摘要：以Ni（NO3）2·6H2O、Fe（NO3）3·9H2O和γ-Al2O3為原料，采用浸漬法制備多種Ni-Fe氨分解催化劑，探究不同條件下氨定向催化分解制取氫氣的效果，并采用單點比表面測試（BET）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、氫氣程序升溫還原（H2-TPR）對催化劑的結構進行表征。結果表明：前驅體溶液質量分數(shù)為20%所對應的Ni-Fe/Al2O3催化劑的Ni的分散度最大并且催化活性最高；當NH3+N2混合器流速控制在40+200 mL/min且反應溫度為600 ℃時，氨分解轉化率為91.3%。

關鍵詞：鎳催化劑； 制氫； 載體； 氨分解

中圖分類號：TK 02"" 文獻標志碼：A" 文章編號：1673-5005（2025）02-0247-09

Preparation on Ni-Fe catalyst supported by γ-Al2O3 and its catalytic performance in ammonia decomposition

HAN Xinlu， QI Shitao， LIN Riyi， ZHANG Liqiang， WANG Xinwei

（College of New Energy， China University of Petroleum（East China）， Qingdao 266580， China）

Abstract： Ammonia is an important hydrogen carrier， and its decomposition can release stored hydrogen energy. In order to meet the current industrial demands for high hydrogen production rates and cost-effective catalysts in the ammonia decomposition process， this study utilized Ni（NO3）2·6H2O， Fe（NO3）3·9H2O， and γ-Al2O3 as raw materials to prepare various nickel-based catalysts for ammonia decomposition via impregnation method. The study investigated the effect of directed catalytic decomposition of ammonia for hydrogen production under different conditions， and characterized the catalysts structures using single-point BET， SEM， TEM， XRD， and H2-TPR techniques. The results show that the Ni-Fe/Al2O3 catalyst with the heating temperature of 500℃ and the precursor solution concentration of 20% has the largest Ni dispersion and the highest catalytic activity. When the flow rate of NH3+N2 mixer was controlled at 40+200 mL/min and the reaction temperature was 600 ℃， the ammonia conversion rate of the material was 91.3%.

Keywords：Ni catalyst; hydrogen production; carrier; ammonia decomposition

氨（NH3）被公認為潛力巨大的儲氫介質^［1］，其高效利用有望助力實現(xiàn)“雙碳”發(fā)展目標。氨需要通過裂解釋放存儲的氫能，然而氨裂解反應為吸熱反應，需要在較高溫度下進行，同時裂解率受催化劑影響較大。貴金屬釕（Ru）是氨分解的最佳催化劑^［2-7］。但其價格昂貴。鐵系元素（Ni、Fe、Co）憑其成本優(yōu)勢獲得了關注，即使其催化性能無法與貴金屬釕催化劑相比，但可以在高溫下有效催化氨分解^［8-16］。鎳基催化劑的性能優(yōu)于其他過渡金屬材料，包括Fe、Co、Mo等^［17-18］，鎳基催化劑在氨分解利用領域逐漸得到關注^［19-23］。合適的雙金屬組合又可產(chǎn)生協(xié)同作用進而提高催化活性，例如在鎳基催化劑中引入鐵元素^［24］。由于氨分解是在高溫（400～700 ℃）和強還原性氣氛（NH3、H2、N2）下進行的，催化劑的活性物種容易團聚并燒結成大塊^［25］，需將鎳負載到多孔載體上以提高活性物質分散性；因鎳基催化劑活性較低，為達到氨分解制氫工業(yè)化應用要求的高產(chǎn)氫速率，需進一步提高鎳基催化劑中鎳負載量，從而避免高溫條件下催化劑失活、過程能耗提高等問題^［26］。因此開發(fā)低成本、高活性、高穩(wěn)定性的鎳基催化劑勢在必行。筆者采用浸漬法制備Ni-Fe/Al2O3催化劑，采用掃描電鏡SEM、透射電鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）等表征手段，考察制備Ni-Fe/Al2O3復合催化劑的條件及催化劑的催化性能，分析焙燒溫度、負載金屬、負載量、以及空速對NH3分解鎳基催化劑催化性能的影響。

