作者簡(jiǎn)介：蔣松濤，工程師；主要從事綠色化學(xué)建材等方面的研究。

關(guān)鍵詞：氣凝膠；纖維素；冷凍干燥；超疏水；吸油 中圖分類號(hào)：TS721+.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2025.07.004

Abstract：Usingtheisolutioegenerationmetod，elloehdrogelwasprepard.Underalkalieasaatalst，edrolyse sationratoftetraeortosilcate（EO）waontrolldoregulatetesefteprepaedSiparticles，floedyhooief cellulose and SiO ² ，which was thenfreeze-driedtoobtainaSiO/celllosecompositeaerogel.Afterhydrophobic modification withalkylsiloxane，a superhydrophobic oleophilic SiO/cellulose composite aerogel was prepared.The results indicated successful SiO incorporation into the cellulose aerogel，and the prepared SiO/celulose composite aerogel had a porous structure.At apH value of 10 ！ SiO₂ sphere had a size range of 5O～2O0 nm，and SiO2/cellulose composite aerogel had a static contact angle of 158.9^° and a roll-off angle of 3.2^° ，of which oil absorption capacity was 12.8 times its own weight.

Keywords：aerogel;cellulose；freeze-dried；superhydrophobic；oil absorption

近年來，石油泄漏問題頻發(fā)，不僅造成環(huán)境污染，還危及海洋中生物的生命安全。快速安全處理海洋浮油越來越重要。傳統(tǒng)處理海面大范圍石油泄漏的辦法是先將原油攔截后抽走，但仍有少量油污漂浮在海面。對(duì)這種小而薄油層的清理一般采用物理吸附法。常規(guī)的吸附材料多為天然材料，如蒙脫土、回收棉、纖維制品等24]，但上述材料大多有吸附性差、油水選擇性差、密度大等缺陷。

纖維素氣凝膠是一種以纖維素材料為基材的氣凝膠，不但擁有傳統(tǒng)氣凝膠低密度、低孔隙率等性能，同時(shí)還具備纖維素自身的特性。纖維素氣凝膠富含羥基，具有較大的比表面積和較高的孔隙率，及可再生性和可生物降解性等特點(diǎn)，在吸附油污領(lǐng)域具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)[5。然而，纖維素氣凝膠材料具有的大量羥基基團(tuán)，使其在吸油的同時(shí)也吸附大量水，導(dǎo)致吸油能力下降；因此需要對(duì)纖維素氣凝膠進(jìn)行疏水改性才能更好地用于處理水面浮油。納米二氧化硅（ SiO₂ ）穩(wěn)定性高、導(dǎo)熱系數(shù)低、表面粗糙的特點(diǎn)使其在超疏水表面制備的研究中備受關(guān)注。

有部分研究學(xué)者結(jié)合纖維素和 SiO₂ 特點(diǎn)制備出SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠，但受纖維素本身結(jié)構(gòu)及親水性，只能在一定程度上提高 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的疏水親油性，不能夠?qū)崿F(xiàn)超疏水性能要求（靜態(tài)接觸角 gt;150^° ，滾動(dòng)角 lt;10^° ）8，這極大地降低了纖維素氣凝膠在處理油污吸附時(shí)的性能。

基于此，本研究通過調(diào)控反應(yīng)體系pH值控制復(fù)合于纖維素上的 SiO₂ 粒徑，制備出具有超疏水性能的SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠，并對(duì)其進(jìn)行表征。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料及試劑

氫氧化鈉（NaOH），天津市江天統(tǒng)一科技有限公司；尿素、無水乙醇、叔丁醇，天津市百奧泰科技發(fā)展有限公司；鹽酸（HCI）、氨水（ NH₃?H₂0 ）、去離子水，天津江田化工技術(shù)有限公司；纖維素、正硅酸乙酯（TEOS）、十八烷基三甲基硅烷，天津風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司。上述化學(xué)試劑均為分析純，未經(jīng)進(jìn)一步提純直接利用。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

