摘 要：本文比較電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS ）和紫外可見(jiàn)分光光度法（Ultraviolet-Visible" Spectroscopy，UV-Vis）測(cè)定油炸食品中鋁殘留量的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限和準(zhǔn)確性，并運(yùn)用這兩種檢測(cè)方法測(cè)定市售油炸食品樣品。結(jié)果表明，ICP-MS法的線性范圍更廣、線性更好，檢出限、定量限、加標(biāo)回收率、精密度均優(yōu)于UV-Vis法。UV-Vis法相比ICP-MS法成本低，但前處理煩瑣、耗時(shí)、耗試劑、自動(dòng)化程度低。在日常檢測(cè)工作中，檢測(cè)大批量的鋁殘留量較低的油炸食品更推薦使用ICP-MS法。而為了節(jié)約成本，可用UV-Vis法進(jìn)行添加含鋁添加劑的油炸食品中鋁殘留量的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：鋁殘留量；油炸食品；電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）

Comparative Study on Determination of Aluminum Residues in Fried Food by ICP-MS and UV-Vis

Abstract： In this paper， the linear range， correlation coefficient， detection limit， quantitation limit and accuracy of aluminum residue in fried food were compared by inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS） and ultraviolet-visible spectroscopy （UV-Vis） and the two methods were used to determine the fried food samples. The results show that ICP-MS method has wider linear range， better linear range， detection limit， limit of quantitation， recovery rate and precision than UV-Vis method. Compared with ICP-MS， UV-Vis method has low cost， but the pretreatment is cumbersome， time consuming， reagent consuming and low degree of automation. In daily testing work， it is recommended to use ICP-MS method to detect large quantities of deep-fried food with low aluminum residue. In order to save cost， UV-Vis method can be used to detect residual aluminum in fried food with aluminum additives.

Keywords： aluminum residue; fried food; inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）

油炸食品以其香脆的口感和誘人的香味廣受人們的喜愛(ài)。但是，油條、油餅是鋁殘留量超標(biāo)的“重災(zāi)區(qū)”[1-3]。為了讓油條、油餅等面點(diǎn)達(dá)到蓬松酥脆的效果，人們通常會(huì)在制作過(guò)程中添加一種膨化劑，即硫酸鋁鉀（又稱(chēng)明礬）。明礬作為一種傳統(tǒng)的食品添加劑，被廣泛用于油條等油炸食品的制作過(guò)程中，以增加食品的膨松度和口感。然而，如果使用不當(dāng)，可能導(dǎo)致鋁殘留量超標(biāo)[4]。鋁元素?cái)z入過(guò)量可能對(duì)健康產(chǎn)生負(fù)面影響。若長(zhǎng)期食用鋁含量過(guò)高的食物，可能會(huì)干擾人體吸收鐵和鈣等營(yíng)養(yǎng)素，從而引發(fā)貧血和骨質(zhì)疏松等健康問(wèn)題。更嚴(yán)重的是，過(guò)量的鋁攝入還可能會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，增加患老年癡呆的風(fēng)險(xiǎn)，尤其對(duì)兒童的骨骼和智力發(fā)育影響較大。我國(guó)在2014年實(shí)施的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）對(duì)硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨這兩種膨化劑的使用進(jìn)行了明確的規(guī)定，包括其在不同食品中的使用范圍、使用量和最大允許殘留量。其中，油炸面制品中鋁的殘留限量為100 mg·kg-1（干樣品，以Al計(jì)）[5]。

