基于“新課標、新教材、新高考”的“三新”視域下，新高考化學綜合實驗題以新穎真實的情境為背景材料，考查學生的綜合實驗能力，信息的獲取、加工、處理能力，及邏輯思維、創(chuàng)新能力等．能夠全面考查學生的化學學科核心素養(yǎng)，試題綜合性強、區(qū)分度比較大，備受命題者青睞，是高考、模擬考中必考題型．本文通過分析綜合實驗題的命制特點，提出解題策略，并應用于試題解答中，最后提出化學綜合實驗題的備考建議，以期為教師和學生的高三復習備考提供有價值的參考.

一、化學綜合實驗題的試題結構分析與解題策略

綜合實驗題取材廣泛、形式多樣，試題結構特征鮮明．其結構特征如圖1所示．

結合綜合實驗題的結構提出以下解題策略．

1．認真分析“實驗目的”，“實驗目的”通常涉及物質的制備、物質組成結構的判定、物質的檢驗，以及探究物質的性質、反應的原理等．通過分析實驗目的結合試題中給出的信息和已有的化學知識，依照實驗原理選擇合適的實驗試劑；

2．選擇合適的“實驗儀器”，圍繞實驗目的，進行實驗儀器的選擇與連接，過程中體現實驗設計與探究的能力，同時注意綠色化學思想；

3．根據實驗的目的，實驗的安全性等設計實驗步驟，體現了實驗方法與辨析能力；

4．注意觀察“實驗現象”，規(guī)范描述實驗現象；

5．最后通過實驗過程與現象的分析，結合實驗數據的處理，生成結論，最后對實驗設計進行綜合評價．

二、應用解題策略解決實際問題

例題1 （2024．山東青島·一模）三氯化硼可用于有機反應催化劑、電子工業(yè)等，其熔點為- 107℃，沸點為12.5℃，易水解．模擬工業(yè)以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖2所示（夾持裝置略）．

實驗步驟：

（i）連接儀器，檢驗裝置的氣密性，盛裝藥品；打開K1，通一段時間N2；

（ii）關閉K1，加入適量濃鹽酸，接通冷凝裝置，加熱管式爐；

（iii）待反應結束，停止加熱，打開K1，再通一段時間N2.

回答下列問題：

（1）儀器甲的名稱為____，試劑X為____，F處堿石灰的作用是____．

（2）裝置D的產物中含有極性的二元化合物分子，則該反應的化學方程式為____；判斷該反應結束的實驗現象是____．

（3）反應結束后通人N2的目的是____；圖示裝置存在的缺陷是____．

（4）已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp（AgSCN）＜Ksp（AgCl）．BCl3產率的測定方法如下（不考慮雜質的反應）：

①m g B2O3與足量木炭、氯氣反應，取產品的20%于水解瓶中完全水解，稀釋至100. 00 mL.

②取10. 00 mL該溶液于錐形瓶中，加入V1 mLc．mol·L-1 AgNO3溶液，加入適量硝基苯，用力搖動，將沉淀表面完全覆蓋.

③以NH4Fe（SO4）：溶液為指示劑，用c2 mol·L-1KSCN標準溶液滴定過量AgNO3溶液，消耗標準溶液V2 mL.

判斷滴定終點的現象是____；實驗所得產品的產率是____，若未加硝基苯，則測定結果將____（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．

解題策略分析 A為制備氯氣的裝置，該方法制備的氯氣中有HCl和水蒸氣雜質，需要依次通過飽和食鹽水和濃硫酸除去，D為反應裝置，F為尾氣處理裝置且可防止空氣中的水蒸氣進入E中；整個過程中需要注意三氯化硼熔點為- 107℃，沸點為12.5℃，易水解．

解析 試題分析與解析見表1．

例2 （2024·河北滄州·二模）亞硝酸鈣是一種白色粉末，易潮解，在鋼筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促進劑和防凍阻銹劑，實驗室中采用如圖3所示裝置制取少量亞硝酸鈣．

回答下列問題：

（1）裝置Ⅰ中儀器a的名稱是____，裝置中發(fā)生主要反應的化學方程式為____．

（2）裝置Ⅱ的作用是____．

（3）如圖3裝置中，能用來替代裝置Ⅲ的是____（填標號）．

（4）滴入稀硝酸前，需要向裝置中通入一段時間N2，待反應結束后還需繼續(xù)通人一段時間N2，兩次通N2的目的分別是____；____．

（5）若缺少裝置V，產生的影響是____．

（6）裝置Ⅵ中氮元素被氧化成+5價，則反應的離子方程式為____．

（7）若所得亞硝酸鈣產品中僅含少量硝酸鈣雜質，可用如下實驗操作測定其純度：稱量mg產品溶于水，先加入足量Na2SO4溶液，充分攪拌后過濾，除去Ca2+，再加入適量（NH4）2SO4飽和溶液，加熱煮沸3 min，將NO2-轉化為N2．然后向所得溶液中加入25. 00 mL a mol·L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液，并用稀硫酸酸化，充分反應后用6 mol·L-1 K2Cr2O7標準溶液滴定過量的Fe2+，消耗標準溶液的體積為V mL.