真空冷凍干燥機(jī)（TF-FD-1，上海田楓實(shí)業(yè)有限公司）；電熱恒溫干燥箱（202-1AB，天津泰斯特化學(xué)儀器廠）；恒溫加熱磁力攪拌器（CL-200，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；掃描電子顯微鏡（SEM，S-4800，日本日立公司）；傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR，Nicolet380，美國(guó)Thermo公司）；氮?dú)獾葴匚摳絻x（BET，3H-2000PS1，北京貝士德儀器科技有限公司）；接觸角測(cè)試儀（WCA，DCA35，德國(guó)Dataphysics公司）；萬能材料試驗(yàn)機(jī)（UTM，HT-2402，臺(tái)灣弘達(dá)集團(tuán)股份有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1純纖維素氣凝膠的制備

配制 m 二 （NaOH）：m （尿素） ：m （水） =7：12：81 的混合溶液 100g ，預(yù)冷至 .-12° 保存 2h 。將 3g 纖維素置入其中，在低溫 -4^°C 攪拌 1.5h ，得到纖維素溶液。室溫環(huán)境下，將纖維素溶液倒入4個(gè)模具中，模具浸沒于叔丁醇中凝膠化 12h ，用水置換出水凝膠里的叔丁醇，并洗脫 NaOH 及尿素，制得纖維素水凝膠。將其中1個(gè)纖維素水凝膠在 -18^°C 下冷凍 12h 后，再經(jīng)冷凍干燥制得純纖維素氣凝膠。

1.3.2 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的制備

將正硅酸乙酯、無水乙醇和水以 4：7：2 的質(zhì)量比混合 300g ； 30°C 下水浴攪拌 45min ，逐滴加入濃鹽酸，將混合液調(diào)節(jié)至 pH 值 ⁼³ ，使正硅酸乙酯充分水解。將纖維素水凝膠置于正硅酸乙酯水解液中，隨后滴加氨水（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 25%～28% ）作為堿性催化劑，調(diào)整pH值為8、10、12， 下浸泡 24h ，得到 SiO₂/ 纖維素復(fù)合水凝膠。 -18^°C 下冷凍 12h 后，再經(jīng)冷凍干燥得到不同 pH 值下催化制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠。

1.3.3超疏水SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠的制備

將不同 pH 值催化制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠及純纖維素氣凝膠完全浸沒于質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.5% 的十八烷基三甲氧基硅烷/乙醇溶液中 3min ，隨后經(jīng)冷凍干燥得到超疏水 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠。

1. 4 測(cè)試與表征

1.4.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)

將純纖維素氣凝膠及SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠干燥，然后與溴化鉀以質(zhì)量比 100：1 研磨并均勻混合，在10MPa 下壓片處理。紅外光譜分析波數(shù)范圍 500～ 4000cm^-1 。將所得數(shù)據(jù)導(dǎo)人Origin軟件處理得到相應(yīng)FT-IR譜圖。

1. 4.2 微觀形貌

將不同 pH 值下催化制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠干燥處理后用導(dǎo)電膠固定于樣品臺(tái)，然后通過噴金設(shè)備（Gatan-682型）進(jìn)行鍍金處理。加速電壓5.0kV ，調(diào)整SEM放大倍數(shù)進(jìn)行微觀形貌分析。

1. 4.3 孔結(jié)構(gòu)

將純纖維素氣凝膠及不同 pH 值下催化制得的SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠粉碎后，裝入氮?dú)獾葴匚矫摳綐悠穬x管中至樣品管體積的2/3，在 150°C 真空環(huán)境中干燥脫氣 3h 后，進(jìn)行氮?dú)馕?脫附實(shí)驗(yàn)測(cè)試，最后儀器自動(dòng)根據(jù)相應(yīng)算法計(jì)算出比表面積、孔容積及孔徑數(shù)值。

1. 4.4 力學(xué)性能

測(cè)試純纖維素氣凝膠和不同 pH 值下催化制得的SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠在 30% 形變下的壓縮強(qiáng)度，測(cè)試樣為直徑 20mm 、高度 30mm 的圓柱狀塊體，每個(gè)試樣測(cè)試5次，結(jié)果取平均值。

