摘要：建立了同時(shí)快速測(cè)定飲用水中六價(jià)鉻（Cr6+）和高氯酸鹽（ClO4-）的離子色譜法。對(duì)比不同型號(hào)的色譜柱、淋洗液濃度和進(jìn)樣體積對(duì)2種離子的分離效果，最終采用IonPac? AS20色譜柱，柱溫和電導(dǎo)池溫度均為30 ℃，30 mmol·L-1氫氧化鉀溶液等度淋洗，抑制型電導(dǎo)法進(jìn)行測(cè)定。飲用水水樣經(jīng)0.22 μm聚醚砜微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣，前處理無需柱后衍生，操作簡(jiǎn)便。六價(jià)鉻和高氯酸鹽在1～100 μg·L-1時(shí)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均為0.9999，在進(jìn)樣量為500 μL時(shí)，方法檢出限（MDL）分別為0.095、0.37 0μg·L-1，滿足我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749—2022）規(guī)定的限值要求。實(shí)際飲用水水樣在低、中、高3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收率分別為95.3%～101%、93.8%～99.8%和105%～112%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=7）分別為1.21%～6.34%、1.11%～3.26%和0～0.55%，說明該方法具有較好的準(zhǔn)確性和精密度，同時(shí)檢出限低、靈敏度高、穩(wěn)定性好，適用于飲用水中六價(jià)鉻和高氯酸鹽的同時(shí)快速檢測(cè)。

關(guān) 鍵 詞：離子色譜；六價(jià)鉻；高氯酸鹽；飲用水

中圖分類號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A" " "文章編號(hào)：1004-0935（2025）01-0180-06

鉻是廣泛存在于自然環(huán)境中的污染物，毒性與其價(jià)態(tài)有關(guān)，常見價(jià)態(tài)為三價(jià)和六價(jià)，其中六價(jià)鉻具有強(qiáng)氧化性，更易被人體吸收并在體內(nèi)累積，對(duì)人體有高度危害，不僅腐蝕人體的骨骼、消化道、呼吸道、黏膜和生殖器等，還具有致癌性，可致肺癌和鼻癌。目前，國(guó)際癌癥研究所（IARC）已將六價(jià)鉻（Cr6+）歸入Ⅰ類致癌物[1]。Cr6+主要源于皮革、電鍍、冶煉、電子電氣、顏料及印染等行業(yè)，國(guó)內(nèi)冶金和化學(xué)工業(yè)每年排出20萬～30萬t鉻渣，其中含有大量Cr6+，Cr6+易隨雨水進(jìn)入地表水或滲入地下水，飲用水水源一旦被污染，自來水廠處理工藝難以將Cr6+去除。賈茹等[2]對(duì)陜西省1620份生活飲用水樣品進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)Cr6+的平均質(zhì)量濃度高達(dá)2.0 μg·L-1。高氯酸鹽（ClO4-）是高氯酸形成的鹽類，與Cr6+相似，其在水中溶解度高，極易遷移，但又因具有高度對(duì)稱的正四面體分子結(jié)構(gòu)，難降解。ClO4-的主要來源于航天軍工、煙花炸藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、橡膠制造等方面，其在地表水中廣泛存在，是一種有毒的持久性環(huán)境污染物[3]。史亞利等[4]對(duì)瀏陽河水進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)ClO4-質(zhì)量濃度達(dá)65.8～170.0 μg·L-1。我國(guó)13個(gè)省份地下水高氯酸鹽檢出的平均質(zhì)量濃度最高為36.2 μg·L-1[5]。鑒于Cr6+和ClO4-對(duì)人體健康產(chǎn)生的威脅，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749—2022）規(guī)定水中Cr6+和ClO4-的質(zhì)量濃度分別不超過50、70 μg·L-1，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局（EPA）則建議規(guī)定飲用水中高氯酸鹽的最大容許質(zhì)量濃度為1.0 μg·L-1[6]。

目前水體中測(cè)試Cr6+的方法有原子吸收光譜法、二苯碳酰二肼分光光度法、熒光光度法、離子色譜法、高效液相色譜法等[7-11]；ClO4-的測(cè)試方法主要有分光光度法、離子色譜法、離子色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法[12-14]。原子光譜測(cè)定需要進(jìn)行離子分離，步驟繁瑣，影響分析速度；原子吸收法受元素原子化效率影響顯著；離子色譜-質(zhì)譜法需要使用貴重儀器，不易推廣應(yīng)用，且用于痕量檢測(cè)時(shí)檢出限雖能滿足要求，但線性相關(guān)系數(shù)、加標(biāo)回收率等均不夠理想[6]。雖然已有不少方法能分別測(cè)定Cr6+和ClO4-，但未見同時(shí)測(cè)定這2種物質(zhì)的方法報(bào)道。