1 試 驗

1.1 催化劑制備

Ni-Fe/Al2O3催化劑采用等體積浸漬法制備。以制備Ni-Fe/γ-Al2O3為例，詳細制備過程如下：首先，對載體進行預處理，所有催化劑制備所用的載體都先在90 ℃烘箱放置4 h，以除去載體材料中可能吸附的水分。隨后通過向Al2O3滴加去離子水以確定Al2O3的吸水率和填滿載體所有孔隙需要的溶液量。將Ni（NO3）2·6H2O溶解在一定量的去離子水中，超聲10 min加磁力攪拌確保樣品完全溶解，配置得到的相應濃度的硝酸鎳溶液存于容量瓶中。取一定量的Al2O3，滴入孔隙飽和量硝酸鎳溶液。之后使樣品先在室溫下靜置12 h，再在90 ℃烘箱中干燥4 h，最后在馬弗爐以500 ℃焙燒5 h（升溫速率10 ℃/min）。得到Ni/γ-Al2O3催化劑。在干燥好的Ni/Al2O3中滴入飽和量的硝酸鐵溶液，重復靜置干燥焙燒步驟，將催化劑在200 mL/min的氮氣氣氛與50 mL/min的氫氣氣氛下以10 ℃/min的升溫速率升至500 ℃并保持0.5 h，從而對催化劑進行原位還原。得到Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑。

為考察不同焙燒溫度，浸漬質量分數(shù)，負載金屬對催化劑結構和性質的影響，共制備了9組不同條件的催化劑，如表1所示。

1.2 催化性能評價

催化劑活性考察在自制的常壓固定床反應裝置上進行（圖1）。反應器采用石英玻璃管制作，內(nèi)徑44 mm，催化劑床層溫度由管式爐控制，控溫精度為±1 ℃，氣體流量由質量流量計控制。催化劑裝填量50.37 cm3，粒徑0.1～0.2 mm，床層上下使用石英棉填充。在測試之前，催化劑在200 mL/min的氮氣氣氛吹掃0.5 h，排出管內(nèi)的空氣。再通入氨氣，在質量流量計的控制下，進入固定床反應器。未特別說明時本文所有氨氣流量均為40 mL/min，對應空速為300 h^-1，壓力為常壓。試驗在400～700 ℃間進行，溫度間隔為50 ℃，每個溫度點至少保持0.5 h，等待流量計示數(shù)穩(wěn)定后記錄該時刻下氨氣流量qNH3（mL/min），氮氣流量qN2與總氣體流量qall。

令氨氣分解率為γ，化學反應式如下：

γNH3+（1-γ）NH3=γ2N2+3γ2H2+（1-γ）NH3，

ΔH=46.22γ kJ/mol.（1）

計算氨氣的轉化率（γNH3）：

γNH3=qall-qN2-qNH3qNH3.（2）

由此計算出單位質量催化劑的氫氣生成速率（vH2）：

vH2=1.5qNH3γNH322.4mcat.（3）

式中，mcat為使用催化劑質量。

1.3 催化劑表征

SEM表征在Quanta FEG 250掃描電子顯微鏡上進行，加速電壓為29 kV，在放大倍數(shù)為50 000～60 000下觀察形貌。

TEM使用JEM 2100 F透射電鏡，采用微柵銅網(wǎng)作為載網(wǎng)，分散劑為乙醇，對催化劑樣品進行微觀形貌觀察。

X射線衍射（XRD）使用D8 Advanced型粉末X射線衍射儀，CuKα射線源進行測量。管壓40 kV、管流30 mA、掃描角度為5°～90°、掃描速率為10 °/min。

