【摘要】水產(chǎn)品獸藥殘留問題直接影響我國漁業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展，并可能對人體健康造成威脅。本文對當(dāng)前國內(nèi)水產(chǎn)品中的獸藥殘留現(xiàn)狀進(jìn)行了梳理，簡述了與水產(chǎn)品獸藥殘留相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)，分析比較了水產(chǎn)品獸藥殘留測定前處理及檢驗分析方法，提出了針對水產(chǎn)品獸藥殘留問題的解決措施，展望了我國水產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展方向。

【關(guān)鍵詞】水產(chǎn)品；獸藥殘留；前處理；檢測

【DOI編碼】110.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.006

【基金項目】遼寧省自然科學(xué)基金聯(lián)合基金（2023-MSLH-106）。

Current Situation and Detection Analysis of Veterinary Drug Residues in Aquatic Products

XU Lijia

（Liaoning Inspection ，Examination&Certification〔Liaoning Institute forAgro-product Veterinary Drugs and Feed Control〕， Liaoning Key Laboratory of Livestock Product Safety， Shenyang 110036， China）

Abstract： The problem of veterinary drug residues in aquatic products directly affects the stable development of China’s fisheries and may pose a threat to human health and safety. This article sort out the current situation of veterinary drug residues in domestic aquatic products， briefly describes the detection standards related to veterinary drug residues in aquatic products， analyzes and compares the pretreatment and inspection analysis methods for veterinary drug residues in aquatic products， proposes solutions to the problem of veterinary drug residues in aquatic products， and looks forward to the development direction of veterinary drug residue detection technology in China’s aquatic products.

Keywords： aquatic products； veterinary drug residues； pre-treatment； detection

目前，我國水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)在技術(shù)和規(guī)模方面持續(xù)提升，并逐步向集約化發(fā)展。在養(yǎng)殖過程中，養(yǎng)殖者會根據(jù)需要適量使用獸藥，以預(yù)防和治療水產(chǎn)養(yǎng)殖動物疾病，同時提高水產(chǎn)品的產(chǎn)量。為了確保水產(chǎn)品的安全性，我國已經(jīng)發(fā)布了一系列關(guān)于水產(chǎn)品獸藥殘留限量的規(guī)定，并制定了動物源性食品中水產(chǎn)品獸藥殘留的檢測標(biāo)準(zhǔn)。各級監(jiān)管部門通過實施嚴(yán)格的監(jiān)督措施和技術(shù)手段，如定期抽檢、建立追溯體系等，不斷加大對水產(chǎn)養(yǎng)殖用獸藥等投入品的監(jiān)管力度，以確保水產(chǎn)品的質(zhì)量，進(jìn)一步保障消費者的健康安全。

1水產(chǎn)品獸藥殘留概況

水產(chǎn)品出現(xiàn)獸藥殘留主要有以下幾個原因：養(yǎng)殖者沒有嚴(yán)格遵守相關(guān)規(guī)定用藥，未按照規(guī)定執(zhí)行用藥后的休藥期，非法使用違禁藥品，在劣質(zhì)飼料中非法添加獸藥。獸藥的使用可以提高水產(chǎn)品產(chǎn)量，提升經(jīng)濟(jì)效益。然而，獸藥的過量使用或不當(dāng)管理可能導(dǎo)致水產(chǎn)品中獸藥殘留超標(biāo)。這些殘留物通過食物鏈進(jìn)入人體，可能對人體產(chǎn)生致突變、致畸形、致癌等不良影響。另外，獸藥中含有的高銅、高鋅等添加劑會造成水源或土壤污染，過量使用抗生素也會降低水產(chǎn)養(yǎng)殖動物的免疫力。長期濫用獸藥可能對水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的可持續(xù)發(fā)展產(chǎn)生不良影響[1]。

2水產(chǎn)品獸藥殘留相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)

