摘 要：本文依據(jù)JJG 701—2008《熔點(diǎn)測定儀》國家計量檢定規(guī)程和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》國家計量技術(shù)規(guī)范，根據(jù)2021年全國毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀檢定裝置計量比對具體方案要求（項目編號2021-B-13），對毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀比對樣品測量不確定度進(jìn)行評定與分析。

關(guān)鍵詞：毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀，比對，不確定度

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.015.037

0 引 言

物質(zhì)的熔點(diǎn)是無限少量的固相和液相處于熱力學(xué)平衡時的溫度[1]。熔點(diǎn)測定儀可分為毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀和熱臺法熔點(diǎn)測定儀兩種。毛細(xì)管法是測量物質(zhì)熔點(diǎn)的經(jīng)典方法[2]。測量時，將試樣裝入置于傳溫介質(zhì)的毛細(xì)管中，將傳遞介質(zhì)以一定的升溫速率加熱升溫，觀察試樣的相變過程或相變時的透光率的變化以確定熔點(diǎn)[3]，被廣泛應(yīng)用于藥物生產(chǎn)、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)領(lǐng)域[4]。熔點(diǎn)測定儀是用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品熔點(diǎn)的儀器，它的測量參數(shù)為熔點(diǎn)溫度。熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有固定的熔點(diǎn)溫度，是熔點(diǎn)測定儀和熔點(diǎn)測量中溫度的標(biāo)準(zhǔn)，此次比對采用的就是使用較為廣泛的毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀。毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀檢定裝置的比對旨在對參比實驗室熔點(diǎn)量值測量能力和熔點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況進(jìn)行評估，了解其在測量方法、實驗環(huán)境、儀器設(shè)備、人員操作等方面的現(xiàn)有狀況，客觀反映各參比實驗室的熔點(diǎn)儀檢定水平和綜合能力，保證量值傳遞的準(zhǔn)確性、一致性。同時為化學(xué)計量領(lǐng)域同行提供技術(shù)交流平臺，對測量方法、數(shù)據(jù)處理、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用、不確定度分析等專業(yè)問題進(jìn)行探討。為了保證毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀量值準(zhǔn)確可靠，陜西省計量科學(xué)研究院參與了2021年全國毛細(xì)管熔點(diǎn)測定儀檢定裝置計量比對項目。按照比對實施方案要求，對比對主導(dǎo)實驗室發(fā)放的三種盲樣進(jìn)行熔點(diǎn)測量，并對每種盲樣測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評定。

本文依據(jù)JJG 701—2008《熔點(diǎn)測定儀》檢定規(guī)程[5]、JJF1059.1—2007《測量不確定度的評定與表示》以及比對實施方案的具體要求[6]，以儀器測量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、鉑電阻溫度計等為影響量，對毛細(xì)管熔點(diǎn)比對中的測量樣品測量結(jié)果不確定度的評定過程進(jìn)行闡述及分析。