檢測(cè)食品中鋁殘留量通常采用的方法包括紫外可見(jiàn)分光光度法（Ultraviolet-Visible spectroscopy，UV-Vis）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）、石墨爐原子吸收光譜法以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等[6]。濕法消解-紫外可見(jiàn)分光光度法是檢測(cè)食品中鋁殘留量的較經(jīng)典的方法。分光光度計(jì)與其他大型分析設(shè)備相比，價(jià)格較低。然而，紫外可見(jiàn)分光光度法的操作過(guò)程煩瑣、所需試劑多、檢測(cè)周期長(zhǎng)，檢測(cè)精度及準(zhǔn)確度受人為因素影響大，不同操作者可能會(huì)產(chǎn)生不同的分析結(jié)果，而且在分析過(guò)程中可能會(huì)受到多種外部條件的干擾，如顯色反應(yīng)的時(shí)間、溫度、溶液的pH值以及其他共存物質(zhì)的影響。由于油炸食品油脂含量大，采用濕法消解耗時(shí)較長(zhǎng)，消化效果較壓力罐消解效果差[7-9]。壓力罐消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法操作簡(jiǎn)單、所需試劑少、靈敏度高、線性范圍廣、前處理無(wú)須人工值守以及消解效果較好，適合大批量樣品中鋁殘留量的檢測(cè)[10-11]。但是使用的壓力罐價(jià)格較高，且ICP-MS本身價(jià)格也高，因此檢測(cè)成本較高，只適合大型實(shí)驗(yàn)室和中大型企業(yè)使用[12-13]。有相關(guān)研究對(duì)分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定粉條中鋁含量的結(jié)果差異進(jìn)行對(duì)比[14]。然而，目前未見(jiàn)有關(guān)UV-Vis和ICP-MS測(cè)定油炸食品中鋁含量的對(duì)比報(bào)道。本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和紫外可見(jiàn)分光光度法對(duì)油炸食品中鋁殘留量進(jìn)行檢測(cè)分析，比較兩種方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限、準(zhǔn)確性以及結(jié)果差異性，為實(shí)驗(yàn)室在測(cè)定油炸食品中鋁殘留量的過(guò)程中提供數(shù)據(jù)參考和指導(dǎo)意見(jiàn)。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

油條、油餅、炸貓耳朵、炸麻花和沙琪瑪，均購(gòu)于深圳市餐飲店及超市。

鍺單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 mg·L-1），國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；鋁單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 mg·L-1），國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；硫酸（優(yōu)級(jí)純），東莞市東江化學(xué)試劑有限公司；硝酸（優(yōu)級(jí)純），德國(guó)默克有限公司；鹽酸（分析純），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；無(wú)水乙醇（分析純），天津市大茂化學(xué)試劑廠；對(duì)硝基苯酚（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；抗壞血酸（分析純），上海智誠(chéng)化工有限公司；氨水（分析純），無(wú)錫市晶科化工有限公司；聚乙二醇辛基苯醚（化學(xué)純），西隴科學(xué)股份有限公司；鉻天青S（分析純），天津市眾聯(lián)化學(xué)試劑有限公司；乙二胺（分析純），天津市大茂化學(xué)試劑廠；溴代十六烷基吡啶（分析純），天津市華盛化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)一級(jí)水。

8800電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國(guó)安捷倫科技有限公司；ME204E電子天平，瑞士梅特勒托利多科技有限公司；FD115恒溫干燥箱，德國(guó)賓德環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備有限公司；EG37A plus控溫電熱板，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；Cary 60分光光度計(jì)，美國(guó)安捷倫科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 ICP-MS法

（1）方法原理。試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析[15]。

（2）溶液配制。鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg·L-1）：準(zhǔn)確吸取1.00 mL鋁單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 mg·L-1）于10 mL容量瓶中，加硝酸溶液（5%）定容至刻度，混勻；鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00 mg·L-1）：準(zhǔn)確吸取1.00 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg·L-1）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5%）稀釋至刻度，混勻；鍺內(nèi)標(biāo)使用液（0.500 mg·L-1）：準(zhǔn)確吸取0.125 mL鍺單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 mg·L-1）于250 mL容量瓶中，加硝酸溶液（5%）定容至刻度，混勻。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。取10 mL容量瓶9支，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.00 mg·L-1）0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL和10.00 mL，用2%硝酸溶液定容至刻度線，配制成含量分別為0 μg、0.10 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00 μg、5.00 μg、8.00 μg和10.00 μg的系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。以待測(cè)元素的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（4）樣品測(cè)定。取約30 g粉碎的試樣置于恒溫干燥箱中85 ℃干燥4 h。稱(chēng)取0.5 g經(jīng)干燥后的試樣，加入5 mL硝酸，放置1 h或過(guò)夜，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱于145 ℃消解6 h，待冷卻之后，輕緩地?cái)Q開(kāi)不銹鋼外殼，然后取出消化罐，于控溫電熱板上80 ℃加熱30 min，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水定容至25 mL，混勻備用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

