明采用濕法球磨和低溫干燥的工藝，可以有效避免鋁被氧化.

圖1 濕法球磨低溫干燥Ti3SiC2＋Al混合粉末XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of Ti3SiC2＋Al mix powders prepared by wet milling at low temperature

圖2為 Ti3SiC2/Al、Ti3SiC2/Al－3Si、Ti3SiC2/Al－10.3Si、Ti3SiC2/Al－12.5Si、Ti3SiC2/Al－20.7Si混合粉末冷壓成形后經(jīng)650℃燒結(jié)2 h的XRD衍射譜圖.

圖2 不同硅含量的鋁基復(fù)合材料的XRD譜圖Fig.2 XRD patterns of Al matrix composites with different Si content

由圖2可知，Ti3SiC2/Al燒結(jié)復(fù)合材料的物相組成為Al、Ti3SiC2和Al2O3，其中作為基體的鋁衍射峰最強(qiáng)，與圖1相比可知，氧化鋁的產(chǎn)生主要是基體鋁在燒結(jié)過(guò)程中被氧化.此外，在添加Si元素的復(fù)合材料中檢測(cè)出了Al4C3，而Si元素含量為0的Ti3SiC2/Al材料XRD物相分析未發(fā)現(xiàn)顯著的Al4C3衍射峰存在，可以推斷Si元素的添加有可能促進(jìn)了界面反應(yīng)的發(fā)生.

2.2 金相組織分析

圖3為不同硅含量的鋁基復(fù)合材料在650℃下燒結(jié)2 h的金相組織.由圖3可以看出，材料組織主要由亮色晶粒（A）和暗黑色（B）及灰色的晶間組織（C）的區(qū)域組成，結(jié)合XRD分析可以推斷，亮色晶粒為鋁基體，灰色區(qū)域主要分布著Ti3SiC2及其分解產(chǎn)物，黑色的組織應(yīng)該主要是Al的氧化產(chǎn)物Al2O3或者孔洞.隨著Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，基體的晶粒尺寸隨之下降，基體成分最接近Al－Si共晶成分的Ti3SiC2/Al－12.5Si的晶粒尺寸最小，尺寸為10～30 μm，黑色區(qū)域所占比例較小.

圖4為同一硅含量（Ti3SiC2/Al－Si12.5%）的復(fù)合材料在550、650、700℃下燒結(jié)2 h的金相組織.

圖3 不同硅含量的鋁基復(fù)合材料的金相組織Fig.3 Metallographic diagram of Al matrix composites with different Si content：（a）Ti3SiC2/Al；（b）Ti3SiC2/Al－3Si；（c）Ti3SiC2/Al－10.3Si；（d）Ti3SiC2/Al－12.5Si；（e）Ti3SiC2/Al－20.7Si

圖4 不同燒結(jié)溫度下的復(fù)合材料的金相照片F(xiàn)ig.4 Metallographic diagram of Al matrix composites with different temperature：（a）550℃；（b）650℃；（c）700℃

由圖4可知：550℃下燒結(jié)的復(fù)合材料由于燒結(jié)溫度低，顆粒與晶界的結(jié)合較差，基體與增強(qiáng)相之間存在間隙；700℃燒結(jié)的復(fù)合材料空隙明顯較少，但是基體氧化的程度更深；650℃燒結(jié)的復(fù)合材料空隙少，基體氧化少.

2.3 SEM組織分析

圖5為經(jīng)650℃/2 h燒結(jié)的Ti3SiC2/Al復(fù)合材料的SEM照片及面掃描結(jié)果.

圖5 Ti3SiC2/Al復(fù)合材料在650℃燒結(jié)面掃描分析Fig.5 Surface SEM scan analysis of Ti3SiC2/Al composites at 650℃：（a）SEM image；（b）Al Kal；（c）Ti Kal；（d）Si Kal

視場(chǎng)內(nèi)亮灰色的第二相顆粒呈彌散均勻分布，顆粒形狀大小不一，顆粒尺寸介于 10～30 μm，尺寸較大的顆粒形狀圓整，棱角不分明，尺寸較小的顆粒形狀多樣化，棱角分明，還有一種亮白色、形狀極不規(guī)則的物質(zhì)，如圖5（a）箭頭所示.結(jié)合Ti、Si元素的面掃描結(jié)果，Ti、Si元素主要分布在亮灰色的顆粒處，Al元素分布區(qū)域廣泛，相互連接，結(jié)合XRD和SEM結(jié)果可以推斷，亮灰色顆粒為未分解的外加Ti3SiC2相，亮白色物質(zhì)應(yīng)該是Al元素的氧化產(chǎn)物Al2O3.

圖 6為 Ti3SiC2/Al－12.5Si復(fù)合材料在650℃/2 h燒結(jié)時(shí)的SEM照片及面掃描結(jié)果.