N2物理吸附表征在ASAP 3020型氣體吸附分析儀上進行。樣品先經(jīng)過200 ℃脫氣處理5 h，N2吸附測定在-196 ℃下進行。由比表面積測試法（BET）計算比表面積，孔容取單點相對壓力為0.99時相應的吸附體積。

氫氣程序升溫還原（H2-TPR）在Bel Cata ⅡI 主機和 Bel Mass質譜上完成。稱取100 mg 樣品置于U型石英管中，以10 ℃/min從室溫程序升溫至300 ℃干燥預處理，除去吸附的雜質，He氣流（50 mL/min）吹掃 1 h，冷卻至50 ℃，通入10% H2/Ar混合氣（50 mL/min）0.5 h，之后樣品在10% H2/Ar氣流中以10 ℃/min 的升溫速率升至800 ℃脫附，用熱導檢測器（TCD）檢測氫氣的消耗。

2 結果分析

2.1 催化劑活性評價

在熱催化條件下，考察催化劑的氨分解性能與氫氣產(chǎn)量，結果見圖2（其中de-Al2O3為沒有負載催化劑的氧化鋁載體）。由圖2（a）不同焙燒溫度下的10% Ni-Fe/γ-Al2O3的氨分解轉化率看出，在空管條件下，溫度升至700 ℃時，氨氣轉化率基本為0，說明僅在此溫度無催化劑的情況下，氨無法分解。而在載體γ-Al2O3的作用下，升至550 ℃時，氨氣開始分解，繼續(xù)升溫至650 ℃時，氨氣的轉化率可以達到58%，則可說明載體也具有一定的氨分解活性。在4個焙燒溫度下，氨氣轉化率順序為500 ℃gt;550 ℃gt;450 ℃gt;600 ℃。氨氣轉化率隨著焙燒溫度的升高先升高再降低。在550 ℃的條件下，10 % Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑的氨氣轉化率為45%。但是焙燒溫度對催化劑的性能影響較小。

對于Ni/γ-Al2O3、Fe/γ-Al2O3催化劑（焙燒溫度為500 ℃），樣品在氨分解反應中不同裂解溫度下的催化特性和氫氣產(chǎn)量見圖3?？梢钥闯?，20% Ni/γ-Al2O3催化劑的性能明顯優(yōu)于20 % Fe/γ-Al2O3，略優(yōu)于10% Ni-Fe/γ-Al2O3。而20 % Ni/γ-Al2O3在500 ℃時的氨氣轉化率達到了51 %，在600 ℃時已經(jīng)達到了92 %。700 ℃時氨氣在20 % Ni/γ-Al2O3催化劑上已經(jīng)接近完全分解。

不同負載量（質量分數(shù)，下同）的Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑的催化分解性能（焙燒溫度為500 ℃）及氫氣產(chǎn)量見圖5。可以看出，負載量的提高可以帶來催化效果的提升。5% Ni-Fe/γ-Al2O3的催化性能明顯落后于其他3種負載量。20% Ni-Fe/γ-Al2O3表現(xiàn)出比20% Ni/γ-Al2O3更好的活性，在裂解溫度為550 ℃時所對應裂解率為67.3%，說明鎳與鐵在載體上存在協(xié)同作用。在550～600 ℃內(nèi)，催化劑的氨氣轉化率上升最明顯。

以對照組10% Ni-Fe/γ-Al2O3為例，進一步研究空速對氨氣轉化率的影響，如圖5所示。由圖5（a）看出，隨著空速的增加，石英管出口處氫氣含量增加，氨氣轉化率降低。氨氣轉化率增高。在溫度650 ℃，空速600 h^-1條件下，氨氣轉化率可以超過92%。

