摘 要：為探究有機(jī)固體廢棄物熱解規(guī)律及產(chǎn)物分布，以不同原料（木屑、污泥、生活垃圾）為研究對(duì)象，利用一級(jí)固定床反應(yīng)系統(tǒng)研究持續(xù)升溫下不同生物質(zhì)熱解性能的變化規(guī)律。結(jié)果表明：高溫有利于促進(jìn)生物質(zhì)熱解、提高熱解氣產(chǎn)率、降低焦油產(chǎn)率，尤其木屑熱解受溫度變化作用顯著；木屑、污泥、生活垃圾經(jīng)高溫?zé)峤夂蠼褂退袡C(jī)物的分布差異明顯，其中木屑熱解油中未檢測(cè)出酸類(lèi)物質(zhì)，酚類(lèi)、醇類(lèi)物質(zhì)占比隨溫度變化明顯增加，酮類(lèi)化合物占比變化不大；進(jìn)一步通過(guò)不同指標(biāo)論證了生物質(zhì)熱解制備高值燃?xì)獾目尚行?，得出生物質(zhì)高溫?zé)峤鈿饩哂泻芎玫膮f(xié)同作用和良好的應(yīng)用前景，是生物質(zhì)高值化利用的重要方向，也是綠氫產(chǎn)生的重要途徑。

關(guān)鍵詞：生物質(zhì)能；廢棄生物質(zhì)；熱解規(guī)律；產(chǎn)物分布；高值燃?xì)?；高效利?/p>

中圖分類(lèi)號(hào)：TK6 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引 言

隨著能源轉(zhuǎn)型進(jìn)程的加快，生物質(zhì)能作為世界公認(rèn)的繼煤、石油、天然氣后第四大能源庫(kù)，其應(yīng)用越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外關(guān)注［1-4］。生物質(zhì)能直接或間接地來(lái)源于綠色植物的光合作用，不僅能吸收空氣中的CO2，還能將能源利用排放的CO2 捕獲后用于植物和藻類(lèi)的吸收，或以物理方式捕獲后存留在地下層，具有溫室氣體負(fù)排放的作用［5-7］。因此，生物質(zhì)的開(kāi)發(fā)利用既能彌補(bǔ)能源需要［8］，也是實(shí)現(xiàn)“碳中和”目標(biāo)的重要路徑［9］。目前，生物質(zhì)能源的利用技術(shù)之一熱化學(xué)轉(zhuǎn)化［10-12］，分為燃燒［13］、熱解［14］、氣化［15］等；其中，熱解技術(shù)以低成本、易操作等優(yōu)點(diǎn)可將生物質(zhì)快速、高效地轉(zhuǎn)化為工業(yè)燃料與高附加值的產(chǎn)品，被認(rèn)為是高效和最有潛力的固廢熱化學(xué)轉(zhuǎn)化方法之一［16-19］。陳漢平等［20］在總結(jié)20 種生物質(zhì)熱解性能時(shí)發(fā)現(xiàn)不同生物質(zhì)的熱解規(guī)律、性質(zhì)和其化學(xué)結(jié)構(gòu)息息相關(guān)，同時(shí)也表明不同預(yù)處理方法對(duì)生物質(zhì)熱解規(guī)律的影響也較大［21］。但目前生物質(zhì)熱解技術(shù)大多數(shù)因?yàn)榻褂兔摮y度大［22-24］，且部分重質(zhì)組分被攜帶進(jìn)入氣體產(chǎn)物中造成氣固分離困難、設(shè)備堵塞等重大問(wèn)題而止步不前［25-26］。因此，如何有效實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)高效轉(zhuǎn)化、高溫燃?xì)獾膬艋透咝Ю檬窃摷夹g(shù)的重難點(diǎn)。