圖6 Ti3SiC2/Al－12.5Si復(fù)合材料在650℃面掃描分析Fig.6 Surface SEM scan analysis of Ti3SiC2/Al－12.5Si composites at 650℃：（a）SEM image；（b）Al Kal；（c）Ti Kal；（d）Si Kal

由圖6可以看出，材料的組織特征基本與Ti3SiC2/Al復(fù)合材料一致，相比之下，Ti3SiC2顆粒整體尺寸減小，小尺寸Ti3SiC2顆粒的邊緣棱角尖銳程度降低，Al2O3的數(shù)量顯著降低.由于Si元素添加，Ti元素和Si元素的分布不再一致，Si元素的分布更為廣泛.

2.4 復(fù)合材料的性能分析

2.4.1 致密度

圖7所示為硅含量和溫度對(duì)Ti3SiC2/鋁基復(fù)合材料致密度的影響曲線.由圖7可知，硅含量的增加導(dǎo)致復(fù)合材料的致密度下降.這是因?yàn)?，總的量和Ti3SiC2的添加量不變時(shí)，硅的添加意味著鋁含量的減少，而硅的熔點(diǎn)遠(yuǎn)大于鋁，在 500～700℃時(shí)燒結(jié)復(fù)合材料的成型能力比鋁差，更多的空隙得不到填充，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的致密度下降.隨著溫度的升高，復(fù)合材料的致密度呈現(xiàn)先上升后下降的拋物線規(guī)律，當(dāng)燒結(jié)溫度為600℃時(shí)，材料的致密度達(dá)到峰值95.01%.

圖7 500～700℃時(shí)燒結(jié)鋁基復(fù)合材料的致密度曲線Fig.7 Densification of sintered Al matrix composites at 500～700℃

根據(jù)Arrhenius方程，隨著溫度上升，克服原子能壘的原子數(shù)增多，原子擴(kuò)散系數(shù)D以指數(shù)規(guī)律增大，Al在Si中的溶解度很低，而Si在Al中具有很高的溶解度，極限固溶度可以達(dá)到1.5at.%，因此，Si元素在Al中大量溶解形成Al－Si固溶體，樣品的液相線也由此顯著降低，當(dāng)燒結(jié)溫度超過(guò)Al－Si二元體系共晶溫度（577℃），且固溶體中Si元素含量超過(guò)極限固溶度，就會(huì)發(fā)生Al－Si共晶反應(yīng)，在樣品顆粒表面形成液相，在毛細(xì)管力的作用下，液相不斷填充孔隙，樣品中孔隙的數(shù)量、尺寸都進(jìn)一步減少，造成致密度不斷升高.當(dāng)燒結(jié)溫度接近甚至超過(guò)液相線溫度時(shí)，坯料中形成的的液相含量增加，液相通過(guò)固相之間的通道可以互相連接，凝固時(shí)發(fā)生溢鋁現(xiàn)象，導(dǎo)致質(zhì)量減少.金屬與陶瓷的熱膨脹系數(shù)不同，金屬相與陶瓷相易發(fā)生分離，形成新的孔隙，孔隙的數(shù)量增多，引起體積的增大.受上述兩者因數(shù)共同影響，相對(duì)致密度會(huì)降低.

2.4.2 硬度與摩擦系數(shù)

燒結(jié)溫度和Si元素的添加量對(duì)復(fù)合材料硬度的影響如圖 8（a）所示.由圖 8（a）可知，在500℃燒結(jié)復(fù)合材料的硬度最低，隨著燒結(jié)溫度的提高，復(fù)合材料硬度迅速上升后逐漸趨于平緩.這是因?yàn)闊Y(jié)溫度的升高可以提高材料與基體的結(jié)合強(qiáng)度.維氏硬度隨著Si添加量的上升而上升，當(dāng)溫度為650℃時(shí)，Al－12.5Si材料的硬度達(dá)到峰值62 HV，與未添加Si元素的復(fù)合材料峰值硬度相比增大了14.2%.

燒結(jié)溫度和Si元素的添加量對(duì)復(fù)合材料摩擦系數(shù)的影響曲線如圖8（b）所示.由圖8（b）可知，在同一溫度燒結(jié)時(shí)，Ti3SiC2/Al復(fù)合材料的摩擦系數(shù)最大，最大值高達(dá)0.53.