1. 4.5 潤(rùn)濕性

室溫下，采用液滴法進(jìn)行潤(rùn)濕性測(cè)試。在不同ΔpH 值下催化制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠表面隨機(jī)選擇5個(gè)點(diǎn)，使用 2μL 的去離子水進(jìn)行測(cè)試，將5個(gè)點(diǎn)測(cè)試結(jié)果平均值記為潤(rùn)濕性代表值。

1. 4.6 吸油能力

取不同 pH 值下催化制得的SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠各 ，放置在滴加有泵油（經(jīng)亞甲基藍(lán)染色）的水面上，稱量氣凝膠對(duì)油污的吸附量隨時(shí)間變化情況，至氣凝膠質(zhì)量不再增加時(shí)判定為飽和吸附。過程吸附量 氣凝膠吸附過程中質(zhì)量-初始質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 FT-IR分析

圖1為純纖維素氣凝膠和 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的FT-IR譜圖。由圖1可知，純纖維素氣凝膠在3400cm^-1 處出現(xiàn)吸收峰，該峰是纖維素中的O一H特征峰，而 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠FT-IR譜圖中的O一H振動(dòng)峰偏移至 3180cm^-1 處，這是因?yàn)?SiO₂ 表面富含的Si—OH與纖維素的羥基形成氫鍵后，振動(dòng)能量降低導(dǎo)致峰位偏移。 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠在 816cm^-1 處還出現(xiàn)1處弱吸收峰，為Si一OH結(jié)構(gòu)中Si一O的吸收峰。當(dāng)纖維素和 SiO₂ 復(fù)合后， SiO₂ 球體中的Si—O—Si對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在 1030cm^-1 附近，同樣證明了 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠成功復(fù)合。C一O的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰一般出現(xiàn)在1 061cm^-1 處，而從二者的FT-IR譜圖中發(fā)現(xiàn)，在1061cm^-1 處均呈現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰，這是因?yàn)镾i—O相較于C—O—Si和C一O的摩爾吸光系數(shù)更大，將2種鍵的特征峰覆蓋。

2.2 SEM分析

圖2分別為氨水催化劑 pH 值 ⁼⁸ 、10、12時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的SEM圖。由圖2可知，SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠中纖維相互搭接成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，呈多孔結(jié)構(gòu)，孔徑在幾百納米至幾微米， SiO₂ 球體緊密結(jié)合在纖維素表面，當(dāng) pH 值 ^-8 、10、12時(shí)，制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠中 SiO₂ 球體粒徑集中在10～50nm 、 50～200nm 、 200～500nm 范圍， SiO₂ 球體的復(fù)合在很大程度上提高了纖維素氣凝膠的粗糙度，構(gòu)建了微-納米的多級(jí)結(jié)構(gòu)，為 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠實(shí)現(xiàn)超疏水性能提供結(jié)構(gòu)保證。當(dāng) pH 值 _?=10 時(shí)，制得的SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠的 SiO₂ 球體均勻地分布在纖維素骨架表面，為纖維素骨架提供了部分保護(hù)與支撐。同時(shí)還出現(xiàn)了 SiO₂ 球體之間的相互交聯(lián)，這種有機(jī)-無機(jī)的網(wǎng)絡(luò)互穿結(jié)構(gòu)，提高了孔徑分布范圍，一定程度上增大了孔隙率及粗糙度。