1）在水產(chǎn)品獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)方面。GB 31650—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》和GB 31650.1—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中41種獸藥最大殘留限量》兩個國家標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定了31個水產(chǎn)品獸藥殘留限量項目，基本涵蓋了目前水產(chǎn)品養(yǎng)殖中常用的獸藥，另外還規(guī)定7種獸藥可以用于治療，但不允許檢出。2）在水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)方面。GB 2763—2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定了六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）兩種農(nóng)藥的最大殘留限量值，分別為0.1 mg/kg和0.5 mg/kg。3）在水產(chǎn)品污染物限量標(biāo)準(zhǔn)方面。GB 2762—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》規(guī)定了水產(chǎn)品中鉛、鎘、汞、砷、鉻、N-二甲基亞硝胺、多氯聯(lián)苯等8種有毒有害物質(zhì)的限量。以上這些與水產(chǎn)品殘留限量相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了獸藥使用要求，以及不得檢出或者具有限量要求，基本涵蓋了目前養(yǎng)殖過程中常見的獸藥類型，為水產(chǎn)品養(yǎng)殖和檢測監(jiān)管提供了依據(jù)。

目前，與水產(chǎn)品危害物檢測方法相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有78項，其中涉及禁用藥物（如硝基呋喃類）、停用藥物（如沙星類）和限用藥物（如磺胺類）的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有42項。此外，農(nóng)藥（如硫丹）檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有9項，持久性有機污染物（如多氯聯(lián)苯）檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有5項，重金屬（如鉛）檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有5項，生物毒素（如麻痹性貝類毒素）檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有6項，抽樣技術(shù)規(guī)范有5項，其他指標(biāo)（如鹽分、揮發(fā)性鹽基氮）的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有6項。在上述標(biāo)準(zhǔn)中，16項標(biāo)準(zhǔn)屬于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告，41項標(biāo)準(zhǔn)屬于國家標(biāo)準(zhǔn)，21項標(biāo)準(zhǔn)屬于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

值得注意的是，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)大多針對禁限用藥物，而且關(guān)注度較高的藥物甚至有多個檢測方法。例如，硝基呋喃類藥物就有3種檢測方法，而其中農(nóng)業(yè)部783號公告—1—2006《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》規(guī)定的檢測方法，在檢測限和定量限的要求是最低的。沙星類藥物也有3種檢測方法，其中農(nóng)業(yè)部783號公告—2—2006《水產(chǎn)品中諾氟沙星、鹽酸環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留量的測定液相色譜法》和農(nóng)業(yè)部1077號公告—1—2008《水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》規(guī)定的檢測限和定量限是一致的。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部還發(fā)布了2項針對磺胺類藥物的國家標(biāo)準(zhǔn)，其中農(nóng)業(yè)部1077號公告—1—2008所規(guī)定的檢測方法不但檢測限最低，而且可適用于17種磺胺類藥物及15種喹諾酮類藥物，具有廣泛的適用性。在孔雀石綠的檢測方法中，GB/T 20361—2006《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定高效液相色譜熒光檢測法》所采用的液相色譜熒光法的檢測限最低，為0.5μg/ kg，而水產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3021—2004《水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留量的測定液相色譜法》中孔雀石綠和隱形孔雀石綠的檢測限分別為2.0μg/kg和4.0μg/kg[2]。

3水產(chǎn)品獸藥殘留檢測方法

目前，獸藥殘留檢測分析方法主要分為快速檢測技術(shù)和常規(guī)檢測技術(shù)?？焖贆z測技術(shù)（如免疫檢測技術(shù)、生物傳感器技術(shù)和生物芯片技術(shù)等）因操作簡便、獲取結(jié)果快捷等特點，在水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中發(fā)揮著重要的作用。目前，普遍推廣使用的快速檢測技術(shù)是免疫檢測技術(shù)中的酶聯(lián)免疫分析技術(shù)（ELISA）和免疫層析技術(shù)（POCT）。酶聯(lián)免疫分析技術(shù)是將抗體與酶復(fù)合物結(jié)合，然后通過顯色反應(yīng)來檢測獸藥殘留。該技術(shù)前處理簡單、易操作，可進(jìn)行批量快速篩查和定性定量檢測。但因交叉反應(yīng)造成的假陽性率較高，該技術(shù)僅能作為篩查方法，對于陽性結(jié)果仍需要采用常規(guī)檢測技術(shù)進(jìn)行確認(rèn)。免疫層析技術(shù)主要借助免疫層析試紙條完成快速檢測，近年發(fā)展最為成熟的是膠體金免疫層析技術(shù)。膠體金免疫層析技術(shù)（GICA）基于抗原和抗體特異性結(jié)合性質(zhì)，以納米金顆粒作為示蹤標(biāo)識物。該技術(shù)操作便捷、成本低廉，可用于大批量現(xiàn)場篩查檢測，但因靈敏度低，僅能定性檢測，無法定量檢測。

