【摘要】在化學分析和物理測試的實驗室中，儀器的檢定與校準過程的不確定度評定直接影響檢定與校準結果的準確性和可靠性。不確定度評定涉及復雜的測量理論和統(tǒng)計學方法，必須全面考慮所有可能的影響因素。其不僅有助于確保檢定和校準結果的可靠性，還可以為解釋和比較實驗數(shù)據(jù)提供重要依據(jù)。本文探討化學分析和物理測試中常見的儀器檢定與校準過程中不確定度分析，旨在為實驗室科研人員提供參考和指導。

【關鍵詞】理化分析儀器；檢定；校準；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.067

Analysis of Uncertainty in the Verification and Calibration Process of Physical and Chemical Analytical Instruments

LONG Fei

（Jiangxi Institute of Inspection， Testing and Certification Metrology Science Research Institute， Nanchang 330052， China）

Abstract： In laboratories for chemical analysis and physical testing， the assessment of uncertainty in the calibration and verification process of instruments directly affects the accuracy and reliability of the calibration and verification results. The assessment of uncertainty involves complex measurement theories and statistical methods， and it is essential to consider all possible influencing factors comprehensively. It not only helps to ensure the reliability of the calibration and verification results but also provides an important basis for interpreting and comparing experimental data. This article discusses the common uncertainty analysis in the calibration and verification process of instruments in chemical analysis and physical testing， aiming to provide references and guidance for laboratory researchers.

Keywords： physical and chemical analysis instruments； verification； calibration； uncertainty

1理化分析儀器的作用與重要性

在現(xiàn)代科學研究和工業(yè)生產(chǎn)中，理化分析儀器不僅能夠提供精確的數(shù)據(jù)，還能幫助研究人員深入了解物質的本質和性質，并為優(yōu)化和控制生產(chǎn)流程提供了至關重要的依據(jù)。在化學工業(yè)生產(chǎn)中，研究人員通過理化分析儀器能夠精確測量原料的成分，并分析其結構和性質，從而確保生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質量的一致性。在醫(yī)學領域，理化分析儀器在疾病的診M0W8uS2RRHR+Q+vxt7ixP36wNevNAHK3tVej1kwoKC8=斷、治療和預防方面發(fā)揮著重要作用，為人們的健康提供保障[1]。

2不確定度概述

2.1測量不確定度的定義

測量不確定度是衡量測量結果可信度的重要指標，它涵蓋了測量的精確性和可靠性。根據(jù)國際標準化組織（ISO）的定義，測量不確定度是指在測量過程中受各種因素的影響，使得測量結果偏離真值的程度。這種偏離可以是正值也可以是負值，通常以概率的形式表示。測量不確定度的評估和控制直接關系到儀器測量結果的準確性和可靠性。

2.2測量不確定度的分類

根據(jù)來源和性質，測量不確定度通?？梢苑譃閮深悾篈類不確定度和B類不確定度。

A類不確定度也稱為隨機不確定度，主要源于隨機誤差，如測量設備的隨機噪聲、樣品的隨機波動等。這類不確定度通常通過統(tǒng)計分析的方法進行評定。例如，通過多次重復測量來估算其大小和分布。

B類不確定度也稱為系統(tǒng)不確定度，主要源于系統(tǒng)誤差。這類不確定度通常需要通過一系列校準和驗證實驗來進行評定。例如，在理化分析儀器的檢定與校準過程中，使用標準物質或參考方法來驗證儀器的準確性和可靠性，從而評估B類不確定度的大小[2]。

A類和B類不確定度并不是相互獨立的，兩者在實際測量中往往同時存在并相互影響。因此，在評估總的不確定度時需要綜合考慮這兩類不確定度的貢獻，這通常通過數(shù)學模型和統(tǒng)計分析的方法來實現(xiàn)。

2.3合成不確定度與擴展不確定度

合成不確定度與擴展不確定度是兩個核心概念。合成不確定度是指當多個不確定度分量對測量結果產(chǎn)生影響時，通過數(shù)學方法將這些分量合并得到的總不確定度。擴展不確定度則進一步考慮了置信水平，它是在組合不確定度的基礎上，乘以一個包含因子以覆蓋指定置信水平的總不確定度范圍。以分光光度計為例，其測量結果的準確性受到光源穩(wěn)定性、波長準確性、檢測器靈敏度等多個因素的影響，每個因素都可能導致測量結果的偏差從而產(chǎn)生不確定度，通過組合這些不確定度分量可以得到分光光度計的整體不確定度，從而更全面地評估儀器的性能和測量結果的可靠性[3]。

3理化分析儀器檢定與校準概述

3.1檢定和校準前的準備工作

在進行檢定和校準之前，應對所用儀器進行全面的檢查和維護。具體包括對儀器的外觀、機械部件、電氣系統(tǒng)以及測量系統(tǒng)等進行全面檢查。對于光學儀器，應確保透鏡清潔且光學系統(tǒng)準確對準；對于電子儀器，則需檢查電源、信號線和接口是否正常運作。此外，還應根據(jù)儀器說明書的要求對儀器進行必要的預熱、校準和調零等操作，以確保儀器處于最佳工作狀態(tài)。

