摘要： 纖維紙因其材料輕質(zhì)、厚度較小及低導熱系數(shù)等優(yōu)點，適用作多層絕熱間隔層。本研究采用掃描電子顯微鏡、壓汞法和瞬態(tài)平面熱源法，探究了玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙的微觀結(jié)構(gòu)及熱物理性能。結(jié)果表明，玻璃纖維和化學纖維表面光滑，橫截面呈圓形狀；植物纖維具有天然紋理，橫截面為扁平狀。各纖維紙的纖維直徑存在顯著差異，且玻璃纖維紙的纖維直徑最小。3種纖維紙中，化學纖維紙的孔隙率最?。?3. 62%），植物纖維紙則擁有最大的總孔隙體積（7. 174×10?3 m3/kg），而玻璃纖維紙具有最大的總孔隙面積（3 889 m2/kg）。在熱物理性質(zhì)方面，玻璃纖維紙的水平、垂向?qū)嵯禂?shù)及比熱容均最低，但熱擴散系數(shù)則顯著高于植物纖維紙和化學纖維紙。

關(guān)鍵詞：多層絕熱；間隔層纖維紙；壓汞法；瞬態(tài)平面熱源法

中圖分類號：TS7；TB35 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 03. 008

常見的以天然或合成纖維為主要原料制成的纖維紙包括玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙等，可作為間隔層，與反射層材料交替布置，構(gòu)成低溫貯運設(shè)備的關(guān)鍵熱防護系統(tǒng)——多層絕熱系統(tǒng)[1-2] （圖1）。纖維紙通常具有質(zhì)量輕、厚度薄、導熱系數(shù)低等優(yōu)點，在多層絕熱系統(tǒng)中，可有效阻隔相鄰反射層材料間的接觸，避免反射層間因黏附而出現(xiàn)“熱短路”現(xiàn)象；且纖維紙自身具有較低的導熱系數(shù)，可以使多層絕熱內(nèi)的固體導熱始終維持較低水平[3-5]。

因打漿、疏解等工藝的不同，纖維紙的纖維尺寸、孔隙率等微觀結(jié)構(gòu)會存在差異，進而影響其熱物理性質(zhì)[6-8]。從李倩等[9]研究結(jié)果可知，玻璃纖維保溫材料的孔隙率是材料導熱系數(shù)的重要影響因素之一，當纖維直徑不變時，材料的導熱系數(shù)會隨孔隙率的增大而降低；此外，當不考慮孔隙率的影響作用時，玻璃纖維保溫材料的導熱系數(shù)會隨纖維直徑的增大而升高。鄭新苗等[10]利用掃描電子顯微鏡、壓汞儀和熱線法通用導熱系數(shù)儀，研究了纖維直徑對玻璃棉纖維紙微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響；研究表明，纖維平均直徑越小，玻璃棉纖維紙單位體積內(nèi)的纖維數(shù)量增多、孔隙尺寸減小，孔隙率則會越大，且平均直徑減小的程度越大，孔隙率的增幅也越大，從而導致玻璃棉纖維紙的導熱系數(shù)則呈明顯降低趨勢。在工程應(yīng)用中，間隔層纖維紙的熱物理性質(zhì)將直接影響多層絕熱系統(tǒng)的熱性能表現(xiàn)，因采用的纖維紙種類不同、熱物理性質(zhì)不同，多層絕熱的熱性能和絕熱效果亦會存在一定差異[11-13]。

本研究采用掃描電子顯微鏡法和壓汞法測量了玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙3種常見間隔層纖維紙的纖維形貌、纖維直徑及孔隙率等結(jié)構(gòu)參數(shù)，利用瞬態(tài)平面熱源法探究了上述3種纖維紙的導熱系數(shù)、熱擴散系數(shù)、比熱容等熱物理性質(zhì)，進而分析纖維紙的微觀結(jié)構(gòu)與其熱物理性質(zhì)的關(guān)系，有助于理解間隔層纖維紙的內(nèi)部構(gòu)造及其傳熱絕熱機理，并為多層絕熱的性能預(yù)測提供數(shù)據(jù)支撐。