常規(guī)檢測技術(shù)包括氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。這些方法具有高分辨率、高靈敏度和高準(zhǔn)確性特點，可同時定性、定量檢測單一或多種獸藥殘留。但因氣相色譜法受樣品前處理衍生化步驟影響，檢測效率較低，限制了其在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法可檢測沸點高、難揮發(fā)及熱穩(wěn)定性差等不適宜使用氣相色譜法檢測的獸藥。例如，《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定高效液相色譜熒光檢測法》《水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等標(biāo)準(zhǔn)中均是采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對水產(chǎn)品中多種獸藥殘留及其代謝物進(jìn)行同時檢測。水產(chǎn)品中獸藥殘留具有含量低、本底基質(zhì)干擾大、易污染、提取凈化難度高等特點。為了提高檢測的準(zhǔn)確率，通常需要通過液液萃取、固相萃取、離心分離、濃縮等方法對待檢測水產(chǎn)品進(jìn)行前處理[3]。檢測人員在選擇檢測技術(shù)時，應(yīng)根據(jù)檢測目的、檢測場所環(huán)境、定性或定量要求等因素進(jìn)行綜合判斷。

4遼寧省水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管情況

遼寧省每年都會制定省內(nèi)產(chǎn)地水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽檢計劃，依據(jù)實際水產(chǎn)品生產(chǎn)情況，規(guī)定本年度監(jiān)管產(chǎn)地、水產(chǎn)品種類、檢測數(shù)量、檢測項目和獸藥殘留量的判定標(biāo)準(zhǔn)。遼寧省擁有豐富的淡水和海水養(yǎng)殖資源，包括中國對蝦、鯉魚、鰱魚、草魚、虹鱒、鱘魚、河蟹和海參等各類水產(chǎn)品。因此，監(jiān)管機構(gòu)會依據(jù)水產(chǎn)品養(yǎng)殖特點，合理制定監(jiān)督抽檢時間。例如，中國對蝦抽樣期是在9月末以前，這樣可以達(dá)到最佳監(jiān)督效果。常規(guī)檢測項目包括硝基呋喃類代謝物、孔雀石綠、氯霉素、沙星類、甲基睪酮、喹乙醇、3-氨基-2-惡唑烷基酮、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮、氨基脲、1-氨基-2-內(nèi)酰脲等。因為水產(chǎn)品獸藥殘留檢測限低，且易被污染，所以對承擔(dān)檢測任務(wù)的檢測機構(gòu)提出了較高的技術(shù)能力要求。年度監(jiān)管項目驗收時，檢驗檢測機構(gòu)會向水產(chǎn)品監(jiān)管部門進(jìn)行檢驗結(jié)果匯報分析。監(jiān)管部門及時與水產(chǎn)品養(yǎng)殖地區(qū)進(jìn)行溝通，明確存在的問題，并提出解決措施，規(guī)范地方水產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化養(yǎng)殖。

5水產(chǎn)品獸藥殘留問題解決措施

5.1加大宣傳力度，科學(xué)應(yīng)用獸藥

在水產(chǎn)品養(yǎng)殖過程中，養(yǎng)殖者應(yīng)依照相關(guān)法律法規(guī)合理使用獸藥產(chǎn)品，嚴(yán)禁使用未獲準(zhǔn)許或者虛假產(chǎn)品；通過培訓(xùn)學(xué)習(xí)方式，了解獸藥使用規(guī)范和其殘留超標(biāo)的危害性，明確適宜的用藥機制和給藥途徑，了解各類獸藥所需的休藥期；嚴(yán)格遵守水產(chǎn)品中違禁藥物使用限制，理性科學(xué)地確定獸藥使用量和使用療程，采用輪換用藥、定期休藥的方式，使水產(chǎn)品獸藥殘留量處于可控狀態(tài)，也避免病原產(chǎn)生耐藥性，進(jìn)而保障水產(chǎn)品的品質(zhì)。政府應(yīng)鼓勵養(yǎng)殖者選用中獸藥制劑、微生物制劑、酶制劑等高效、低毒獸藥，加強對獸藥生產(chǎn)企業(yè)和水產(chǎn)品養(yǎng)殖者進(jìn)行培訓(xùn)，以保證水產(chǎn)品中的獸藥殘留能夠被有效控制。通過轉(zhuǎn)變養(yǎng)殖方式，不斷提高養(yǎng)殖技術(shù)水平，鼓勵散戶實現(xiàn)集約化、規(guī)?；B(yǎng)殖，并且不斷完善和改進(jìn)養(yǎng)殖標(biāo)準(zhǔn)，加強養(yǎng)殖監(jiān)管，有效抑制獸藥殘留，以確保水產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性。另外，監(jiān)管部門應(yīng)加大宣傳力度，使公眾更加了解獸藥殘留超標(biāo)對人體健康的影響，倡導(dǎo)群眾購買優(yōu)質(zhì)健康的水產(chǎn)品，抵制獸藥殘留超標(biāo)的產(chǎn)品，防止有害水產(chǎn)品對人體健康造成危害。