圖8 燒結(jié)溫度與硅含量對(duì)鋁基復(fù)合材料維氏硬度與摩擦系數(shù)的影響曲線Fig.8 Effect of sintering temperature and silicon content on vickers hardness and friction coefficient of Al matrix composites： （a）vickers hardness； （b） friction coefficient

隨著硅含量的增加，摩擦系數(shù)降低為0.18，與文獻(xiàn)［16－18］等加入Al2O3、SiC、Si增強(qiáng)相相比更低.但是，硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到20.7%時(shí)，摩擦系數(shù)出現(xiàn)了反常，摩擦系數(shù)上升.摩擦系數(shù)的下降主要是因?yàn)榛w中添加少量的硅元素，硅元素對(duì)基體內(nèi)部的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)具有釘扎作用：硅原子對(duì)基體的再結(jié)晶長(zhǎng)大具有阻礙作用，顯著提高了復(fù)合材料的硬度.但是，過(guò)量的硅添加造成致密度的下降，空隙增多，材料的強(qiáng)度下降，導(dǎo)致摩擦系數(shù)下降.圖9是在650℃下燒結(jié)Ti3SiC2/Al、Ti3SiC2/ Al－12.5Si、Ti3SiC2/Al－20.7Si復(fù)合材料的磨損表面SEM照片.Ti3SiC2/Al復(fù)合材料的磨損面有大量的犁溝，這是由于基體晶粒尺寸大，復(fù)合材料的強(qiáng)度低，顆粒容易脫落，形成磨粒磨損.Ti3SiC2/Al－12.5Si復(fù)合材料摩擦表面犁溝大量減少，相對(duì)較為平整光滑，未發(fā)現(xiàn)凹坑，說(shuō)明復(fù)合材料的摩擦性能好.Ti3SiC2/Al－20.7Si復(fù)合材料出現(xiàn)大塊剝落的基體，這是由于在載荷的作用下，基體與增強(qiáng)體容易從材料表面剝落，造成摩擦表面局部形成凹坑.

圖9 不同試樣磨損表面SEM照片F(xiàn)ig.9 SEM images of different wear surfaces：（a）Ti3SiC2/Al；（b）Ti3SiC2/Al－12.5Si；（c）Ti3SiC2/Al－20.7Si

3 結(jié) 論

1）采用無(wú)壓燒結(jié)法制備Ti3SiC2/鋁基復(fù)合材料，隨著硅含量的增加，復(fù)合材料的晶粒尺寸隨之下降，在成分為Al－12.5Si的材料晶粒最細(xì)小.硅元素對(duì)材料的物相影響顯著，促進(jìn)界面反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)生新的物相Al4C3.

2）當(dāng)燒結(jié)溫度為650℃，添加硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%時(shí)，獲得摩擦系數(shù)0.18、致密度92.12%、維氏硬度62HV等綜合性能較好的復(fù)合材料.

3）Ti3SiC2/鋁基復(fù)合材料的主要磨損機(jī)制是磨粒磨損和剝層磨損.當(dāng)燒結(jié)溫度為650℃時(shí)，成分為Al－12.5Si的材料摩擦表面連續(xù)、完整，摩擦性能最好.

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Microstructure and properties of Ti3SiC2/Al composites prepared by pressureless sintering

LIU Wenyang1，WU Shanjiang1，ZHOU Mingcun1，ZHANG Jianbo1，2，XIAO Xiangpeng1，2，XU Fang2
（1.School of Material Science and Engineering，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000，China；2.Engineering Research Institute，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000，China）

MAX phase has a unique layered crystal structure，and possesses the excellent properties of the commonly used ceramic particulate reinforced aluminum composite，and good friction performance comparable to the graphite.Ti3SiC2/Al composites were fabricated by cold pressing and pressureless sintering using Ti3SiC2，Si and Al powers as raw materials.The effects of sintering temperature and Si content on the microstructure and properties of the composites were studied by means of optical microscopy，X?ray diffraction（XRD），scanning electron microscopy（SEM），and energy?dispersive spectroscopy（EDS）.The results show that with increasing the sintering temperature from 500℃ to 700℃，the density of the composites firstly increases and then decreases，the friction coefficient firstly decreases and then increases，and the hardness gradually increases to the maximum and then remains almost unchanged.With increasing Si mass fraction from 0 to 20.7%，the density of the composites gradually decreases，the grain size decreases.The composite with 12.5%Si content possesses the smallest grain size.The aluminum matrix composites with 12.5%Si content sintered at 650℃have the lowest coefficient of friction of 0.18，a hardness of 62 HV，a density of 92.12%.The main phases of the composites are Al，Ti3SiC2，Al2O3，Al4C3.

pressureless sintering；Ti3SiC2；aluminum composites；microstructure；friction coefficient

TB331

A

1005－0299（2017）05－0013－07

2016－12－27.< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：

時(shí)間：2017－04－06.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51461017，51561008）；江西省科技自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（20161BAB206137）.

劉文揚(yáng)（1991—），男，碩士研究生.

張建波，E?mail：metal0302＠126.com.

10.11951/j.issn.1005－0299.20160461

（編輯 程利冬）