1 實驗

1. 1 材料與儀器

本研究選用了玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙3種常見的間隔層纖維紙作為研究對象，樣品購自國內(nèi)某廠家，3種可作為間隔層應(yīng)用于多層絕熱系統(tǒng)的纖維紙基礎(chǔ)參數(shù)見表1。圖2顯示了3種常見的間隔層纖維紙表面性質(zhì)。如圖2（a1）～圖2（c1）所示，玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙外觀均呈白色，其中植物纖維紙和化學纖維紙的纖維紋理比玻璃纖維紙更突出和清晰，且纖維間存在明顯孔隙，與此對比，玻璃纖維紙的纖維紋理和孔隙則并不明顯。圖2（a2）～圖2（c2）分別為玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙的表面形貌圖。從圖2（a2）～圖2（c2）可以看出，3 種纖維紙的纖維種類、形態(tài)及尺寸均存在顯著差異。圖2（a3）～圖2（c3）分別為玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙的三維形貌圖。從圖2（a3）～圖2（c3）觀察可知，相對比植物纖維紙和化學纖維紙，玻璃纖維紙的表面更光滑平整、復雜度較低，表面粗糙度更小。

此外，在觸感上，植物纖維紙和化學纖維紙的柔韌性和抗拉扯性略強于玻璃纖維紙，后者易因扯拽或觸壓而發(fā)生損壞。同時，玻璃纖維紙具有一定阻燃性，火燒時無黑煙、明火，其通常與鋁箔組合為阻燃型多層絕熱系統(tǒng)，而植物纖維紙和化學纖維紙則不具備阻燃性。表2列舉了玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙3種間隔層纖維紙的纖維種類及性能特點。

本研究所用主要實驗儀器包括：GeminiSEM 300掃描電子顯微鏡（SEM），德國蔡司公司；AutoPoreIV 9500壓汞儀，美國麥克默瑞提克公司；TPS 2500S熱常數(shù)分析儀，瑞典Hot Disk公司。

1. 2 實驗方法

1. 2. 1 SEM分析及纖維直徑測量

前期研究已驗證了使用SEM可分析表征材料的纖維形態(tài)和結(jié)構(gòu)，具有可行性與有效性[14-15]。本研究首先將纖維紙樣品裁剪為尺寸長度×寬度=2 mm×2 mm，待充分干燥后貼于導電膠上，再進行噴金處理，以增強樣品導電性。觀測時，選擇二次電子成像模式，采用SE2探針配置，加速電壓2.0 kV，工作距離6.1 mm。最后，在不同纖維紙SEM圖中選取30根成像清晰的纖維，應(yīng)用 Nano Measurer軟件測量纖維直徑，記錄并分析數(shù)據(jù)，得出3種纖維紙的纖維直徑參數(shù)和纖維直徑分布范圍。

1. 2. 2 壓汞法測量

壓汞法（MIP） 具有測量范圍廣、檢測效率高、精度好等優(yōu)點，其可用于測量評價固體材料中直徑為3 nm～800 μm的孔隙結(jié)構(gòu)[16]。MIP是基于汞在大多數(shù)材料表面的非浸潤性，需要施加壓力以迫使汞填充材料的內(nèi)部孔隙，隨著施加壓力的增加，汞則可以進入孔徑更小的孔隙[17]。

測試時，先將纖維紙樣品干燥稱量，再將測試樣品裝入膨脹計中，并將含樣品的膨脹計組件稱量質(zhì)量，結(jié)果如表3所示。稱量質(zhì)量后，將膨脹計組件安裝回壓汞設(shè)備中，分別進行低壓和高壓分析，低壓分析的壓力范圍為0.51～89 psi （1 psi=6 894.76 Pa），而后再進行高壓分析，此階段壓力會升至最大壓力33 000 psi。

1. 2. 3 瞬態(tài)平面熱源法測量

瞬態(tài)平面熱源法（TPS） 可測量多種材料（包括固體、粉末、糊狀物、液體和薄膜等） 的熱物理性質(zhì)參數(shù)，具有操作簡單、測量時間短、不受接觸熱阻影響等特點[18-19]。本研究先將纖維紙充分干燥，采用TPS法測試分析纖維紙的導熱系數(shù)、比熱容和熱擴散系數(shù)等熱物理性質(zhì)。所用測試儀器為Hot Disk TPS2500S熱常數(shù)分析儀，配備相關(guān)輔助設(shè)備，如穩(wěn)壓電源、數(shù)據(jù)采集計算機等，詳見圖3?；陂g隔層纖維紙為各向異性材料（以纖維紙鋪平展開方向為水平方向，以垂直于鋪平展開纖維紙表面的方向為垂向方向） 則沿被測材料水平方向與垂直方向上的熱物理性質(zhì)可能存在差異，因此本研究選用“平板模塊”和“薄膜模塊”2種測試方法進行熱物理性質(zhì)測試。