以典型廢棄生物質(zhì)：木屑、污泥、生活垃圾為原料，首先通過(guò)分析木屑熱解產(chǎn)率、焦油組分分布、熱解氣產(chǎn)量研究持續(xù)升溫下木屑熱解規(guī)律的變化；進(jìn)一步采用持續(xù)升溫法探究溫度對(duì)不同生物質(zhì)熱解產(chǎn)物分布的影響及熱解產(chǎn)物分布的差異；以期為典型生物質(zhì)熱解產(chǎn)物分布研究和富氫燃?xì)庵苽涮峁?shù)據(jù)和理論支撐，有助于提升固廢能源轉(zhuǎn)化率、減少污染物排放。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

選擇木屑、污泥、城市生活垃圾為原料，木屑來(lái)自江蘇某木材公司的廢棄物，研磨過(guò)篩后得到木屑粉末。所用試劑二氯甲烷等為分析純，購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)設(shè)備有FD-BC 型固定床反應(yīng)器、A91 型氣相色譜儀、DHG-9140 型鼓風(fēng)干燥箱、ClarusSQ8T 型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、QM-3SP04 型行星式球磨機(jī)、SX-5-12 型馬弗爐等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 生物質(zhì)熱解方法

生物質(zhì)熱解在固定床反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，如圖1 所示。N2作為保護(hù)氣并設(shè)流速為90 mL/min；取適量生物質(zhì)置于樣品瓶中，以10 ℃/min 的升溫速率至設(shè)定溫度，熱解爐中產(chǎn)出的混合氣通過(guò)氣液分離系統(tǒng)用集氣袋收集且保證氣袋間隔相等，利用氣相色譜（gas chromatography， GC）分析氣體組成及含量。同時(shí)，通過(guò)冷卻系統(tǒng)收集焦油并用二氯甲烷萃取后，利用氣相色譜-質(zhì)譜儀（gaschromatography-mass spectrometry，GC-MS）分析；固體產(chǎn)物得率為反應(yīng)前后樣品瓶的增量。

1.2.2 產(chǎn)物分析方法

熱解氣用氣相色譜分析，N2 為載氣；測(cè)試條件如下：從50 ℃（保持3 min）以10 ℃/min 的速率升溫至180 ℃保持2 min，測(cè)試時(shí)間18 min，分流比為10。各組分氣體體積流量計(jì)算公式為：

Fi =Vi ×90/FN2（1）

式中：Fi——H2、CO、CH4、CO2 氣體根據(jù)N2 作為基準(zhǔn)計(jì)算出的體積流量，mL/min；Vi——?dú)庀嗌V測(cè)出的H2、CO、CH4、CO2百分比，%。焦炭質(zhì)量（mChar）、焦油質(zhì)量（mTar）與生物質(zhì)的質(zhì)量（mBiomass）比為固體和液體產(chǎn)物得率（ηs、ηl），%；氣體產(chǎn)物得率（ηg）通過(guò)差減法得到，%。計(jì)算公式為［27-28］：