量取1.00 mL試樣消化溶液和1.00 mL空白溶液分別置于10 mL容量瓶中，加實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水定容至10 mL。依次將系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣消化溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，同時(shí)采用三通在線加入鍺內(nèi)標(biāo)使用液（0.500 mg·L-1），測(cè)量目標(biāo)元素（鋁）和內(nèi)標(biāo)元素（鍺）的響應(yīng)信號(hào)，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算消化液中目標(biāo)元素的濃度。

1.2.2 UV-Vis法

（1）方法原理。試樣經(jīng)處理后，在乙二胺-鹽酸緩沖液中（pH值為6.7～7.0），聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下，三價(jià)鋁離子與鉻天青S發(fā)生反應(yīng)，生成藍(lán)綠色的四元膠束，于620 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[16]。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。準(zhǔn)備7根25 mL具塞比色管，分別加入鋁元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00 mg·L-1）0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL，再分別向各管中加入1%硫酸溶液1 mL，加水至10 mL刻度，配制成鋁的質(zhì)量分別為0 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg和5.00 μg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）樣品測(cè)定。取約30 g粉碎的試樣置于恒溫干燥箱中，干燥溫度85 ℃，干燥時(shí)間4 h。稱(chēng)取1 g經(jīng)干燥后的試樣于三角瓶中，依次加入硝酸10 mL和硫酸0.5 mL，在控溫電熱板上消化，加熱升溫條件為100 ℃恒溫加熱1 h，升溫至150 ℃后恒溫加熱1 h，升溫至180 ℃恒溫加熱2 h，然后升溫至200 ℃，若樣液顏色變?yōu)樽睾谏傺a(bǔ)加一定體積的硝酸繼續(xù)消化，繼續(xù)加熱直到管口開(kāi)始冒出白煙，消化液變得清澈透明或者呈現(xiàn)輕微黃色。取出冷卻后，將其轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中，并用實(shí)驗(yàn)一級(jí)水定容至刻度線，搖勻后備用。同時(shí)，進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。

將1.00 mL樣品消化液和1.00 mL空白溶液分別置于25 mL具塞比色管中，并用實(shí)驗(yàn)一級(jí)水定容至10 mL刻度線。向標(biāo)準(zhǔn)系列曲線管、樣品消化液管和空白溶液管中各加入1滴對(duì)硝基苯酚-乙醇溶液（濃度為1 g·L-1），混合均勻后，先緩慢滴加氨水溶液（1+1）直至溶液呈淺黃色，繼而滴加硝酸溶液（濃度為2.5%）直至黃色剛好消褪，再多加1 mL硝酸溶液（濃度為2.5%）。然后加入1 mL抗壞血酸溶液（濃度為10 g·L-1），混合均勻后加入3 mL鉻天青S指示劑溶液（濃度為1 g·L-1），混合均勻。再依次加入1 mL聚乙二醇辛基苯醚溶液（濃度為3%）、3 mL溴代十六烷基吡啶溶液（濃度為3 g·L-1）和3 mL乙二胺-鹽酸緩沖溶液，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水定容至25.0 mL并混勻，靜置40 min。在620 nm波長(zhǎng)下，使用10 mm石英比色皿以空白溶液作為參比溶液，測(cè)定其吸光度[17-20]。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)比較

兩種方法的線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)結(jié)果如表1所示。UV-Vis法取樣量為1 g，定容體積為50 mL，上機(jī)溶液體積為1.00 mL，線性范圍換算為樣品中含量為0～250 mg·kg-1；ICP-MS法取樣量為0.5 g，定容體積為25 mL，上機(jī)溶液體積為1.00 mL，線性范圍換算為樣品中含量為0～500 mg·kg-1。由此可見(jiàn)，ICP-MS法比UV-Vis法線性范圍更寬。對(duì)比兩種方法的相關(guān)系數(shù)，可見(jiàn)ICP-MS法的線性更好。