在選擇檢定和校準所需的標準物質或試劑時，必須確保它們具有明確且可靠的化學與物理特性，以保證檢定和校準結果的準確性和可追溯性。優(yōu)先選擇符合國家標準或國際標準的物質和試劑，并嚴格遵循相關的質量控制程序和要求[4]。

3.2檢定和校準步驟與方法

檢定和校準前的準備工作包括儀器的清潔、校準以及環(huán)境條件的控制。在進行光譜分析儀器檢定和校準前需要確保儀器內(nèi)部無塵、干燥，并將環(huán)境溫度和濕度控制在規(guī)定范圍內(nèi)，以確保測量結果的準確性。確定標準與規(guī)范時，應選擇合適的檢定與校準標準，確保整個過程符合行業(yè)及國際準則。例如，在檢定與校準氣相色譜儀時，需要參考JJG 700—2016《氣相色譜儀》等國家標準和行業(yè)規(guī)范，以確保檢定和校準結果的合規(guī)性和可靠性。

4理化分析儀器測量不確定度的來源

4.1儀器的系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差通常指的是儀器在設計、制造或校準過程中產(chǎn)生的誤差，這些誤差是儀器固有的，無法通過簡單的操作或調整來消除。系統(tǒng)誤差的存在直接影響了測量結果的準確性和可靠性[5]。

4.2環(huán)境因素

環(huán)境因素包括溫度、濕度、氣壓、振動等，它們都可能對儀器的性能和測量結果產(chǎn)生影響。例如，溫度的變化可能引起儀器內(nèi)部的零件發(fā)生熱脹冷縮；濕度的變化則可能影響儀器的電氣性能，導致測量結果漂移；環(huán)境中的振動可能導致儀器不穩(wěn)定，從而影響測量結果的穩(wěn)定性。

4.3操作人員的技術水平

操作人員的熟練程度、對儀器原理的理解，以及數(shù)據(jù)處理能力等都直接關系到測量結果的準確性和可靠性。例如，在使用高精度分析儀器時，操作人員需要精確控制實驗條件（如溫度、壓力等），若操作不當，可能導致測量結果出現(xiàn)偏差，從而增加不確定度。

4.4樣品的不均勻性

標準樣品的不均勻性源于樣品的物理性質、化學組成或微觀結構的差異。例如，在材料科學領域，金屬樣品的晶粒大小、相分布和微觀應力等特性都可能導致其力學性能的不均勻性。這種不均勻性在測量過程中會引入誤差，從而影響檢定和校準結果的準確性[6]。

5不確定度的評估方法

5.1直接測量法

直接測量法是基于直接對測量對象進行觀測和記錄從而獲取測量值，它的優(yōu)點在于直觀性和簡單性，能夠直接反映測量對象的實際狀態(tài)。以理化分析儀器中的光譜儀為例，當使用直接測量法評估其波長準確度的不確定度時，可以通過直接測量標準物質的光譜線波長與儀器顯示的波長進行比較，從而確定波長的不確定度。這種方法的關鍵在于選擇適當?shù)臉藴饰镔|并確保測量條件的穩(wěn)定性和一致性。

5.2間接測量法

間接測量法適用于無法通過單次直接測量獲得結果的情況，它依賴于一系列相關的測量和計算來推導出所需的結果。這種方法的關鍵在于建立準確的數(shù)學模型以描述各個測量量之間的關系[7]。

5.3蒙特卡羅方法

蒙特卡羅方法是一種基于概率統(tǒng)計的數(shù)值計算方法，它通過模擬隨機過程來求解復雜問題的不確定度。該方法通過模擬實際物理過程的隨機性來估計復雜問題的數(shù)值解。在不確定度評估中可以將各種不確定度來源視為隨機變量，通過蒙特卡羅模擬來生成這些隨機變量的樣本進而計算合成不確定度。

6結束語

在理化分析儀器檢定和校準過程中，對不確定度的全面分析是確保檢定與校準結果準確性和可靠性的關鍵步驟，通過對各種不確定因素的綜合考慮和評估，可以更好地了解檢定與校準結果的可信度，并為檢測結果數(shù)據(jù)的正確解釋和應用提供支持。

【參考文獻】

[1]黃東興.理化分析儀器實驗室環(huán)境因素影響綜合分析[J].中國計量，2019（12）：71-72，110.

[2]李永新，陳婧，張楚妍，等.我國食品理化檢驗的過去、現(xiàn)在和未來（一）[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2019，29（17）：2175-2176.

[3]黃歡.探究食品理化檢驗分析中的質量控制[J].檢驗檢疫學刊，2019，29（2）：144-145，150.

[4]遲彧靚，趙茜瑞，于濱.理化分析測試實驗室儀器設備的管理[J].化工設計通訊，2018，44（8）：85.

[5]龐健.現(xiàn)代儀器分析技術在食品分析與檢測過程中的應用[J].食品安全導刊，2018（9）：84-85.

[6]幸志偉.理化分析儀器計量保障體系的設計[J].中國標準化，2017（2）：219.

[7]閆愛云，雷守成，王建繡，等.理化分析測試儀器的發(fā)展[J].疾病監(jiān)測與控制，2016，10（9）：730-731，719.

【作者簡介】

龍飛，男，1966年出生，高級工程師，學士，研究方向為計量檢定。

（編輯：李加鵬）