①除去NO2-時，反應的離子方程式為____．

②計算可知，所得產品的純度為____（用含m、a、b、V的式子表示）．

解題策略分析 用CaO2與NO制備亞硝酸鈣，實驗開始前先通氮氣是為了排除裝置內的空氣，在裝置I中由銅和稀硝酸反應制取一氧化氮3Cu +8HNO3（?。?3Cu（NO3）2 +2NO ↑ +4H2O產生的氣體中混有少量的NO2，可用Ⅱ裝置進行除雜，則Ⅱ裝置中盛放的試劑為蒸餾水，發(fā)生反應的化學方程式為：

3NO2 +H2O =2HNO3 +NO

裝置Ⅲ為干燥裝置，通過Ⅳ中與過氧化鈣反應生成亞硝酸鈣，裝置V為防止尾氣處理裝置中的水蒸氣進入裝置Ⅳ中，裝置Ⅵ為尾氣吸收裝置，據此分析解題．

解析 試題分析與解析見表2．

例題3 （原創(chuàng)試題）二氯化六氨合鎳（Ⅱ）是一種化工試劑，化學式為[Ni（NH3）6]Cl2.某實驗小組制備二氯化六氨合鎳（Ⅱ）的實驗如下：

已知：[Ni（NH3）6]Cl2易溶于冷水、稀氨水，不溶于濃氨水、乙醇、乙醚．

步驟Ⅰ：制備NiSO4（流程如圖4所示）

步驟Ⅱ：制備[Ni（NH3）6]Cl2

反應的原理和實驗裝置圖如5所示（夾持裝置和攪拌裝置略）.

回答下列問題：

（1）Ni粉溶解反應的離子方程式為____，與傳統(tǒng)的硝酸溶解Ni粉工藝相比該工藝的優(yōu)點____（至少寫出1條）；

（2）為了提高NiSO4產率并提升過濾速度，操作a為____；

A．冷卻結晶再過濾 B．趁熱減壓過濾

C．煮沸趁熱過濾

（3）操作6加熱濃縮至____，操作c為冷卻結晶再過濾，依次用濃氨水、乙醇洗滌，空氣中干燥得到NiSO4；

（4）裝置a的名稱____，裝置d的作用____；

（5）裝置c中生成[Ni（NH3）6]Cl2的化學方程式為____，加入NH4Cl的作用是降低NH3·H2O溶液的pH，避免生成Ni（OH）2，其原理為____（利用平衡理論解釋）．

解題策略分析 步驟Ⅰ：制備NiSO4，將3g Ni粉溶于15 mL 6 mol/L硫酸，再加入10 mL 30%的H2O2助溶，生成NiSO4溶液，趁熱減壓過濾除Ni粉，再蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌干燥獲得NiSO4晶體，步驟Ⅱ：制備[Ni（NH3）6] Cl2，在三頸燒瓶內NiSO4溶液與濃氨水和NH4Cl反應生成[Ni（NH3）6]Cl2，裝置b盛有稀硫酸溶液作用為吸收尾氣NH3，裝置d的作用為防倒吸，據此分析解題．

解析 試題分析與解析見表3．

三、關于綜合實驗復習的備考建議

首先要夯實實驗基礎，重視課本實驗．課本上的18個化學實驗都是對應章節(jié)知識的經典實驗內容，是學生學習實驗相關知識的重要陣地，歷年高考中經常出現課本實驗或以其衍生的實驗；其次，注重培養(yǎng)學生建模意識，即建立起“實驗目的→實驗儀器→實驗步驟→實驗現象→評價與結論”的綜合實驗思維解題模型，借助模型逐條分析實驗題；最后，要注意規(guī)范答題，提升化學表征能力，對于實驗現象及實驗操作的表述，方程式的書寫，實驗原理、反應原理的闡述上，要訓練使用科學、規(guī)范、準確的化學用語．

（收稿日期：2024 - 05 - 28）