摘要 建立了一種生物樣品中超低水平239Pu 和240Pu 的分析方法。以碳酸鈉為皂化劑、乙酸鎂為助灰化劑，對大質量的生物樣品進行灰化，再使用Fe（OH）2-Fe（OH）3，通過共沉淀分離富集方法從灰化的樣品中酸浸取得到钚，然后以硝酸鋁為掩蔽劑消除樣品中大量磷對钚在陰離子交換分離過程中的干擾，采用TEVA 萃取色譜進一步除去鈾等干擾組分，整個流程钚的平均回收率大于73%，對238U 的去污因子為3.3×104～5.4×105。利用APEX-Ω高效進樣系統(tǒng)，使用高靈敏度的電感耦合等離子體質譜（ICP-MS/MS），以NH3-He 為碰撞/反應氣體測定钚同位素，使用樣品分離前加入的242Pu 標準為產率示蹤劑和同位素稀釋劑，計算樣品中239Pu和240Pu的濃度。本方法有效地抑制了238U峰拖尾以及238U1H+的干擾，并將钚的分析靈敏度從850 cps/（pg/g）（ICP-MS/MS）大幅度提升至8000 cps/（pg/g）。本方法對魚蝦樣品（采樣量3.5 kg 鮮重）中239Pu 和240Pu 的檢出限分別為2.56×10–4 mBq/（kg·wet）和7.33×10–4 mBq/（kg·wet）；對海藻樣品（采樣量為300 g 鮮重（30 g 干重））中239Pu 和240Pu 的檢出限分別為2.98×10–3 mBq/（kg·wet）和8.55×10–3 mBq/（kg·wet）。采用本方法分析了我國海域海洋生物樣品中的239Pu 和240Pu 濃度。

關鍵詞 钚同位素；生物樣品；快速灰化；萃取色譜法；電感耦合等離子體質譜