2.2 催化劑表征

2.2.1 催化劑的物相分析（XRD）

催化劑性能受到活性組分晶型的影響，對于（A#～I#）催化劑（已還原）進行XRD表征，結果見圖6。可以看出，所有催化劑的XRD圖譜中都能觀察到相應金屬或其金屬氧化物的存在，主要能觀察到γ-Al2O3載體、Ni和Fe2O3的特征衍射峰。值得注意的是，與Fe不同，通過衍射峰僅能觀測到Ni單質而非其氧化物。44.5°、51.85°峰屬于Ni（PDF#04-0850），對應于（111）、（200）的衍射，而在76.37°同屬于Ni的（220）晶面衍射峰較難觀察到，可能與焙燒溫度有關。在30.19°檢測到Fe2O3（PDF#40-1139）的特征衍射峰，歸因于（110）晶面的衍射。表明還原后的催化劑的Ni被還原，而Fe依舊以Fe2O3的形式存在。觀察γ-Al2O3（PDF#46-1212）的XRD數(shù)據(jù)，各衍射峰皆清晰尖銳，表明了物相結晶度高，晶粒較大。

由圖6（a）還可以看出，焙燒溫度對于γ-Al2O3的結晶形態(tài)影響較大，結晶度隨著溫度的升高呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢，在550 ℃附近結晶度最高。由圖6（b）看出，Ni的存在會增強43.35°處的結晶度，而在圖6（c）中也能明顯觀察到這類現(xiàn)象。

2.2.2 比表面積和孔結構分析（BET）

表2對比了9個制備條件各異的催化劑的物性參數(shù)。

由表2可知，500 ℃ 20% Ni-Fe/γ-Al2O3擁有最大的比表面積和孔容，達到4.47 m2/g和0.361 cm3/g，觀察（A#～D#）可知焙燒溫度在500 ℃附近比表面積和孔容達到最大值而平均孔徑最小，觀察（A#、G#～I#）則可知負載濃度的增加也可顯著增加比表面積和孔容。

圖7為各個催化劑的氮氣吸附等溫線和孔徑分布圖（標準狀況下）。可以看出，γ-Al2O3載體的等溫吸脫附曲線都是Ⅳ型，吸脫附等溫線不相重合，且在較高壓力下存在滯后環(huán)，這表明了載體材料存在著介孔結構。根據(jù)國際純粹與應用化學聯(lián)合會分類，其吸附回滯環(huán)為H2型。在這種情況下，表明孔應具有不均勻的尺寸或形狀^［27］，通常是因為包含形成邊緣孔的不均勻尺寸和形狀的互連顆粒的球形固體^［28］。由孔徑分布圖可知γ-Al2O3孔徑大部分集中在2～12 nm之間。γ-Al2O3氮氣等溫吸附曲線氮吸附量隨壓力的增加而在低壓段快速增加表示該種載體有較高的表面積，且較小尺寸的孔所占比例高，BET比表面積大小是500℃ 20% Ni-Fe/Al2O3最高，500 ℃ 20% Ni/Al2O3次之，這也解釋了上文中這兩種制備條件下的催化劑在氨催化反應中的優(yōu)良性能。

2.2.3 催化劑形貌

對于不同制備方法，焙燒溫度500 ℃，硝酸鹽20 %負載量的γ-Al2O3催化劑性能最優(yōu)。對于催化劑（A#～I#）進行SEM拍攝，結果見圖8?？梢杂^察到載體是由球形顆粒組成的團聚體。焙燒溫度和金屬負載量可以影響載體的結晶情況。隨著負載量增加，形貌變化差異較大，與XRD表征中結果相符。

為精確確定形態(tài)和晶格信息，對于對照組500℃ 10% Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑拍攝TEM圖像，結果見圖9。圖像顯示表面整體松散，可以觀察到黑色小點分布在各處，粒子尺寸小，團聚現(xiàn)象明顯，與XRD相符。

高分辨率的TEM中呈現(xiàn)出間距不同的晶格條紋，分別對應Ni（PDF#04-0850）和Fe2O3（PDF#40-1139）。其中間距為0.246和0.283 nm的晶格條紋可以對應與Ni的（111）和（200）晶面。而間距為0.138 nm的晶格條紋可以對應于Fe2O3的（017）晶面。此外，TEM照片中晶格條紋規(guī)則，意味著結晶性較好，且具有多晶結構，與前文中XRD結果相符。

