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        功能化石墨烯-二硫化鉬復(fù)合材料修飾電極對亞硝酸鹽的電化學(xué)傳感研究

        2024-12-16 00:00:00郭偉華徐惠玲徐杭林曹小紅劉云海曲小姝
        分析化學(xué) 2024年11期
        關(guān)鍵詞:二硫化鉬亞硝酸鹽

        摘要 制備了功能化石墨烯-二硫化鉬(PEI-rGO-MoS2)復(fù)合材料,采用掃描電鏡和紅外光譜對此復(fù)合物材料進(jìn)行了表征。將PEI-rGO-MoS2 復(fù)合材料用于修飾玻碳電極(GCE),制備了亞硝酸鹽電化學(xué)傳感器,利用循環(huán)伏安法、線性伏安法、差分脈沖伏安法和計時電流法考察了此納米復(fù)合材料修飾電極的電化學(xué)行為。結(jié)果表明, PEI、rGO 和MoS2 之間的協(xié)同作用增強(qiáng)了復(fù)合材料對亞硝酸鹽的電催化性能。在最優(yōu)實驗條件下,此電化學(xué)傳感器檢測亞硝酸根離子的檢出限為0.7 μmol/L,兩段線性范圍分別為1~20 μmol/L 和35~1000 μmol/L,并表現(xiàn)出良好的選擇性和穩(wěn)定性。將此傳感器用于自來水和碳酸飲料中亞硝酸鹽的檢測,加標(biāo)回收率為98.0%~110.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~2.2%,表明此傳感器具有良好的實用性。

        關(guān)鍵詞 二硫化鉬;功能化石墨烯;亞硝酸鹽;電化學(xué)傳感器

        亞硝酸鹽被認(rèn)為是飲用水中的A 類無機(jī)污染物[1],被人體攝入后,亞硝酸根離子(NO2–)可與蛋白質(zhì)相互作用,產(chǎn)生高致癌的亞硝胺。過量或長期攝入亞硝酸鹽會導(dǎo)致多種疾病,如循環(huán)系統(tǒng)衰竭、致癌和致畸等[2]。美國環(huán)境保護(hù)局規(guī)定了環(huán)境中NO2–的最大限量值為1 mg/L(21.7 μmol/L),我國國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749—2002)規(guī)定生活飲用水中的亞硝酸鹽的最高限量為1 mg/L(21.7 μmol/L)[3]。因此,快速準(zhǔn)確檢測NO2–水平對于監(jiān)測飲用水質(zhì)量,保障公眾健康至關(guān)重要。

        目前,已有多種分析方法用于檢測NO2–,如色譜法[4]、分光光度法[5]、化學(xué)發(fā)光法[6]、拉曼光譜法[7]、毛細(xì)管電泳[8]和熒光探針[9]等。然而,這些分析方法通常需要昂貴的設(shè)備、繁瑣且耗時長的檢測程序,阻礙了其實際應(yīng)用。相較而言,電化學(xué)分析方法具有操作簡便、響應(yīng)速度快和檢測成本低等優(yōu)勢,在NO2–檢測中備受關(guān)注。但是, NO2–在裸電極上的響應(yīng)小、氧化過電位高、抗干擾性差[10]。為了解決此問題,通常選擇修飾材料對電極進(jìn)行改性以改善電極對NO2–的響應(yīng),提高選擇性[11-12]。

        還原氧化石墨烯(rGO)具有導(dǎo)電性好、比表面積大、延展性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點[13],基于rGO 材料的電化學(xué)傳感器已成為目前的研究熱點。氮摻雜石墨烯(NrGO)[14]和rGO 與金納米粒子[15]、MOF[16]等的納米復(fù)合材料均被用于構(gòu)建NO2–電化學(xué)傳感器,但是仍存在制備過程復(fù)雜、成本高和檢出限高等缺點。二硫化鉬(MoS2)是一種典型的層狀過渡金屬硫化物,具有電催化活性高和比表面積大等優(yōu)點,不僅可以負(fù)載更多的活性物質(zhì),還可以提高待測物質(zhì)與電極之間的電化學(xué)響應(yīng),是一類極具發(fā)展前景的新型功能材料[17]。然而, MoS2 易發(fā)生聚集且導(dǎo)電性低,限制了其在電化學(xué)傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用。聚乙酰亞胺(PEI)含有很多活性氨基,具有導(dǎo)電性高和分散性好等優(yōu)點[18-19],在電分析化學(xué)研究中備受關(guān)注。

