摘 要：本文主要對(duì)真空干燥箱計(jì)量校準(zhǔn)中遇到的問(wèn)題進(jìn)行分析，對(duì)其常壓和真空狀態(tài)下的溫度性能指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)，確定了真空干燥箱應(yīng)在真空狀態(tài)下對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)對(duì)真空干燥箱相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的解讀和試驗(yàn)結(jié)果分析，本文提出了一種可行的真空干燥箱校準(zhǔn)方法，并對(duì)真空干燥箱的溫度偏差進(jìn)行了不確定度評(píng)定，保證真空干燥箱各重要參數(shù)量值溯源準(zhǔn)確可靠，供廣大計(jì)量工作者和真空干燥箱使用人員參考。

關(guān)鍵詞：真空干燥箱；溫場(chǎng)；校準(zhǔn)方法；不確定度評(píng)定

中圖分類(lèi)號(hào)：TB 79" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

真空干燥箱與普通的環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備不同，它可在真空條件下干燥物品，真空狀態(tài)下物質(zhì)內(nèi)部液體的沸點(diǎn)降低，干燥的效果得到提高，與鼓風(fēng)干燥箱相比，其在干燥的過(guò)程中也不易混入其他物質(zhì)，保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。真空干燥箱非常適和干燥具有易氧化、易分解特性的物質(zhì)和成分復(fù)雜物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于科研院所、生物技術(shù)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)學(xué)制藥、化學(xué)工程等行業(yè)和領(lǐng)域[1-2]。這些領(lǐng)域都是我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要領(lǐng)域，對(duì)樣品干燥的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格，因此，對(duì)真空干燥箱進(jìn)行準(zhǔn)確的量值溯源十分必要。目前對(duì)真空干燥箱還未有相應(yīng)的國(guó)家檢定、校準(zhǔn)依據(jù)，各地只能根據(jù)《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）、《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》（JJF 1101—2019）對(duì)真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)，溫度偏差、溫度波動(dòng)性等的測(cè)試都是在常壓狀態(tài)下進(jìn)行的。但是用戶(hù)實(shí)際使用真空干燥箱進(jìn)行工作都是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，常壓狀態(tài)下進(jìn)行校準(zhǔn)是否貼近用戶(hù)實(shí)際使用情況、真空干燥箱在常壓和真空下的溫度性能指標(biāo)是否一致等問(wèn)題還有待確定。由于真空干燥箱內(nèi)部抽真空的特殊性，如何在密封真空條件下對(duì)其進(jìn)行有效計(jì)量是本文主要分析探討的問(wèn)題。

1 真空干燥箱溫場(chǎng)分析試驗(yàn)

1.1 傳熱方式

普通干燥箱主要依靠空氣對(duì)流傳熱使內(nèi)部溫度達(dá)到均勻，而真空干燥箱在真空狀態(tài)下氣體分子少，以電磁輻射為主要的傳熱方式。物體在向周?chē)椛淠芰康耐瑫r(shí)，還會(huì)吸收其他物體輻射過(guò)來(lái)的能量，其吸收或輻射的能量與溫度、表面積、黑度等多種因素密切相關(guān)。真空干燥箱的結(jié)構(gòu)如圖1所示，其內(nèi)部由隔板分割，隔板一般有加熱功能或熱傳導(dǎo)功能，因此干燥箱內(nèi)部不同位置在真空狀態(tài)下的溫度差異比較大。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備的選擇

溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器包括有線(xiàn)溫度巡回檢測(cè)儀和無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀，前者無(wú)法滿(mǎn)足真空干燥箱的真空密封性，為了驗(yàn)證上述問(wèn)題，選用4支分辨力為0.01℃的無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀作為溫度測(cè)量設(shè)備，試驗(yàn)前均使用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)對(duì)其進(jìn)行計(jì)量溯源，確保試驗(yàn)過(guò)程中溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性。

