摘要 建立了一種生物樣品中超低水平239Pu 和240Pu 的分析方法。以碳酸鈉為皂化劑、乙酸鎂為助灰化劑，對(duì)大質(zhì)量的生物樣品進(jìn)行灰化，再使用Fe（OH）2-Fe（OH）3，通過共沉淀分離富集方法從灰化的樣品中酸浸取得到钚，然后以硝酸鋁為掩蔽劑消除樣品中大量磷對(duì)钚在陰離子交換分離過程中的干擾，采用TEVA 萃取色譜進(jìn)一步除去鈾等干擾組分，整個(gè)流程钚的平均回收率大于73%，對(duì)238U 的去污因子為3.3×104～5.4×105。利用APEX-Ω高效進(jìn)樣系統(tǒng)，使用高靈敏度的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS/MS），以NH3-He 為碰撞/反應(yīng)氣體測(cè)定钚同位素，使用樣品分離前加入的242Pu 標(biāo)準(zhǔn)為產(chǎn)率示蹤劑和同位素稀釋劑，計(jì)算樣品中239Pu和240Pu的濃度。本方法有效地抑制了238U峰拖尾以及238U1H+的干擾，并將钚的分析靈敏度從850 cps/（pg/g）（ICP-MS/MS）大幅度提升至8000 cps/（pg/g）。本方法對(duì)魚蝦樣品（采樣量3.5 kg 鮮重）中239Pu 和240Pu 的檢出限分別為2.56×10–4 mBq/（kg·wet）和7.33×10–4 mBq/（kg·wet）；對(duì)海藻樣品（采樣量為300 g 鮮重（30 g 干重））中239Pu 和240Pu 的檢出限分別為2.98×10–3 mBq/（kg·wet）和8.55×10–3 mBq/（kg·wet）。采用本方法分析了我國(guó)海域海洋生物樣品中的239Pu 和240Pu 濃度。

關(guān)鍵詞 钚同位素；生物樣品；快速灰化；萃取色譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