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        基于高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)的食品中農(nóng)藥殘留快速檢測與定量分析

        2024-12-03 00:00:00謝曉玉
        中國食品 2024年24期
        關(guān)鍵詞:乙腈液相質(zhì)譜

        農(nóng)藥殘留物潛藏于食物鏈中,可逐級傳遞至人體,給公眾健康安全帶來不容忽視的隱患。因此,開發(fā)高效、準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留檢測方法對于保障食品安全具有重要意義。高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)作為一種先進的分析手段,將高效液相色譜卓越的分離效能與質(zhì)譜技術(shù)高靈敏度、高專一性的識別能力相結(jié)合,在農(nóng)藥殘留檢測中展現(xiàn)出了獨特的優(yōu)勢,能夠?qū)崿F(xiàn)對復(fù)雜基質(zhì)中痕量農(nóng)藥殘留的快速、準(zhǔn)確檢測。具體而言,HPLC通過高壓液體流將樣品各組分在色譜柱中有效分離,MS則對分離后的組分進行離子化,并根據(jù)質(zhì)荷比進行精確測定,從而確定農(nóng)藥殘留物的種類和含量。HPLC-MS技術(shù)集高靈敏度、高分辨率與廣泛適用性于一體,能夠高效地檢測多類農(nóng)藥殘留,顯著提升檢測速度。該技術(shù)的高度自動化特性及低樣品消耗設(shè)計,可有效縮減檢測成本與時間成本,展現(xiàn)出了卓越的檢測效率與經(jīng)濟效益。因此,HPLC-MS技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留的快速檢測與定量分析中得到了廣泛應(yīng)用,具有重要價值。

        1.材料與儀器

        此次實驗精選了9種常見農(nóng)藥作為目標(biāo)分析物,包括毒死蜱(C7H6Cl3NO3PS)、吡蟲啉(C8HClN4O2)、氯氰菊酯(C22H19Cl3NO3)、馬拉硫磷(C10H19O6PS2)、乙草胺(C14H20ClNO2)、多菌靈(C9H9N3O2)、氟蟲腈(C12H4Cl2F6N3OS)、噠螨靈(C21H22Cl2N2O3S)及阿維菌素(C48H72O14)。這些農(nóng)藥分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣,其中毒死蜱和吡蟲啉的分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。

        本次實驗選用的9種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均以質(zhì)量濃度100μg/mL為基準(zhǔn),并配備如表1所示的儀器與試劑。高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀選用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)涵蓋如表2所示的條件,以確保儀器性能符合實驗分析的高精度與高靈敏度要求。

        基于上述條件設(shè)置,配備適宜的色譜柱與流動相,通過精確的梯度洗脫程序,確保高分離度與靈敏度。結(jié)合ESI離子源與寬掃描范圍,能夠全面覆蓋并精確檢測目標(biāo)農(nóng)藥殘留。

        2.實驗與方法

        2.1配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

        分別量取9種常見農(nóng)藥基準(zhǔn)品,各自獨立地溶解于高純度凈水中,統(tǒng)一配制成質(zhì)量濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,并儲存于-20℃的暗處以防降解。采用無水乙醇作為稀釋劑,配制中間工作溶液,并置于2℃-8℃冷藏保存。針對特定分析需求,即時以環(huán)境水樣為基質(zhì),配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,確保其新鮮度與準(zhǔn)確性,以滿足實驗分析要求。

        2.2處理樣品

        選取來自某地區(qū)的代表性樣品,包括三明治、披薩、雜糧面包、煎蛋卷及蔥油餅等,并特別關(guān)注其中的蔬菜配料,如菠菜、黃瓜條、胡蘿卜絲、青椒絲、紫甘藍(lán)絲及豆芽等。取用其可食用部分,用超聲波清洗儀清洗干凈,精細(xì)切割后均勻混合,利用恒溫磁力攪拌器進行粉碎,制備成待測樣品。

        精確量取4g樣品置于60mL離心管中,以8mL純凈水預(yù)混合,經(jīng)超聲波振蕩器振蕩后靜置水化25min。加入含0.8%乙酸的乙腈溶液20mL,密封管蓋,劇烈搖晃使其混合均勻,添加專用萃取鹽包后,再次手動劇烈搖晃30s。用高速離心機離心處理4min后,移取上層清液7mL至凈化管內(nèi),渦旋混合30s。重復(fù)離心過程,取500μL澄清液通過精細(xì)微孔濾膜。

        將濾液進行40℃恒溫水浴,利用醫(yī)用真空干燥箱蒸干,隨后用6mL乙腈+乙醇(2:3,V/V)混合液重新溶解。采用乙腈+乙醇(2:3,V/V)混合溶液共計5mL,對C18/PSA色譜柱進行預(yù)活化處理。將前期處理得到的復(fù)溶液注入已活化的色譜柱中,再以20mL同比例的混合溶劑分4次洗滌色譜柱,確保清洗徹底。將收集到的全部凈化后溶液進行40℃恒溫水浴,通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式逐步濃縮至接近干燥狀態(tài),隨后利用氮氣流進行進一步干燥處理,直至完全去除殘留溶劑。最后用1.5mL含15%乙腈的水溶液復(fù)溶,并加入等體積的0.05%鹽酸+乙腈(1:2,V/V)溶液稀釋,13000r/min離心4min后,直接注入HPLC-MS進行農(nóng)藥殘留的快速檢測與定量分析。