5.2改進(jìn)檢驗技術(shù)，優(yōu)化檢測設(shè)備

目前水產(chǎn)品獸藥殘留檢測多采用紫外分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀等檢測設(shè)備，這些設(shè)備的操作過程煩瑣復(fù)雜、實驗耗材成本高、檢測周期長、檢測人員能力資質(zhì)要求高，因而不適于大批量樣品的現(xiàn)場定性篩查檢測。針對水產(chǎn)品具有的保鮮期短、流通快、即產(chǎn)即消等特點，迫切需要發(fā)展更為便捷、快速的檢測技術(shù)，以實現(xiàn)實時、有效的監(jiān)控。這些技術(shù)應(yīng)當(dāng)具備靈敏度高、設(shè)備小型化、操作簡便、檢測速度快等特點，以適應(yīng)水產(chǎn)品快速流通的特性。

5.3建立完善的水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控體系

我國的水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控體系尚未完善，存在多部門多頭管理、規(guī)范性不強、無法及時監(jiān)控獸藥使用情況等問題。為此，亟須建立完善的獸藥殘留監(jiān)控體系，對獸藥、飼料、水產(chǎn)品等實施統(tǒng)一監(jiān)測與管控，全方位多環(huán)節(jié)保證水產(chǎn)品的安全，將獸藥殘留的危害降到最低。另外，還應(yīng)嚴(yán)格實施獸藥生產(chǎn)、經(jīng)營許可證制度，防止出現(xiàn)制售假冒偽劣獸藥的行為，并明確違規(guī)行為的處罰措施，以促進(jìn)獸藥市場的健康發(fā)展。同時，監(jiān)管機構(gòu)應(yīng)定期開展獸藥質(zhì)量的監(jiān)督管理檢查，并采用先進(jìn)的檢測技術(shù)，確保從源頭上避免獸藥殘留問題的發(fā)生。

6結(jié)束語

隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的持續(xù)發(fā)展以及生活水平的不斷提升，公眾對食品安全問題的關(guān)注度日益增加。因此，政府相關(guān)監(jiān)管部門須加強監(jiān)管，確保食用產(chǎn)品的安全和質(zhì)量，保障人民的身體健康。在水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢查中，應(yīng)完善和優(yōu)化檢測系統(tǒng)，加強對該系統(tǒng)的管理，提高其運行效率，從而推動水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢查的發(fā)展與進(jìn)步。另外，在水產(chǎn)品養(yǎng)殖場、水產(chǎn)品批發(fā)市場等地，政府相關(guān)監(jiān)管部門可以采用快速檢測法進(jìn)行篩查，批量檢測進(jìn)行定性判斷，確保水產(chǎn)品從生產(chǎn)到銷售的每個環(huán)節(jié)都能達(dá)到國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)，保障消費者的健康權(quán)益。

【參考文獻(xiàn)】

[1]王春華，水產(chǎn)品中獸藥殘留現(xiàn)狀與對策[J].漁業(yè)致富指南，2021（14）：19-22.

[2]程波，彭嘉琪，王新月，等，中國水產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)體系現(xiàn)狀研究[J].中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)，2023，13（5）：53-66.

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【作者簡介】

徐麗佳，女，1984年出生，高級畜牧師，碩士，研究方向為畜禽及水產(chǎn)品中藥物殘留，獸藥產(chǎn)品質(zhì)量控制。

（編輯：李鈺雙）