1.3 測(cè)溫點(diǎn)位置的布置

對(duì)1臺(tái)兩層隔板的真空干燥箱分別在抽真空狀態(tài)和常壓狀態(tài)下進(jìn)行試驗(yàn)。將無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀的測(cè)溫探頭進(jìn)行彎折，如圖2所示，分別在隔板1和隔板2上布置溫度傳感器，其中A1、B1緊貼隔板，A2、B2置于距隔板30mm高度位置。

1.4 試驗(yàn)過(guò)程

將無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀的采樣時(shí)間設(shè)定為30s記錄1個(gè)數(shù)據(jù)，工作時(shí)間設(shè)置為4h。首先，在常壓狀態(tài)下將真空干燥箱溫度設(shè)定到100℃，4支溫度記錄同時(shí)開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)，記錄完畢后取出溫度記錄儀，上傳數(shù)據(jù)。其次，將溫度記錄儀布置到相同的位置，開(kāi)啟真空干燥箱的真空泵進(jìn)行抽真空，達(dá)到要求的真空度后，先關(guān)閉閥門(mén)，再關(guān)閉真空泵，然后設(shè)定真空干燥箱溫度為110℃，開(kāi)始升溫，4支溫度記錄同時(shí)開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)，待記錄完畢后取出溫度記錄儀，上傳數(shù)據(jù)。

1.5 試驗(yàn)結(jié)果分析

考慮溫度記錄儀開(kāi)始記錄時(shí)真空干燥箱剛剛開(kāi)始升溫，并未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，選取記錄開(kāi)始2h之后每隔15min的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，真空干燥箱110℃溫度測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 真空干燥箱110℃溫度測(cè)量數(shù)據(jù)

時(shí)間/min 常壓/℃ 真空/℃

A1 A2 B1 B2 A1 A2 B1 B2

0 106.12 105.35 105.56 104.58 110.14 105.78 107.25 104.25

15 106.26 105.56 105.62 104.35 110.05 105.63 107.36 104.18

30 106.39 105.75 105.76 104.48 110.07 105.66 107.48 104.33

45 106.28 105.65 105.71 104.42 109.97 105.58 107.35 104.27

60 106.17 105.38 105.52 104.25 110.13 105.69 107.56 104.36

75 106.30 105.46 105.65 104.38 109.95 105.71 107.31 104.17

90 106.35 105.65 105.70 104.43 109.89 105.59 107.48 104.25

105 106.42 105.72 105.81 104.56 110.11 105.62 107.60 104.48

120 106.25 105.58 105.55 104.42 110.02 105.52 107.44 104.30

由表1可以得出，真空干燥箱同一個(gè)測(cè)溫點(diǎn)位置的溫度實(shí)測(cè)值在常壓狀態(tài)和真空狀態(tài)下差異較大，真空狀態(tài)下工作室內(nèi)部的均勻性也比常壓狀態(tài)差，這種差異是由于真空狀態(tài)下氣體分子減少，傳熱方式由熱輻射和對(duì)流變成以熱輻射為主，因此真空干燥箱的溫度參數(shù)校準(zhǔn)應(yīng)該在抽真空狀態(tài)下進(jìn)行，這樣更接近其實(shí)際使用的工況。不同隔板之間的溫度差異比較大，對(duì)真空干燥箱校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)該對(duì)每一層隔板的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。真空狀態(tài)下緊貼隔板和距離隔板30mm的位置之間溫差較大，用戶(hù)實(shí)際使用時(shí)樣品緊貼隔板擺放，因此校準(zhǔn)時(shí)傳感器應(yīng)緊貼隔板。

綜上所述，JJF 1101—2019并不適用于真空干燥箱的校準(zhǔn)。真空狀態(tài)下真空干燥箱主要的傳熱方式為熱輻射，工作室內(nèi)部由若干隔板分層，很難在結(jié)構(gòu)上使其內(nèi)部空間溫度均勻一致，雖然延長(zhǎng)穩(wěn)定時(shí)間可以使其內(nèi)部溫度相對(duì)均勻一些，但效果十分有限，且校準(zhǔn)效率不高。因此，本文主要考慮對(duì)真空干燥箱的溫度偏差、溫度波動(dòng)度和真空密封性3個(gè)主要計(jì)量特性進(jìn)行校準(zhǔn)。