        本研究設(shè)計并合成了一種聚乙烯亞胺(PEI)功能化的rGO 和MoS2 復(fù)合材料(PEI-rGO-MoS2),將其用于修飾玻碳電極(GCE),制備了檢測NO2–的電化學(xué)傳感器(PEI-rGO-MoS2/GCE),用于水樣中NO2–的測定。結(jié)果表明, PEI-rGO-MoS2/GCE 對NO2–具有良好的電流響應(yīng),并具有寬線性范圍、低檢出限以及良好的選擇性,可用于實際樣品中NO2–的檢測。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Nova NanoSEM 450 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,美國FEI 公司);Nicolet Nexus 470 型傅里葉變換紅外光譜儀(美國Nicolet 儀器公司);CHI650C 型電化學(xué)工作站(上海辰華儀器有限公司)。

        氧化石墨烯(GO,江蘇先豐納米材料科技有限公司); 聚乙酰亞胺(PEI,美國Sigma-Aldrich 公司);硫脲、水合鉬酸銨、亞硝酸鈉和鐵氰化鉀(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。所用試劑均為分析純;實驗用水為蒸餾水。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 MoS2 的制備

        根據(jù)文獻(xiàn)[20]的方法制備MoS2。準(zhǔn)確稱取3.04 g 硫脲和1.4 g 水合鉬酸銨于燒杯中,加入40 mL 蒸餾水溶解,然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在180 ℃下反應(yīng)10 h 后,冷卻至室溫。將所得產(chǎn)物離心并用蒸餾水洗滌3 次,在60 ℃干燥,即得到MoS2。

        1.2.2 PEI-rGO-MoS2 的制備[21]

        稱取10 mg GO 超聲分散于5 mL 蒸餾水中,然后將1 mL PEI 溶液(5%, m/V)逐滴加入到GO 分散液中,在室溫下攪拌30 min,得到PEI-rGO。稱取5 mg 制備的MoS2 超聲分散于2 mL 乙醇中,然后將其加入制備的PEI-rGO 溶液中?;旌衔镌?0 ℃水浴中加熱4 h 后,將產(chǎn)物離心并用蒸餾水洗滌數(shù)次,然后分散在10 mL 蒸餾水中,于4 ℃保存,備用。

        1.2.3 PEI-rGO-MoS2 修飾電極的制備

        玻碳電極(GCE,直徑為3 mm)依次用0.30 和0.05 μm 的氧化鋁粉打磨拋光,用水沖洗數(shù)次,分別在乙醇和蒸餾水中超聲清洗干凈。移取6 μL PEI-rGO-MoS2 溶液滴于干凈的GCE 表面,自然晾干,得到復(fù)合材料修飾的玻碳電極(PEI-rGO-MoS2/GCE)。為了比較修飾電極的性能,采用同樣方法制備PEI-rGO/GCE、PEI/GCE 和MoS2/GCE 修飾電極。

        1.2.4 電化學(xué)檢測NO2 –

        電化學(xué)檢測采用三電極系統(tǒng):以PEI-rGO-MoS2/GCE 為工作電極,鉑絲電極為對電極, Ag/AgCl 電極為參比電極。pH 值優(yōu)化實驗中所用的緩沖液為H2SO4-Na2SO4 緩沖液(pH 2~3)、HAc-NaAc 緩沖液(pH 4~5)和NaH2PO4-Na2HPO4 緩沖液(pH 6~7)。

        在10 mL HAc-NaAc 緩沖液(0.2 mol/L, pH=5.0)中,加入10 μL 不同濃度的NO2–,在0.2~1.2 V 的電壓范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖伏安(DPV)掃描,記錄氧化電流,電位增量為0.004 V,脈沖振幅為0.05 V,脈沖寬度為0.05 s。測定不同濃度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制檢測NO2–的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.2.5 實際樣品分析

        選擇實驗室自來水和市售的蘇打水碳酸飲料作為實際樣品,未經(jīng)任何處理直接采用本方法進(jìn)行檢測,考察本傳感器的實用性。同時,進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,計算回收率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 材料的表征

        修飾電極的掃描電鏡(SEM)圖如圖1 所示。PEI 膜的表面比較光滑且平整(圖1A);PEI-rGO 修飾電極呈現(xiàn)一種層狀褶皺結(jié)構(gòu)(圖1B),這是由于復(fù)合物中含有rGO;制備的納米片狀的MoS2 彎曲蜷縮成球狀結(jié)構(gòu)(圖1C)[22]。由圖1D 可見,球狀MoS2 鑲嵌在PEI-rGO 層狀結(jié)構(gòu)中。