        2.3高效液相色譜-質(zhì)譜條件

        本實驗中,HPLC-MS技術(shù)運用內(nèi)標(biāo)法定量,旨在消除基質(zhì)效應(yīng)對分析結(jié)果精確度的潛在影響?;跓o目標(biāo)農(nóng)藥殘留的空白基質(zhì)提取液,摻入已知質(zhì)量濃度的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)及待測農(nóng)藥,制備基質(zhì)匹配的校準(zhǔn)溶液,以確保分析過程的準(zhǔn)確性和可靠性。通過連續(xù)進樣這些基質(zhì)校準(zhǔn)溶液,構(gòu)建精確的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保所有目標(biāo)農(nóng)藥的響應(yīng)信號均落在儀器的最佳線性響應(yīng)區(qū)間內(nèi)。依據(jù)高效液相色譜-質(zhì)譜條件,對一組包含9種不同農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)液進行分析,其液相色譜圖如圖2所示。表3列出了各農(nóng)藥的線性回歸方程、適用質(zhì)量濃度范圍、高相關(guān)系數(shù)值(R2),以及經(jīng)過驗證的最低檢測質(zhì)量濃度(LOD)和定量下限(LOQ)。

        3.結(jié)果與分析

        為全面評估高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)對9種農(nóng)藥的定量分析能力,設(shè)置低、中、高(0.5、1.0、5.0μg/mL)三種不同質(zhì)量濃度的加標(biāo)試驗,分別模擬樣品中農(nóng)藥殘留可能存在的不同質(zhì)量濃度水平,以確保分析的可靠性。針對各個農(nóng)藥都進行了三次獨立的加標(biāo)處理,并計算了其在各自濃度水平下的回收率?;厥章首鳛楹饬糠治龇椒?zhǔn)確性的重要指標(biāo),直接反映了實驗過程中農(nóng)藥從添加到樣品中到最終被檢測出來的效率。9種農(nóng)藥在不同濃度下的回收率如表4所示。

        根據(jù)表4可知,在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)下,所有農(nóng)藥的平均回收率均保持在85%以上,顯示出了該方法在低濃度檢測中良好的靈敏度和穩(wěn)定性。隨著質(zhì)量濃度增加到1.0μg/mL,所有農(nóng)藥的回收率均有所提升,特別是阿維菌素和多菌靈的回收率已接近或達(dá)到97%,顯示出了極高的檢測效率。在高質(zhì)量濃度條件下,所有農(nóng)藥的回收率均達(dá)到了較高水平,氟蟲腈和乙草胺的回收率分別達(dá)到了96.8%和97.5%,證明該方法在寬質(zhì)量濃度范圍內(nèi)均能保持優(yōu)異的定量分析能力,綜合證明了HPLC-MS技術(shù)適用于食品中農(nóng)藥殘留的快速檢測與定量分析。

        綜上所述,高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)具有高靈敏度、高特異性及廣泛適用性,為食品安全檢測構(gòu)筑了堅實的技術(shù)基石,展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用潛力。本實驗應(yīng)用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測與定量分析食品中的農(nóng)藥殘留時,先選取含多種蔬菜配料的食品樣品,經(jīng)超聲波清洗、切割混合后,用恒溫磁力攪拌器粉碎;再取4g樣品與純凈水預(yù)混合,經(jīng)超聲波振蕩后靜置水化,加入乙酸乙腈溶液,劇烈搖晃萃取,離心分離后取上清液進入C18/PSA色譜柱凈化處理,凈化液在恒溫水浴中真空干燥,再用特定溶劑復(fù)溶并減壓蒸發(fā)至近干,用氮氣吹干備用;最后用含乙腈水溶液復(fù)溶并稀釋,離心后注入HPLC-MS進行農(nóng)藥殘留的快速檢測與定量分析。實驗結(jié)果表明,在高質(zhì)量濃度條件下,所有農(nóng)藥的回收率均達(dá)到了較高水平,氟蟲腈和乙草胺的回收率達(dá)到96.8%和97.5%,證明HPLC-MS技術(shù)適用于食品中農(nóng)藥殘留的快速檢測與定量分析。未來,隨著技術(shù)的不斷進步與優(yōu)化,HPLC-MS有望在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域發(fā)揮更重要的作用,為保障食品安全、維護公眾健康貢獻更大的力量。

        作者簡介:謝曉玉(1983-),女,漢族,山東臨朐人,副主任藥師,碩士研究生,研究方向為食品與藥品間相互作用。

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