2 校準(zhǔn)方法

2.1 真空干燥箱的計(jì)量特性

《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）中對(duì)真空干燥箱的溫度和壓力參數(shù)的主要計(jì)量特性進(jìn)行了規(guī)定，結(jié)合日常積累的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定真空干燥箱校準(zhǔn)的計(jì)量特性。

2.1.1 溫度偏差

當(dāng)真空干燥箱的最高工作溫度不高于200℃時(shí)，溫度偏差≤±3.0℃[3]。

當(dāng)真空干燥箱的最高工作溫度大于200℃時(shí)，溫度偏差不能超過(guò)其最高工作溫度的±1.5%[3]。

2.1.2 溫度波動(dòng)度

真空干燥箱的溫度波動(dòng)度≤±1.0℃[3]。

2.1.3 真空密封性

在真空干燥箱穩(wěn)定工作狀態(tài)下，60min內(nèi)真空密封性≤1.0kPa。

2.2 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

2.2.1 溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

在真空條件下對(duì)溫度參數(shù)進(jìn)行測(cè)量，需要使用可以測(cè)量表面溫度的無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀。分辨力不低于0.1℃，最大允許誤差為±0.3℃。目前，市場(chǎng)上的無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀受電池及記錄儀主板影響無(wú)法測(cè)量太高的溫度，可以定制小尺寸隔熱盒來(lái)擴(kuò)大無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀的使用范圍。

2.2.2 壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)可以選擇無(wú)線(xiàn)壓力記錄儀，也可以選擇不影響真空密封性的其他壓力標(biāo)準(zhǔn)器。壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)量范圍應(yīng)涵蓋真空干燥箱表壓（-0.1MPa～0MPa）或絕壓（0kPa～100kPa），分辨力不低于0.1kPa，壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差為±0.3kPa。

2.3 測(cè)量點(diǎn)位置的選擇

2.3.1 溫度測(cè)量點(diǎn)位置的選擇

如圖3所示，溫度測(cè)量點(diǎn)位置設(shè)置在真空干燥箱內(nèi)布空間中每一層隔板的中心。

2.3.2 真空密封性測(cè)量點(diǎn)位置的選擇

在使用無(wú)線(xiàn)壓力記錄儀作為標(biāo)準(zhǔn)器的情況下，可以放置在真空干燥箱內(nèi)部空間的任意一個(gè)位置；當(dāng)使用其他壓力標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，一定要保證壓力標(biāo)準(zhǔn)器與真空干燥箱連接緊密，不能影響真空干燥箱的真空密封性。

2.4 校準(zhǔn)方法

2.4.1 溫度偏差、溫度波動(dòng)度的校準(zhǔn)

首先，將真空干燥箱的真空泵打開(kāi)進(jìn)行抽真空操作。其次，抽真空穩(wěn)定后關(guān)閉連接閥門(mén)，關(guān)閉真空泵。設(shè)定真空干燥箱的溫度到所需要校準(zhǔn)的溫度點(diǎn)，溫度穩(wěn)定后開(kāi)始記錄每個(gè)測(cè)量位置的溫度，間隔2min記錄1次，一共記錄30min，記錄16組溫度記錄儀的數(shù)據(jù)。

2.4.1.1 溫度偏差

溫度上偏差為30min內(nèi)各測(cè)量點(diǎn)測(cè)量的溫度最大值與設(shè)定溫度的差值；溫度下偏差為30min內(nèi)各測(cè)量點(diǎn)測(cè)量的溫度最小值與設(shè)定溫度的差值，分別如公式（1）、公式（2）所示[4]。

Δtmax=tmax-ts （1）

Δtmin=tmin-ts （2）

式中：Δtmax為溫度上偏差；Δtmin為溫度下偏差；tmax為各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最大溫度；tmin為各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最小溫度；ts為真空干燥箱的設(shè)定溫度。