2.2.4 氫氣程序升溫還原分析

TPR可以表征催化劑還原性能以及金屬和載體之間的相互作用，對于9個不同制備條件的催化劑（還原前后）進行H2-TPR分析，結果見圖10。

由圖10（e）可知，對于還原前的Ni/γ-Al2O3催化劑，在400 ℃觀察到一個主要的窄還原峰。這個主要的還原峰和大部分NiO還原有關。而對于圖10（b）中的Fe/γ-Al2O3催化劑，分別在480與560 ℃附近有2個寬泛的還原峰，此段存在α-Fe2O3轉變?yōu)棣?Fe2O3，也存在Fe2O3被還原成FeFe2O4現(xiàn)象。而還原前的Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑與鐵有關還原峰左移，表明Ni的存在促進了Fe2O3的還原。圖10（b）中還原后Ni/γ-Al2O3催化劑的還原峰變寬且強度降低，表明在第一次使用氫氣還原時仍有部分NiO與Al2O3因為強相互作用并沒有被還原徹底。還原后的Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑存在310與490 ℃的兩個還原峰，說明在經(jīng)過還原后催化劑中活性組分為Ni與Fe3O4。Fe/γ-Al2O3催化劑中還原峰形狀變化較小，表明Fe2O3與載體間相互作用強。結果表明，負載雙金屬的還原能力強于單金屬。圖10（d）中，隨著焙燒溫度的升高，還原峰寬度先增大后減小，還原前后450 ℃ Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑還原峰與500 ℃ Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑還原峰相似，還原后峰面積小于500 ℃ Ni-Fe/γ-Al2O3催化劑。表明500 ℃的焙燒溫度下更能活化催化劑。隨著焙燒溫度的升高，還原后的催化劑700 ℃還原峰逐漸加強，表明焙燒溫度的提高加強了催化劑與載體間的強相互作用。圖10（f）中還原峰高隨負載濃度的提高而提高，以450 ℃還原峰為主，且峰形清晰，可知Ni的增加促進了鎳鐵協(xié)同效應。而圖10（c）中隨著負載量的增加，主要還原峰的位置有不同程度的向高溫方向移動，320 ℃附近的小峰高度沒有明顯增加。表明增加浸漬溶液濃度無法提高Ni的有效負載量，但是能有效提高載體上Fe3O4的催化劑負載量。

3 結 論

（1）焙燒溫度500 ℃時，20% Ni-Fe/Al2O3樣品表現(xiàn)出最高的氨分解活性。在600 ℃、常壓、氨氣速度40 mL/min測試條件下，氨分解轉化率達到92%，接近平衡氨轉化率，且有較好的熱穩(wěn)定性。

（2） XRD表明，20 % Ni-Fe/Al2O3具有更好的氧化還原性能，因其負載了最多的Ni單質，而Ni被認為是氨氣分解反應的活性相。H2-TPR表明，催化劑載體表面與活性組分Ni間存在較強的相互作用。與常規(guī)Ni基催化劑氨分解所需的750～850 ℃相比，γ-Al2O3負載Ni-Fe催化劑的氨分解溫度降低為約600 ℃。

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（編輯 劉為清）

基金項目：國家自然科學基金項目 （52206189）

第一作者及通信作者：韓昕璐（1994-），女，副教授，博士，研究方向為新型零碳氨燃料的燃燒、裂解及反應動力學。E-mail： hanxinlu@upc.edu.cn。

引用格式：韓昕璐，戚詩濤，林日億，等.γ-Al2O3負載Ni-Fe催化劑的制備及其催化NH3分解性能［J］.中國石油大學學報（自然科學版），2025，49（2）：247-255.

HAN Xinlu， QI Shitao， LIN Riyi， ZHANG Liqiang， et al. Preparation on Ni-Fe catalyst supported by γ-Al2O3 and its catalytic performance in ammonia decomposition［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2025，49（2）：247-255.