采用KOH溶液作為等度淋洗液，對(duì)同時(shí)快速檢測(cè)Cr6+和ClO4-進(jìn)行研究，優(yōu)化了色譜柱、淋洗液濃度和進(jìn)樣體積，以實(shí)現(xiàn)在不同質(zhì)量濃度范圍內(nèi)樣品高靈敏度和高準(zhǔn)確度檢出。離子色譜儀操作簡(jiǎn)單、方法簡(jiǎn)單便捷、無需柱后衍生，可直接進(jìn)樣，樣品在20 min內(nèi)可完成分析，具有檢出限低、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，適用于同時(shí)快速檢測(cè)飲用水中六價(jià)鉻和高氯酸鹽。

1" 實(shí)驗(yàn)部分

1.1" 儀器與試劑

離子色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜柱（AS19、AS20和AG23，4 × 250 mm）、保護(hù)柱（AG20，4 × 50 mm），美國(guó)賽默飛公司；Mili-Q超純水儀，美國(guó)Milipore公司；0.22 μm聚醚砜過濾膜。

六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度1 000 mg·L-1，天津阿爾塔科技有限公司。

1.2" 測(cè)試條件

離子色譜柱為IonPac AS20+AG20；淋洗液為30 mmol·L-1 KOH溶液；淋洗方式為等度淋洗；流速為1.0 mL·min-1；柱溫為30 ℃；抑制器電流為75 mA；使用500 μL定量環(huán)，外標(biāo)法定量。

1.3" 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用超純水配制1、5、10、20、50、100 μg·L-1系列的六價(jià)鉻及高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定測(cè)試條件下進(jìn)樣分析，以目標(biāo)物的峰面積（y）為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。六價(jià)鉻及高氯酸鹽線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)如表1所示。由表1可以看出，六價(jià)鉻及高氯酸鹽在1～100 μg·L-1時(shí)表現(xiàn)出良好的線性，相關(guān)系數(shù)r = 0.9999。

1.4" 環(huán)境水樣前處理

水樣采集后，用0.22 μm聚醚砜過濾膜過濾后直接上機(jī)測(cè)試。當(dāng)水樣存在有機(jī)物污染時(shí)，應(yīng)先經(jīng)C18固相萃取柱對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，再過濾后進(jìn)行測(cè)定；當(dāng)水樣存在重金屬污染時(shí)，水樣應(yīng)先經(jīng)Na型樹脂柱預(yù)處理，再過濾后進(jìn)行測(cè)定。

2" 結(jié)果與討論

2.1" 色譜柱優(yōu)化

色譜柱不僅影響目標(biāo)物的分離度和靈敏度，還會(huì)影響目標(biāo)物的出峰保留時(shí)間。選擇Thermo Scientific? Dionex? IonPac? AS19、AS20和AG23這3種不同類型的色譜柱，測(cè)定5 μg·L-1的混合標(biāo)液，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，AG23柱無法分離出Cr6+和ClO4-，而AS19和AS20柱能很好地分離2種目標(biāo)化合物。從峰型上看，經(jīng)AS20柱分離的目標(biāo)化合物較AS19柱峰型更加尖銳。從檢測(cè)時(shí)間上看，AS20柱比AS19柱的檢測(cè)時(shí)間減少2 min。綜上所述，選擇AS20分析柱作為同時(shí)測(cè)定六價(jià)鉻和高氯酸鹽的色譜柱具有化合物峰型好和檢測(cè)時(shí)間短的優(yōu)勢(shì)。