1. 2. 3. 1 “平板模塊”法

“平板模塊”法采用的探頭型號為Kapton 5465F1，該探頭對被測樣品的厚度存在限定，即厚度應(yīng)介于0.107～2.546 mm之間。測量前，為滿足該方法對樣品厚度的限定要求，需先將2張同種類間隔層纖維紙貼合壓實，確保紙間無空隙，再進行樣品厚度測量，壓合后的玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙樣品厚度分別為0.180、0.160、0.115 mm。隨后選用聚苯乙烯泡沫板（簡稱苯板） 作為測試的背景材料，并將背景材料、被測樣品及探頭搭建成如圖4（a）所示的“三明治”結(jié)構(gòu)，即將探頭夾于2個厚度相等的被測樣品中間，被測樣品外表面則由苯板絕熱。測量參數(shù)分別為：可使用的徑向探測深度20 mm，測量時間2 s，加熱功率0.02 W，溫度25 ℃，每種纖維紙樣品分別測量3次，結(jié)果取平均值。

1. 2. 3. 2 “薄膜模塊”法

“薄膜模塊”法采用型號為Kapton 7854 F1的測試探頭，且將不銹鋼塊作為背景材料，該方法能夠有效測量厚度范圍為0.01～2 mm的樣品。首先，應(yīng)進行薄膜背景參照實驗，參照實驗的目的是去除探頭與背景材料之間的接觸熱阻。薄膜背景參照實驗完成后，再開展對纖維紙樣品的測試，先測量每張間隔層纖維紙樣品的厚度，測得玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙厚度分別為0.07、0.08、0.055 mm。然后，將背景材料、被測樣品及探頭需布置為如圖4（b）所示的“三明治”結(jié)構(gòu)，使探頭處于2個厚度相近的樣品之間，并將不銹鋼塊布置于被測樣品外側(cè)。所設(shè)置的測量參數(shù)應(yīng)與薄膜背景參照實驗的設(shè)定參數(shù)相同，測量類型選擇為“標準（無限） ”，測量時間10 s，加熱功率0.8 W，溫度25 ℃，每種纖維紙分別測量3次，結(jié)果取平均值。

2 結(jié)果與討論

2. 1 纖維形貌與直徑

3種間隔層纖維紙的SEM圖如圖5所示。從圖5可以看出，玻璃纖維和化學纖維屬于人造合成纖維，其表面較為光滑且橫截面通常為圓形；相比之下，天然的植物纖維表面則略顯粗糙且有明顯的植物紋理，其橫截面呈扁平狀。

圖6（a）展示了3 種纖維紙的纖維直徑分布。從圖6（a）可以看出，在玻璃纖維紙中，約80%的纖維直徑在0～0.4 μm范圍內(nèi)；對于植物纖維紙，約半數(shù)纖維（總數(shù)的53%） 的直徑分布于9.4～12.8 μm 之間；化學纖維紙中，約40% 的纖維處于14.6～15.4 μm 的纖維直徑區(qū)間內(nèi)。此外，如圖6（b）所示，玻璃纖維紙的最大、最小和平均纖維直徑分別為1.09、0.05 和0.27 μm，均顯著小于植物纖維紙和化學纖維紙的纖維直徑參數(shù)。這解釋了玻璃纖維紙比植物纖維紙和化學纖維紙更脆弱的原因，由于纖維直徑較小，纖維更纖細，導致玻璃纖維紙柔韌性和抗拉扯性更弱，在作為多層絕熱間隔層材料使用時更容易受損破壞。此外，植物纖維紙和化學纖維紙的平均纖維直徑較接近，分別為11.10和14.97 μm；但化學纖維紙的最大、最小纖維直徑差值明顯小于植物纖維紙，即化學纖維紙中纖維更加均質(zhì)，究其原因是化學纖維為人造合成纖維，經(jīng)過生產(chǎn)和制造工藝的把控，相比源于自然界的植物纖維，更容易實現(xiàn)均勻的直徑參數(shù)。3種間隔層纖維紙的纖維直徑參數(shù)見表4。

2. 2 孔隙參數(shù)