2.4.1.2 溫度波動(dòng)度

在真空干燥箱達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)的前提下，在30min內(nèi)各測(cè)量點(diǎn)（間隔2min測(cè)量1次，16組數(shù)據(jù)）最大溫度與最小溫度的差值，取各個(gè)測(cè)量點(diǎn)中最大差值的一半，冠以“±”號(hào)，如公式（3）所示[4]。

Δtf=±m(xù)ax[（tjmax-tjmin）/2] （3）

式中：Δtf為溫度波動(dòng)度；tjmax為校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測(cè)量中的最高溫度；tjmin為校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測(cè)量中的最低溫度。

2.4.2 真空密封性的測(cè)試

真空密封性的校準(zhǔn)和溫度校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行，真空密封性是指真空干燥箱在穩(wěn)定的真空度狀態(tài)下，60min內(nèi)其內(nèi)部壓力的初始值與最終值的差，如公式（4）所示。

ΔP=PS-PF （4）

式中：ΔP為真空干燥箱的真空密封性；PS為真空干燥箱的壓力初始值；PF為真空干燥箱的壓力最終值。

3 溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定

3.1 概述

3.1.1 測(cè)量環(huán)境條件

環(huán)境溫度為25℃～30℃，環(huán)境濕度為40%RH～70%RH。

3.1.2 被校對(duì)象

真空干燥箱，溫度顯示分辨力為0.1℃。

3.1.3 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

無(wú)線(xiàn)溫度數(shù)據(jù)記錄儀，分辨力0.01℃，最大允許誤差±0.3℃。

3.2 測(cè)量模型

設(shè)備的溫度上偏差如公式（5）所示。

Δtmax=tmax-ts （5）

式中：Δtmax為設(shè)備的溫度上偏差；tmax為各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度；ts為設(shè)備的設(shè)定溫度。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

3.3.1 真空干燥箱溫度測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1

真空干燥箱溫度穩(wěn)定后，對(duì)真空干燥箱在110℃溫度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量10次，計(jì)算每次測(cè)量的溫度上偏差，分別為0.22℃、0.28℃、0.35℃、0.47℃、0.54℃、0.48℃、0.72℃、0.56℃、0.31℃、0.26℃，用貝塞爾公式計(jì)算得到試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差，如公式（6）所示。

（6）

由此可得，u1=0.161℃

3.3.2 無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

無(wú)線(xiàn)溫度記錄儀溫度分辨力為0.01℃，半寬a=0.005℃，服從均勻分布，則u2=0.005/=0.003℃。

重復(fù)性引入的不確定度包括分辨力引入的不確定度，因此不再考慮分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3

標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差為±0.3℃，服從均勻分布，則u3=0.3/=0.173℃

3.4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表見(jiàn)表2。

表2 溫度上偏差校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表

不確定度來(lái)源 標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃

測(cè)量重復(fù)性u(píng)1 0.161

標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力u2 0.003

標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差u3 0.173

3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于u1、u3互不相關(guān)，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如公式（7）所示。

（7）

3.6 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，溫度上偏差的擴(kuò)展不確定度如公式（8）所示。

U=k×uc=0.5℃ （8）

3.7 結(jié)果及其不確定度報(bào)告

真空干燥箱溫度偏差校準(zhǔn)不確定度報(bào)告見(jiàn)表3。

表3 真空干燥箱溫度偏差校準(zhǔn)不確定度報(bào)告

校準(zhǔn)溫度/℃ 溫度上偏差擴(kuò)展不確定度U/℃，（k=2）

110 0.5

4 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)試驗(yàn)分析了真空干燥箱真空和常壓狀態(tài)下的溫度，提出使用無(wú)線(xiàn)傳感器對(duì)真空干燥箱的溫度偏差、溫度波動(dòng)度以及真空密封性進(jìn)行校準(zhǔn)的辦法，并對(duì)溫度偏差的校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定，希望可以為從事真空干燥箱校準(zhǔn)工作的人員提供參考。

參考文獻(xiàn)

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