        GO、PEI-rGO 和PEI-rGO-MoS2 的紅外光譜如圖2 所示, GO(曲線a)在1045 和1350 cm–1 處的吸收峰分別歸屬于GO 中C—O 鍵和C—OH 鍵的伸縮振動,在1721 cm–1 處的峰歸屬為GO 網(wǎng)絡(luò)邊緣的C=O伸縮振動[23]。PEI-rGO(曲線b)在1654 cm–1 處出現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰,歸屬于樣品中PEI 的N—H 鍵彎曲振動[18],在1721cm–1 處C=O 的伸縮振動峰幾乎消失,同時1045 cm–1 處C—O 基團(tuán)的伸縮振動峰強(qiáng)度明顯降低,表明大多數(shù)含氧官能團(tuán)被還原。PEI-rGO-MoS2(曲線c)在610 cm–1 附近的吸收峰歸屬于Mo—S 的振動峰,在1227 和833 cm–1 處出現(xiàn)了新峰,表明MoS2 與空氣接觸后表面可能被氧化[24]。上述結(jié)果表明成功制備了PEI-rGO-MoS2。

        2.2 不同電極的電化學(xué)行為

        在含5 mmol/L K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6] (1∶1, V/V) 的0.1 mol/L KCl 溶液中,采用循環(huán)伏安法(CV)考察了不同電極的電化學(xué)行為。如圖3 所示,在裸GCE 電極的CV 曲線上可以觀察到一對明顯的氧化還原峰,此峰歸屬于電化學(xué)探針[Fe(CN)6]3–/4– 的氧化還原過程。PEI/GCE 的氧化還原峰電流明顯高于裸GCE,這可能是因為PEI 帶正電荷,能吸引帶負(fù)電荷的電化學(xué)探針[Fe(CN)6]3–/4– 在修飾電極表面聚集,使響應(yīng)電流增大。PEI-rGO/GCE 的峰電流進(jìn)一步增大,這是由于復(fù)合材料中的rGO 增加了電極的有效面積。MoS2/GCE 表現(xiàn)出的更大的峰電流,這與其特殊的結(jié)構(gòu)有關(guān)。納米片狀的MoS2 彎曲蜷縮成球狀結(jié)構(gòu),不僅具有大的比表面積,而且有利于氧化還原探針在修飾電極表面富集[21]。PEI-rGO-MoS2/GCE 的峰電流增加最明顯,這歸因于PEI-rGO-MoS2 三元納米復(fù)合材料之間的協(xié)同作用[11], PEI 有助于阻止rGO 及MoS 納米片的聚集,形成更多的活性位點。上述結(jié)果表明PEI-rGO-MoS2 具有優(yōu)越的電化學(xué)活性。

        2.3 不同電極對NO2 – 的電化學(xué)響應(yīng)

        為評價PEI-rGO/GCE、MoS2/GCE 與PEI-rGO-MoS2/GCE 的電催化性能,采用上述3 種修飾電極對含2 mmol/L NO2–的HAc-NaAc 緩沖液(pH=5.0)進(jìn)行線性伏安掃描。由圖4 可知,這3 種修飾電極在不含NO2–的溶液中均未觀察到電化學(xué)響應(yīng)。當(dāng)NO2–存在時, PEI-rGO/GCE 電極在0.8~1.0 V 范圍內(nèi)出現(xiàn)一個明顯的NO2–氧化峰,說明PEI-rGO 對NO2–具有一定的催化活性。MoS2/GCE 對NO2–的氧化電流響應(yīng)明顯高于PEI-rGO/GCE,這可能是因為MoS2 大的比表面積為NO2–提供了足夠有效的反應(yīng)位點[11]。值得注意的是PEI-rGO-MoS2/GCE 上的NO2–的氧化峰電流進(jìn)一步增加,證明此電極相較于其它電極對NO2–具有更好的響應(yīng)。上述結(jié)果表明, PEI-rGO-MoS2 對NO2–具有良好的協(xié)同催化氧化活性。

        進(jìn)一步推測了NO2–在PEI-rGO-MoS2/GCE 上可能的電催化氧化機(jī)理。片層結(jié)構(gòu)的rGO 和MoS2 為PEI 提供了許多錨定位點,增加了電極的電化學(xué)活性表面積,并為NO2–提供了更多的活性位點。首先, 帶正電的PEI 強(qiáng)烈吸引帶負(fù)電荷的NO2–,使其富集在電極表面,形成PEI-rGO-MoS2(NO2–)的絡(luò)合物,同時發(fā)生可逆的電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)而生成NO2;然后, NO2 分解生成NO3–和NO2–;最后, NO2–在PEI-rGO-MoS2/GCE上發(fā)生不可逆的氧化反應(yīng)[12]。

        2.4 掃速對PEI-rGO-MoS2/GCE 電催化氧化NO2 – 性能的影響

        為探究掃描速度對PEI-rGO-MoS2/GCE 催化性能的影響,測定了PEI-rGO-MoS2/GCE 修飾電極在0.5 mmol/L NO2–溶液中不同掃速下的CV 響應(yīng)。由圖5A 可見,隨著掃描速度增加, NO2–的氧化峰的電流逐漸變大,并且氧化峰電流大小與掃速呈線性關(guān)系(圖5B 曲線a),這表明NO2–在PEI-rGO-MoS2/GCE 上的氧化過程是一個吸附控制的過程。NO2–的氧化峰電位隨著掃速增加而向正向移動,并且氧化峰電位(Epa)與掃速的對數(shù)值(lgv)之間呈良好的線性關(guān)系(圖5B 曲線b),表明NO2–的電催化氧化過程是不可逆的過程[24-25]。