圖7（a）～圖7（c）分別展示了3種間隔層纖維紙的孔隙率、孔徑參數(shù)（中值和平均孔徑）、總孔隙體積和面積等。從圖7（a）可以看出，3種間隔層纖維紙均具有較高的孔隙率，玻璃纖維紙和植物纖維紙的孔隙率相近，分別為91.01%和90.92%；而化學纖維紙的孔隙率則相對較低，為83.62%。中值孔徑（V） 指不同孔徑的孔以孔體積大小進行排布，取中值孔體積對應(yīng)的孔徑大??；中值孔徑（A） 指不同孔徑的孔以孔表面積大小進行排布，取中值表面積對應(yīng)的孔徑大小。對比孔徑參數(shù)，從圖7（b）可以看出，玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙的平均孔徑分別為6.69、68.84和64.50 μm，玻璃纖維紙的平均孔徑明顯小于植物纖維紙和化學纖維紙，分別減少了約90.28%和89.63%。此外，玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙的中值孔徑（V） 分別為10.93、69.21和66.38 μm， 中值孔徑（A） 分別為3.78、64.12 和58.59 μm。由此可見，玻璃纖維紙具有較小的纖維直徑和較細的纖維尺寸，使單位質(zhì)量纖維紙內(nèi)眾多交織的纖維構(gòu)建了細密繁雜且孔徑更小的孔隙結(jié)構(gòu)，其反映在孔隙尺寸參數(shù)上，則平均孔徑、中值孔徑（V） 和中值孔徑（A） 均顯著小于植物纖維紙和化學纖維紙。

在工程應(yīng)用中，多層絕熱系統(tǒng)需搭配高真空環(huán)境才能發(fā)揮絕佳的低溫絕熱效果。在多層絕熱的抽真空過程中，纖維紙材料具有較大的平均孔徑、中值孔徑（V） 及中值孔徑（A） 等孔隙參數(shù)，有利于多層絕熱層間氣體的流通與抽出，可促進多層絕熱系統(tǒng)內(nèi)部高真空環(huán)境的形成，有效減小殘余氣體導熱，且能減少抽真空時間。通過對3種間隔層纖維紙的孔隙結(jié)構(gòu)研究可知，相比于將玻璃纖維紙作為間隔層材料，采用植物纖維紙或化學纖維紙作為間隔層的多層絕熱系統(tǒng)更容易實現(xiàn)高真空環(huán)境，且抽真空時間更短、抽真空成本更低。

如圖7（c）所示，3種間隔層纖維紙按總孔隙體積排序由大到小依次為植物纖維紙（7.174×10-3 m3/kg）、玻璃纖維紙（6.507×10-3 m3/kg）、化學纖維紙（5.083×10-3 m3/kg），其原因可能為：植物纖維紙自身擁有較大的孔隙率，且植物纖維表面存在凹凸不平的紋理，褶皺和凹陷的紋理亦會增加總的孔隙體積。3種纖維紙的總孔隙面積由大到小依次為玻璃纖維紙（3 889 m2/kg）、植物纖維紙（417 m2/kg）、化學纖維紙（315 m2/kg）。玻璃纖維紙的總孔隙面積最大，分別是植物纖維紙和化學纖維紙的約9.33和12.35倍。經(jīng)分析，其原因為：3種間隔層纖維紙中，玻璃纖維紙的孔隙率最高（91.01%），并且其纖維直徑更?。ㄆ骄w維直徑為0.27 μm），即意味著單位質(zhì)量內(nèi)存在數(shù)量眾多且交織密集的玻璃纖維，從而構(gòu)造出了數(shù)量龐大且較細微的孔隙結(jié)構(gòu)，進而使玻璃纖維紙的總孔隙面積有效增大。3種間隔層纖維紙的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)見表5。

2. 3 熱物理性質(zhì)

間隔層纖維紙的熱物理性質(zhì)是其重要的性能指標，圖8展示了通過TPS法獲得的3種間隔層纖維紙的水平導熱系數(shù)、垂向?qū)嵯禂?shù)、熱擴散系數(shù)和比熱容，參數(shù)如表6所示。

從表6可以看出，各纖維紙自身的水平導熱系數(shù)均大于其垂向?qū)嵯禂?shù)；此外，玻璃纖維紙的水平、垂向?qū)嵯禂?shù)平均值分別為1.27和0.025 34 W/（m·K），均低于植物纖維紙和化學纖維紙，說明玻璃纖維紙的絕熱性能在三者中最好。玻璃纖維紙的低導熱系數(shù)可歸因為：玻璃纖維的主要成分是二氧化硅（SiO2），并包含如氧化鋁（Al2O3）、氧化鈣（CaO）、氧化鎂（MgO） 和氧化硼（B2O3） 等無機氧化物，其自身固有的導熱系數(shù)較??；其次，玻璃纖維的纖維直徑較小，使纖維具有較高的固體導熱熱阻；并且，玻璃纖維紙的高孔隙率和小孔隙直徑亦能削弱孔隙結(jié)構(gòu)內(nèi)部的輻射傳熱，進而提升其絕熱性能，使玻璃纖維紙表現(xiàn)出較低的導熱系數(shù)。