ηs =（mChar /mBiomass ）×100% （2）

ηl =（mTar /mBiomass ）×100% （3）

ηg =1-ηs -ηl （4）

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)木屑熱解產(chǎn)物分布規(guī)律的影響

2.1.1 熱解產(chǎn)物分布規(guī)律

為深入探究生物質(zhì)熱解對(duì)抑制焦炭生成和輕質(zhì)化處理焦油進(jìn)而制備高值燃?xì)獾囊?guī)律，研究熱解溫度對(duì)生物質(zhì)熱解反應(yīng)的劇烈程度［29］。不同溫度對(duì)木屑熱解規(guī)律影響的產(chǎn)物分布如圖2 所示，由圖2 可知，升溫過(guò)程（300～900 ℃）半焦產(chǎn)率從30.49% 明顯下降至23.76%；尤其當(dāng)溫度低于700 ℃時(shí)，溫度對(duì)半焦生成的抑制效果明顯；當(dāng)溫度高于700 ℃時(shí)，半焦產(chǎn)率下降不明顯，高溫促使剩余組分熱解析出效果不佳。相應(yīng)地，焦油產(chǎn)率從39.91% 下降到24.72%。與半焦變化趨勢(shì)不同的是，當(dāng)溫度低于700 ℃時(shí)，焦油脫除隨溫度升高作用效果更明顯，大分子不可凝物質(zhì)斷鍵重組為小分子物質(zhì)，部分揮發(fā)分轉(zhuǎn)變?yōu)榛旌蠠峤鈿?；而溫度高?00 ℃時(shí)，少量組分深度開(kāi)環(huán)裂解、一元產(chǎn)物的二次裂解、產(chǎn)物分子間縮聚仍在進(jìn)行，此間溫度對(duì)焦油生成抑制效果降低，產(chǎn)率降幅減?。?0-31］。同時(shí)，熱解過(guò)程中有機(jī)組分發(fā)生羥基脫水、裂解脫氧、分子間縮聚以及大分子二次裂解等反應(yīng)產(chǎn)生水。正如圖2 顯示的當(dāng)溫度高于700 ℃時(shí)，水的產(chǎn)率從2.58% 升高至7.07%，說(shuō)明反應(yīng)溫度的升高能促進(jìn)熱解水的生成；這也與文獻(xiàn)報(bào)道一致［32］。因此，溫度是生物質(zhì)熱解降低焦油產(chǎn)率和提高熱解氣產(chǎn)率的重要因素。

2.1.2 熱解氣分布規(guī)律

不同氣體（H2、CO、CO2、CH4）的釋放情況如圖3 所示，由圖3 可知，熱解溫度對(duì)各組分逸出速率的作用機(jī)制差異性明顯；其中H2 逸出規(guī)律與溫度呈正比，速率由0.01 mL/min 增加至6.28 mL/min，這是由于持續(xù)升溫促進(jìn)大分子物質(zhì)斷鍵轉(zhuǎn)化，加強(qiáng)了木屑的斷鍵析氫能力。尤其在900 ℃時(shí)，H2 產(chǎn)量達(dá)到最大值。CH4 的逸出規(guī)律也同步溫度變化，400 ℃是CH4逸出的平穩(wěn)節(jié)點(diǎn)，有利于促進(jìn)中間產(chǎn)物有效裂解達(dá)到最佳釋氫效果；當(dāng)溫度高于400 ℃時(shí)，CH4 的逸出速率趨于平穩(wěn)。CO和CO2 的逸出速率受溫度作用的機(jī)制相同，在365 ℃處達(dá)到最高值后回落；這是因?yàn)?65 ℃這個(gè)溫度點(diǎn)是木屑熱裂解的最大失重點(diǎn)［33］，是較多木質(zhì)素中易裂解組分在該段發(fā)生析氫反應(yīng)與含氧官能團(tuán)的脫氧所致［34］。

2.1.3 木屑熱解焦油分布規(guī)律

不同溫度下木屑熱解后焦油組分分析結(jié)果如圖4 所示。由圖4 可知，酸類(lèi)化合物含量從37.27% 下降至0%；脂類(lèi)物化合物產(chǎn)率從13.28% 下降至3.25%，表明酸類(lèi)、酯類(lèi)化合物更易于通過(guò)高溫?zé)峤膺M(jìn)行脫除［35］。隨著溫度的不斷上升，酚類(lèi)產(chǎn)率從28.15% 升至61.47%，醇類(lèi)產(chǎn)率從0% 升至15.20%，表明溫度的升高促進(jìn)了酚類(lèi)與醇類(lèi)產(chǎn)物的生成，并不能實(shí)現(xiàn)有效的脫除；酮類(lèi)化合物受溫度的影響不大；但酮類(lèi)物質(zhì)的存在能有效降低焦油黏性，也能降低焦油的熱安定性與化學(xué)穩(wěn)態(tài)，所以熱解工藝中需抑制酮類(lèi)化合物的生成［36］。