        2.5 pH 值對PEI-rGO-MoS2/GCE 電催化氧化NO2 – 性能的影響

        在不同pH 值(pH 2~7)下, PEI-rGO-MoS2/GCE 在2 mmol/L NO2–溶液中的線性伏安曲線如圖6A 所示,氧化峰電流隨pH 值的變化如圖6B 所示,隨著pH 值增高, NO2–的氧化峰電流逐漸增大,這是因為NO2–在高酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定,容易發(fā)生質(zhì)子化。但是,當(dāng)pHgt;5 時, NO2–的氧化峰電流隨著pH 值增大而減小,這是因為在較高的pH 值下, NO3–還原為NO2–的量減少,從而間接降低了NO2–濃度及其氧化峰電流[26]。在pH=5 時, NO2–的氧化峰電流表現(xiàn)出最大值。因此,后續(xù)實驗均在pH=5 的溶液中進(jìn)行。

        2.6 不同濃度的NO2 – 在PEI-rGO-MoS2/GCE 修飾電極上的響應(yīng)

        PEI-rGO-MoS2/GCE 修飾電極對不同濃度NO2–響應(yīng)的差分脈沖伏安(DPV)曲線如圖7A 所示,在電位0.80 V 處的NO2–氧化峰電流隨著NO2–濃度增加而增大。由圖7B 和7C 可見, PEI-rGO-MoS2/GCE 對NO2–的響應(yīng)電流與其濃度分別在1~20 μmol/L 和35~1000 μmol/L 兩段范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程分別為I=0.04C+2.69(R2=0.9957)和I=19.42C+3.28(R2=0.9994)。根據(jù)公式Cm=3Sbl/m(Sbl 為空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差, m 為低濃度范圍的線性曲線斜率)[27]計算得到檢出限為0.7 μmol/L,低于我國國標(biāo)(GB5749—2022)規(guī)定的飲用水中NO2–的限量值(21.7 μmol/L)[3]。與文獻(xiàn)報道的NO2–檢測方法[14-16, 28-32]相比(表1),本方法的線性范圍和檢出限優(yōu)于部分文獻(xiàn)方法。此外,本方法不使用貴金屬,成本相對較低。

        2.7 修飾電極的穩(wěn)定性及抗干擾性能

        為探究PEI-rGO-MoS2/GCE 修飾電極的穩(wěn)定性,將制備好的PEI-rGO-MoS2/GCE 在室溫下放置不同的時間后,采用線性伏安法檢測其對0.5 mmol/L NO2–的響應(yīng)電流。結(jié)果表明,修飾電極放置15 d 后,仍保持初始電流響應(yīng)的84.5%,說明此修飾電極具有良好的穩(wěn)定性。

        采用計時電流法對PEI-rGO-MoS2/GCE 作為NO2–傳感器的抗干擾能力進(jìn)行測試。如圖8 所示,在pH=5 的空白溶液中依次加入0.5 mmol/L NO2–、Cl–、Fe3+、Zn2+、CO32– 和葡萄糖,采用PEI-rGO-MoS2/GCE進(jìn)行檢測,結(jié)果表明,加入NO2–時響應(yīng)電流明顯增加,而加入其它離子未引起明顯的電流變化,說明此修飾電極具有較強(qiáng)的抗干擾能力。

        2.8 實際樣品中NO2 – 的檢測

        為了考察制備的電化學(xué)傳感器在實際樣品分析中的適用性,采用PEI-rGO-MoS2/GCE 測定了市售蘇打水和實驗室自來水樣品中的NO2–,結(jié)果見表2。兩種實際樣品在3 個加標(biāo)濃度下的NO2–的回收率為98.0%~110.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.8%~2.2%之間,表明本方法可用于實際樣品中NO2–的檢測。

        3 結(jié)論

        采用PEI-rGO-MoS2 納米復(fù)合材料修飾GCE,構(gòu)建了一種相對簡單、靈敏度高的NO2–電化學(xué)傳感器?;赑EI-rGO-MoS2 復(fù)合材料獨特的結(jié)構(gòu)以及PEI、rGO 和MoS2 之間的協(xié)同效應(yīng),此傳感器具有較寬的線性范圍(1~20 μmol/L 和35~1000 μmol/L)和較低的檢出限(0.7 μmol/L)。本研究為實際水樣中亞硝酸鹽等污染物的檢測提供了技術(shù)參考。

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        江西省自然科學(xué)基金項目(No. 20181BAB213009)和國家自然科學(xué)基金項目(No. 22071080)資助。

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