2.2 淋洗液條件優(yōu)化

為保證六價(jià)鉻和高氯酸鹽同時(shí)測(cè)定的峰型和靈敏度，提高分析的準(zhǔn)確性，進(jìn)一步優(yōu)化淋洗液的濃度。文獻(xiàn)報(bào)道[15]的高氯酸根具有較強(qiáng)疏水性，不僅要求親水性的色譜分離柱，還需要較高濃度的淋洗液。但是，隨著淋洗液濃度增大，存在背景電導(dǎo)增加、基線不穩(wěn)定性增強(qiáng)等問題。在KOH淋洗液濃度為25、30、35 mmol·L-1條件下測(cè)定100 μg·L-1的Cr6+和ClO4-混合標(biāo)液，考察不同淋洗液濃度對(duì)分離過程的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，隨著淋洗液濃度的增加，六價(jià)鉻和高氯酸鹽的保留時(shí)間減小，峰型逐漸變尖銳。這3種濃度下，水中常見陰離子F-、Cl-、SO42-、NO3-的保留時(shí)間為4～5 min，六價(jià)鉻和高氯酸鹽的保留時(shí)間大于6 min，周圍沒有常見離子的干擾峰。為了保證六價(jià)鉻和高氯酸鹽的分離效率，選擇30 mmol·L-1作為淋洗濃度，在該濃度下對(duì)六價(jià)鉻和高氯酸鹽的峰型、分離程度和響應(yīng)強(qiáng)度同時(shí)有較好的表現(xiàn)。有研究表明，高氯酸鹽的保留時(shí)間隨流速的增大逐漸減小，綜合考慮色譜柱的推薦流速和適用壓力，最終選擇色譜柱的推薦流速為1.0 mL·min-1[16]。

2.3" 進(jìn)樣體積的選擇

離子色譜法檢測(cè)Cr6+和ClO4-時(shí)，進(jìn)樣體積取決于水樣中其質(zhì)量濃度水平。進(jìn)樣體積對(duì)六價(jià)鉻和高氯酸鹽測(cè)定的影響如圖3所示。

由圖3可以看出，Cr6+和ClO4-質(zhì)量濃度較低時(shí)，若進(jìn)樣體積小，會(huì)出現(xiàn)峰型變寬、峰高變低、出峰不明顯等問題，影響檢測(cè)的靈敏度和精密度。質(zhì)量濃度較高時(shí)，若進(jìn)樣體積大，則會(huì)出現(xiàn)因?yàn)檫^載而峰變形等問題。為了提高方法的靈敏度，實(shí)驗(yàn)選擇進(jìn)樣體積為500μL。

2.4" 方法學(xué)驗(yàn)證

2.4.1" 方法檢出限

按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168—2020）（以下簡(jiǎn)稱HJ 168）附錄A.1規(guī)定，進(jìn)行方法檢出限和測(cè)定下限驗(yàn)證，對(duì)含六價(jià)鉻和高氯酸鹽的自來水加標(biāo)樣品進(jìn)行7次重復(fù)性測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果換算為樣品的質(zhì)量濃度，按公式（1）計(jì)算方法檢出限（MDL）。以4倍的檢出限作為測(cè)定下限（RQL），RQL = 4MDL。方法檢出限和測(cè)定下限如表2所示。由表2可以看出，六價(jià)鉻的方法檢出限為0.095 μg·L-1，測(cè)定下限為0.380μg·L-1；高氯酸鹽的方法檢出限為0.370μg·L-1，測(cè)定下限為1.480μg·L-1。結(jié)果表明，六價(jià)鉻和高氯酸鹽的檢出限均可滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中50 μg·L-1和70 μg·L-1限值要求。

MDL= t（n-1，0.99）×S（1）

式中：t（n-1，0.99）—自由度為n-1、置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）系數(shù)；

S—n次重復(fù)性測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

2.4.2" 方法精密度

按照該方法要求，采用自來水實(shí)際加標(biāo)樣品（加標(biāo)質(zhì)量濃度為20 μg·L-1）進(jìn)行6次重復(fù)性測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，六價(jià)鉻的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%，高氯酸根的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%，說明該方法的精密度較高，方法穩(wěn)定性好。

2.4.3 方法重現(xiàn)性和回收率

該方法以自來水水樣為本底，分別對(duì)六價(jià)鉻及高氯酸5、20、100 μg·L-1低中高3個(gè)水平加標(biāo)測(cè)試，每個(gè)水平試樣平行測(cè)定3次，記錄色譜峰面積并計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表4所示。由表4可以看出，六價(jià)鉻及高氯酸根回收率均為93.0%～112%，證明該方法有較高的回收率。六價(jià)鉻及高氯酸鹽峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜6.3%，說明儀器方法具有良好的穩(wěn)定性。