2.2 不同生物質(zhì)的熱解規(guī)律

2.2.1 不同生物質(zhì)熱解的產(chǎn)物分布

不同生物質(zhì)在900 ℃下熱解產(chǎn)物分布如圖5 所示。由圖5 可知，污泥和生活垃圾的半焦、氣體產(chǎn)率相近；而高溫對(duì)促進(jìn)木屑熱解氣生成效果顯著且氣體產(chǎn)率高達(dá)44.45%，較兩者相比高出17%；同時(shí)，對(duì)半焦的生成抑制效果最佳且產(chǎn)率最低為23.76%，相比之下減少16%。由此可知，溫度對(duì)木屑與污泥熱解抑制焦油的生成效果均較低；而生活垃圾產(chǎn)油率最高，較兩者高出10%，這表明高溫對(duì)生活垃圾熱解過(guò)程中焦油生成的抑制程度最弱。另外，3 種物料熱解皆有少量的水生成，生活垃圾產(chǎn)水能力最弱（2.53%）。圖6 為不同生物質(zhì)熱解后所含焦油含量及有機(jī)物分布。由圖6 可知，木屑熱解后焦油中酮、酚含量較高，無(wú)酸生成；污泥熱解后焦油中酸含量較高，酮類(lèi)含量較少；生活垃圾熱解后焦油中酚、酯的含量均較高，但酸含量較低。這主要與3 種生物質(zhì)的初始條件有關(guān)，因此，受灰分與揮發(fā)分等組成的影響，高溫對(duì)不同生物質(zhì)熱解產(chǎn)生的焦油含量及有機(jī)物分布差異明顯，不同種類(lèi)的生物質(zhì)熱解效果明顯不同［37-38］。

2.2.2 不同生物質(zhì)熱解的氣體釋放速率

不同生物質(zhì)熱解氣逸出規(guī)律如圖7 所示。由圖7 可知，灰分較低的木屑熱解所產(chǎn)生的氣體得率最高，各組分氣體（H2、CO、CO2、CH4）產(chǎn)量也最高。尤其H2 和CH4 得率分別達(dá)到69.49 mL/min·gdaf 和25.55 mL/min·gdaf；CO 與CO2 產(chǎn)量較污泥與生活垃圾增加15%，表明木屑熱解的釋氫放氧能力最佳；3 種物料熱解過(guò)程中氣體逸出差異明顯。雖然污泥與生活垃圾熱解產(chǎn)氣總量略低，但氣體逸出規(guī)律隨溫度的變化和木屑一致；均隨溫度增加呈先增大后減小，再逐漸趨向于平穩(wěn)。不同物料熱解產(chǎn)生相同氣體的最大逸出速率節(jié)點(diǎn)不同，木屑熱解在700 ℃時(shí)出現(xiàn)最大逸出速率節(jié)點(diǎn)，而污泥與生活垃圾在500 ℃時(shí)已呈現(xiàn)；這就表明污泥與生活垃圾熱解的最大速率點(diǎn)大于木屑熱解的最大速率點(diǎn)，導(dǎo)致其H2 產(chǎn)量遠(yuǎn)低于木屑。

3 結(jié)語(yǔ)與展望

以林業(yè)廢棄物木屑為原料，研究持續(xù)升溫下木屑熱解性能的變化規(guī)律；進(jìn)一步選取木屑、污泥、城市生活垃圾為代表性原料，采用持續(xù)升溫法探究溫度對(duì)不同生物質(zhì)熱解產(chǎn)物分布的影響。結(jié)果表明，木屑熱解后產(chǎn)物分布及變化規(guī)律受溫度變化顯著，持續(xù)升溫有利于抑制焦油生成，但焦油產(chǎn)率仍較高；高溫有利于促進(jìn)生物質(zhì)熱解，木屑、污泥、生活垃圾熱解后的焦油產(chǎn)率分別為24.72%、23.75%、32.54%，且不同物料高溫?zé)峤夂蠼褂徒M分分布差異明顯。通過(guò)不同指標(biāo)論證了生物質(zhì)熱解制備高值燃?xì)獾目尚行裕贸錾镔|(zhì)高溫?zé)峤鈿饩哂辛己玫膽?yīng)用前景，是生物質(zhì)高值化利用的重要方向。為深入開(kāi)發(fā)生物質(zhì)高溫?zé)峤鈿馍疃葍艋c高效利用技術(shù)提供了數(shù)據(jù)支撐和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

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基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2022YFB4201901；2021YFC2101000）