圖1純纖維素氣凝膠及SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠FT-IR譜圖

2.3 孔結(jié)構(gòu)分析

通過比表面積及孔徑分析儀對(duì)SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如表1所示。由表1可知，隨著堿性催化劑氨水用量的逐漸增加，制得氣凝膠的密度也逐步增加。當(dāng)氨水作為催化劑時(shí)，溶液中的OH親核進(jìn)攻硅原子，致使硅源水解速率大于縮合速率，硅氧鏈逐漸長(zhǎng)大從而形成球形顆粒。當(dāng)環(huán)境pH值高時(shí)，溶液中OH濃度相對(duì)提高，反應(yīng)速率加快，球形顆粒增大。在復(fù)合時(shí)間一致的情況下，pH值較高時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠密度較大，高反應(yīng)速率導(dǎo)致更多的 SiO₂ 能夠沉積于纖維素表面，純纖維素氣凝膠的密度為 0.014g/cm³ ，而 pH 值 ₌₁₂ 時(shí)制得的SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠密度則達(dá) 0.030g/cm³ 。但比表面積未體現(xiàn)出這一規(guī)律，這主要是因?yàn)榄h(huán)境 pH 值過高時(shí)， SiO₂ 出現(xiàn)堆疊，擠占了原有空間，同時(shí)過大的球體粒徑也降低了 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠比表面積，當(dāng) pH 值 _?=10 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠達(dá)到最大，為 226.5m²/g 。 SiO₂ 的加入填補(bǔ)了經(jīng)冷凍干燥后纖維素氣凝膠粗大的孔隙結(jié)構(gòu)，從SEM圖可以看出，ΔpH 值 ：=8 時(shí) SiO₂ 球體大多生長(zhǎng)在纖維素表面， pH 值 ：=12 時(shí) SiO₂ 球體出現(xiàn)堆積，所以孔容積及平均孔徑在ΔpH 值 ₌₁₀ 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠也較其他SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠略高。

圖2不同pH值下制得的SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠SEM圖

Fig.2SEM images of SiO2/cellulose composite aerogels prepared at different pH values

表1純纖維素氣凝膠及SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠密度、比表面積、氣孔物理結(jié)構(gòu)

Ire of density，specificsurface area，and pore of purecellulose aerogel and SiO/celllosecomposite aerogels

2.4力學(xué)性能分析

對(duì)純纖維素氣凝膠及 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠在30% 形變時(shí)的抗壓強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，纖維素氣凝膠與SiO顆粒復(fù)合后， 30% 形變時(shí)的抗壓強(qiáng)度有明顯提升，這是因?yàn)镾iO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠中 SiO₂ 部分粒子依附在纖維素骨架上，形成類似“鋼筋-混凝土”結(jié)構(gòu)，纖薄的纖維素被緊緊包裹，使 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠結(jié)構(gòu)得到有力支撐。另外，從SEM圖可以看出， pH 值 ₌₁₀ 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠有部分 SiO₂ 顆粒相互交聯(lián)，形成了結(jié)構(gòu)中的第二骨架，當(dāng)施加外部壓力時(shí)，可以通過力學(xué)傳導(dǎo)的形式，分散對(duì)纖維素結(jié)構(gòu)的作用力，保證了材料較好的力學(xué)性能。測(cè)試結(jié)果也可以看出， pH 值 _?=10 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠在 30% 形變時(shí)的抗壓強(qiáng)度最高，達(dá) 0.36MPa 。

圖3純纖維素氣凝膠及SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠30% 形變抗壓強(qiáng)度

Fig.3Compression strength of pure cellulose aerogel and SiO/cellulose composite aerogel at 30% deformation

2.5超疏水 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的潤(rùn)濕性

pH 值 ：=8 、10、12時(shí)制得的超疏水 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的接觸角測(cè)試圖見圖4。由圖4可知，3種氣凝膠接觸角分別為 146.4^° 、 158.9^° 、 132.7^° ，滾動(dòng)角分別為 8.7^° 、 3.2^° 、 7.2^° 。三者在制備過程中僅堿性催化劑用量不同，其他過程均一致。從結(jié)果可以看出，pH 值 ：=10 時(shí)制得的超疏水 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠疏水效果最好，該制備方法制得的 SiO₂ 球體粒徑集中在50～200nm 范圍。通過Cassie-Baxter模型方程了解，物體表面越粗糙，涂層結(jié)構(gòu)夾帶的氣孔數(shù)量越多，超疏水效果越好，對(duì)于大粒徑球體，顆粒在纖維素氣凝膠表面分散較稀疏且出現(xiàn)堆積，對(duì)表面粗糙度影響較小。而對(duì)于過小粒徑球體，在表面形成的凸起較小，導(dǎo)致了表面相對(duì)較平整，體現(xiàn)不出較好的粗糙程度。