2.5" 方法性能對(duì)比

對(duì)建立的測(cè)定六價(jià)鉻和高氯酸鹽的方法與其他研究方法進(jìn)行比較，結(jié)果如表5所示。由表5可以看出，與現(xiàn)有的文獻(xiàn)方法相比，該方法分析能滿足同時(shí)測(cè)定水中高氯酸鹽和六價(jià)鉻，回收率可以滿足定量分析要求，同時(shí)無需柱后衍生和高精密儀器，成本低。因此該方法具有操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、靈敏度高和精密度高的優(yōu)點(diǎn)。

3" 海南省自來水廠水樣分析

為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性，將建立的方法應(yīng)用于海南省12個(gè)市縣飲用水水源地對(duì)應(yīng)的自來水廠水樣的測(cè)試，結(jié)果如圖4和表6所示。圖4和表6可以看出，所有的自來水廠水樣均檢出高氯酸鹽。

雖然所有水樣檢出的高氯酸鹽均滿足我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的限值要求，但有83%的水樣超過了EPA規(guī)定的飲用水中高氯酸鹽的最大容許質(zhì)量濃度（1.0 μg·L-1），說明自來水廠水樣中的高氯酸鹽是常見的消毒副產(chǎn)物，其污染問題不可忽視。

4" 結(jié) 論

建立了抑制型電導(dǎo)檢測(cè)離子色譜同時(shí)快速測(cè)定飲用水中六價(jià)鉻和高氯酸鹽的方法。與常見文獻(xiàn)報(bào)道的檢測(cè)方法相比，該方法樣品前處理操作簡(jiǎn)單，無需柱后衍生化反應(yīng)，在保證了檢測(cè)靈敏度的基礎(chǔ)上，極大地節(jié)省了樣品前處理的時(shí)間及成本，過濾后可直接進(jìn)樣。六價(jià)鉻和高氯酸鹽方法檢出限分別為0.095、0.370 μg·L-1。實(shí)際樣品加標(biāo)中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%和3.3%，加標(biāo)回收率為93.0%～112%。該方法無雜質(zhì)離子對(duì)目標(biāo)物干擾，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，投入成本較低，性價(jià)比高。結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、準(zhǔn)確度較好，為飲用水中六價(jià)鉻及高氯酸鹽的同時(shí)檢測(cè)提供了一種快速、準(zhǔn)確可靠的分析方法。

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Determination of Hexavalent Chromium and Perchlorate

in Drinking Water by Ion Chromatography

XUE Xiaofang1， WU Yan1， CHEN Nan1， WU Guoquan2， HUANG Danyu1

（1. Hainan Ecological Environmental Monitoring Center， Haikou Hainan 571126， China;

2.Thermo Fisher Scientific （China） Co.，Ltd.，Guangzhou Guangdong 510800， China）

Abstract：An ion-chromatographic method for simultaneously detecting hexavalent chromium （Cr6+） and perchlorate （ClO4-） in drinking water was established. The effects of various column types， eluent concentrations， and injection volumes on the separation of the two ions were compared. Ultimately， IonPac AS20 analytical column was employed， the conductivity cell and column temperatures wereset to 30℃，30 mmol·L-1 ptassium hydroxide solution was used as the eluent for isocratic elution， and inhibited conductivity was employed for the analysis. Drinking water samples were injected directly after passing through a 0.22 μm polyethersulfone microporous filter membrane， without post-column derivatisation for pre-treatment， making it easy to operate. The two ions showed a good linear relationship within mass concentration range of 1–100 μg·L-1， and the correlation coefficients （r） were great than 0.9999. The method detection limits （MDL） for Cr6+ and ClO4-were 0.095 μg·L-1 and 0.370 μg·L-1 at injection volume of 500 μL， respectively， meeting the required limits in China'sstandards for drinking water quality （GB 5749—2022）. The spiked recovery rates were 95.3%–101%， 93.8%?99.8% and 105%?112% for the three levels of low， medium and high， respectively， and the relative standard deviations were 1.21%?6.34%， 1.11%?3.26% and 0.0%?0.55%， respectively. indicating that the method hadgood accuracy and precision. Precision， low detection limit， great sensitivity， and good stability make this method suitable for the simultaneous fast detection of Cr6+ and ClO4- in drinking water.

Key words：Ion chromatography;Hexavalent chromium; Perchlorate; Drinking water