2.2 檢出限和定量限比較

分別用“1.2.1（4）”和“1.2.2（3）”方法對(duì)空白溶液重復(fù)測(cè)定11次，用空白信號(hào)的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（Standard Deviation，SD）計(jì)算檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定量限。由表1可知，ICP-MS法的檢出限和定量限明顯小于UV-Vis法，更適合檢測(cè)低含量的樣品。

2.3 方法準(zhǔn)確性比較

選用市售未檢出鋁殘留量的油條樣品進(jìn)行樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分別向樣品中加入50 mg·kg-1、100 mg·kg-1和200 mg·kg-1的鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度水平下進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)試，兩種方法的回收率以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relative Standard Deviation，RSD）結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，紫外可見(jiàn)分光光度法的加標(biāo)回收率為90.7%～94.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%～3.41%，電感耦合等離子體質(zhì)譜法的加標(biāo)回收率為95.5%～97.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.22%～1.74%。兩種檢測(cè)方法的加標(biāo)回收率和精密度均符合《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 化學(xué)分析方法驗(yàn)證通則》（GB 5009.295—2023）中關(guān)于加標(biāo)回收率和重復(fù)性精密度的規(guī)定。ICP-MS法的加標(biāo)回收率比UV-Vis法更好，精密度更小，表明ICP-MS法的準(zhǔn)確性更高，重復(fù)性更好。

2.4 實(shí)際樣品檢測(cè)

選用購(gòu)于深圳超市的各品牌油條、油餅、炸貓耳朵、炸麻花和沙琪瑪?shù)葮悠饭?0份[其中A組為未添加含鋁添加劑的樣品（鋁含量較低），B組為添加了含鋁添加劑的樣品（鋁含量較高）]，分別選用紫外可見(jiàn)分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法平行檢測(cè)6次，結(jié)果見(jiàn)表3。從A組檢測(cè)結(jié)果可以看出，UV-Vis法檢測(cè)結(jié)果的RSD均大于10%，精密度較差；而ICP-MS法檢測(cè)結(jié)果的RSD均小于5%，精密度良好。表明ICP-MS法相比UVVis法更適合油炸食品中鋁殘留量較低樣品的測(cè)定。從B組檢測(cè)結(jié)果可以看出，紫外可見(jiàn)分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法的測(cè)定結(jié)果在統(tǒng)計(jì)學(xué)上沒(méi)有顯著差異（P＞0.05）。通過(guò)比較兩種方法的RSD，發(fā)現(xiàn)ICP-MS法的重復(fù)性更好，檢測(cè)結(jié)果更加可靠。

3 結(jié)論

本文對(duì)ICP-MS法和UV-Vis法兩種檢測(cè)方法進(jìn)行方法學(xué)比較。結(jié)果表明，ICP-MS法的線性范圍更廣，線性更好，且檢出限、定量限、加標(biāo)回收率和精密度均優(yōu)于UV-Vis法。ICP-MS法采用壓力罐消解，無(wú)須人工值守，具有操作步驟簡(jiǎn)單、自動(dòng)化程度高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適合大批量油炸食品中鋁殘留量的檢測(cè)。但是，儀器價(jià)格較貴，在基層實(shí)驗(yàn)室普及率較低。而紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的價(jià)格較低，但前處理步驟煩瑣、耗時(shí)、耗試劑、全程需要人工完成，適合只配備紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)添加含鋁添加劑的油炸食品中鋁殘留量。因此，在日常檢測(cè)工作中，檢測(cè)大批量的鋁殘留量較低的油炸食品時(shí)推薦使用ICP-MS法。而為了節(jié)約成本，可使用UV-Vis法進(jìn)行添加含鋁添加劑的油炸食品中鋁殘留量的檢測(cè)。

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