2.6超疏水 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的吸油性

將1g超疏水SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠放到滴加有泵油（經(jīng)亞甲基藍(lán)染色）的水面上，稱量復(fù)合氣凝膠對(duì)油污吸附量隨時(shí)間變化情況，實(shí)際吸油過程如圖5所示。由圖5可知，超疏水SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠在放入油面后，油污迅速向復(fù)合氣凝膠聚集并被吸附，油污量逐漸減少，復(fù)合氣凝膠在吸附大量油污后顏色變藍(lán)而結(jié)構(gòu)保持原有狀態(tài)。圖6為超疏水SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠的吸油量隨時(shí)間的變化情況。由圖6可知， pH 值 ₌₁₀ 時(shí)制得的復(fù)合氣凝膠不論是從吸附速率還是吸附能力上均較 pH 值 ^-8 、12時(shí)制得的SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠強(qiáng)。當(dāng)吸附至55～60s時(shí)，3個(gè)樣品吸附均接近飽和， ΔpH 值 _?=10 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠吸油量最高達(dá) 12.8g/g ，為自身重量的12.8倍，相較于其他2個(gè)樣品有明顯提升。從SEM圖及孔結(jié)構(gòu)分析可知， pH 值 _?=10 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠有 SiO₂ 的網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)，使得孔徑分布更廣泛，孔容積、孔徑、比表面積均有相應(yīng)提高。其內(nèi)部具有豐富的大孔、介孔和微孔，大孔可以為吸附油污提供擴(kuò)散通道，而介孔和微孔可以提供儲(chǔ)油空間。 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠經(jīng)十八烷基三甲基硅烷疏水改性后，表面的親水性羥基被接枝改性，使 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠具有疏水親油能力，可以做到快速吸油，同時(shí) SiO₂ 的復(fù)合提供了骨架支撐，力學(xué)性能增強(qiáng)，減少了吸油過程對(duì)復(fù)合氣凝膠的結(jié)構(gòu)破壞。

圖4不同pH值制得的超疏水SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠接觸角測(cè)試圖

圖5超疏水SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠（ ΔpH 值 ：=10 ）實(shí)際吸油過程

圖6超疏水SiO2/纖維素復(fù)合氣凝膠的吸油量 Fig.6Oil adsorption capacity of superhydrophobic SiO/cellulose composite aerogels

3結(jié)論

本研究首先制備纖維素水凝膠，通過添加堿性催化劑氨水控制 pH 值以加劇硅源的水解和加快縮聚速率，從而得到不同 SiO₂ 球體尺寸的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠。進(jìn)一步利用現(xiàn)代技術(shù)表征 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)和物理性能。3.1 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠紅外譜圖中羥基特征峰峰位偏移，歸因于 SiO₂ 表面Si一OH與纖維素的羥基形成氫鍵，證明材料復(fù)合成功。3.2 pH 值 ₌₁₀ 時(shí)制得的 SiO₂/ 纖維素復(fù)合氣凝膠中SiO₂ 球體粒徑集中在 50～200nm 范圍；且 SiO₂ 相互交聯(lián)，出現(xiàn)有機(jī)-無機(jī)網(wǎng)絡(luò)互穿，比表面積、孔容積、平均孔徑也相應(yīng)增加。3.3 ΔpH 值 _?=10 時(shí)制得SiO/纖維素復(fù)合氣凝膠，力學(xué)性能最優(yōu)，經(jīng)疏水親油改性后表現(xiàn)出超疏水性能，靜態(tài)接觸角為 158.9^° ，滾動(dòng)角為 3.2^° ，表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸油能力，最多可吸附 12.8g/g 油污。

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（責(zé)任編輯：宋佳翼）