在工程實踐中，間隔層纖維紙的垂向?qū)嵯禂?shù)是影響多層絕熱系統(tǒng)漏熱程度及絕熱效果的重要參數(shù)。圖9 為多層絕熱系統(tǒng)內(nèi)環(huán)境漏熱的流通示意圖。如圖9所示，在溫差的驅(qū)動下，漏熱由多層絕熱的熱邊界向冷邊界傳遞，即沿著纖維紙表面的垂直方向傳遞，垂向?qū)嵯禂?shù)越小，則多層絕熱內(nèi)部的固體導熱越小、絕熱效果越好。3 種間隔層纖維紙的垂向?qū)嵯禂?shù)均lt;0.14 W/（m·K），滿足了絕熱材料的技術(shù)要求[20-21]，且3種間隔層纖維紙的垂向?qū)嵯禂?shù)由大到小依次為植物纖維紙（0.032 91 W/（m·K））、化學纖維紙（0.028 74 W/（m·K））、玻璃纖維紙（0.025 34 W/（m·K））。因此，當多層絕熱系統(tǒng)采用植物纖維紙作為間隔層時，其內(nèi)部固體導熱較大、漏熱增加、絕熱效果變差；當多層絕熱系統(tǒng)采用玻璃纖維紙作為間隔層時，其內(nèi)部固體導熱更小、漏熱減少、絕熱性能提升。

熱擴散系數(shù)（又稱熱擴散率） 是衡量材料在非穩(wěn)態(tài)導熱過程中性能的重要參數(shù)，其反映了在一定溫度梯度作用下熱量在材料中的擴散速率。表6 中植物纖維紙和化學纖維紙的熱擴散率相似，分別為3.180×10-6 和3.240×10-6 m2/s；而玻璃纖維紙的熱擴散率較高，為4.054×10-6 m2/s。此外，3種間隔層纖維紙的比熱容（平均值） 由大到小排列依次為化學纖維紙（5.6×105 J/（m3·K））、植物纖維紙（4.5×105 J/（m3·K））和玻璃纖維紙（3.1×105 J/（m3·K）），即單位體積、單位變溫條件下化學纖維紙可比植物纖維紙和玻璃纖維紙吸收更多的熱量。

3 結(jié)論

本研究探究了玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙等3種常見的應(yīng)用于多層絕熱系統(tǒng)的間隔層纖維紙的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)和熱物理性能。

3. 1 玻璃纖維和化學纖維表面光滑且橫截面呈圓形狀；而植物纖維表面具有天然紋理且其橫截面為扁平狀。在玻璃纖維紙中，絕大多數(shù)纖維的直徑處于0～0.4 μm 區(qū)間， 其最大、平均和最小直徑分別為1.09、0.27和0.05 μm。在植物纖維紙中，約53% 的纖維處于9.4～12.8 μm的直徑范圍內(nèi)，其最大、平均和最小直徑分別為22.05、11.10和6.37 μm。在化學纖維紙中，約40% 的纖維分布在14.6～15.4 μm 的直徑范圍內(nèi)， 最大、平均和最小直徑分別為16.73、14.97和13.44 μm。

3. 2 玻璃纖維紙、植物纖維紙和化學纖維紙的孔隙率分別為91.01%、90.92%和83.62%。玻璃纖維紙的平均孔徑、中值孔徑（V） 和中值孔徑（A） 分別為6.69、10.93和3.78 μm；植物纖維紙的平均孔徑、中值孔徑（V） 和中值孔徑（A） 分別為68.84、69.21和64.12 μm；化學纖維紙的平均孔徑、中值孔徑（V）和中值孔徑（A） 分別為64.50、66.38 和58.59 μm。鑒于植物和化學纖維紙具有較大的孔隙結(jié)構(gòu)尺寸，采用植物或化學纖維紙的多層絕熱系統(tǒng)更易抽真空，即抽真空時間更短、成本更低。此外，植物纖維紙擁有最大的總孔隙體積，為7.174×10-3 m3/kg；而玻璃纖維紙則具有最大的總孔隙面積，為3 889 m2/kg。

3. 3 玻璃纖維紙的水平和垂向?qū)嵯禂?shù)最低，分別為1.27和0.025 34 W/（m·K），將玻璃纖維紙作為間隔層時，多層絕熱中的固體導熱最?。徊⑶?，玻璃纖維紙的熱擴散率顯著高于植物纖維紙和化學纖維紙，為4.054×10-6 m2/s。此外，玻璃纖維紙的比熱容最低，為3.1×105 J/（m3·K）；而化學纖維紙的比熱容最高，為5.6×105 J/（m3·K）。

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（責任編輯：楊苗秀）