摘要：采用大樣電解、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）檢測分析3.0%Si?0.85%Al?0.27%Mn高牌號無取向硅鋼鑄坯和成品板中全尺寸夾雜物的形貌、數(shù)量，并基于夾雜物種類分析主要夾雜物的來源。結(jié)果表明：鑄坯中大型夾雜物的含量為2.18 mg/10 kg，引起無取向硅鋼成品板表面線狀缺陷的大型夾雜物來源于保護(hù)渣、頂渣及耐材的復(fù)合夾雜物；成品板中尺寸為0.50～5.00μm的顯微夾雜物主要為Al2O3，mCaO·nAl2O3，mAl2O3·nSiO2，mMgO·nAl2O3，AlN和硫化物等夾雜物，形貌分布多樣化；0.10～1.00μm微細(xì)夾雜物的平均尺寸為0.30μm，分布密度為4.95×104個(gè)/mm2，尺寸主要分布在0.10～0.30μm范圍；小于500 nm的析出相主要為球形或近球形的MnS和Cu2S、矩形的AlN和TiN及部分形貌較為復(fù)雜的細(xì)小氧化物，尺寸主要分布在50～200 nm范圍；50～100 nm析出相的分布密度為5.23×105個(gè)/mm2。鋼液溫降和二次氧化過程生成的細(xì)小氧化物、后序熱處理中析出的Cu2S和均熱過程未析出的AlN，TiN，MnS均以微細(xì)夾雜物析出，釘扎晶界，嚴(yán)重影響晶粒的生長，惡化無取向硅鋼磁性能。

關(guān)鍵詞：無取向硅鋼；夾雜物；析出相；表面缺陷；磁性能；新能源汽車

中圖分類號：TG 142.77文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A doi：10.12415/j.issn.1671?7872.24075

文章編號：1671-7872（2024）04-0403-09

Characterization of Full-size Inclusions in High Grade Non-oriented Silicon Steel

QIAO Jialong1，2，F(xiàn)U Bing2，SHUAI Yong2，LIU Jianfeng2，GUO Feihu1

（1.National Engineering Research Center of Continuous Casting Technology，Iron and Steel Research Institute Co.，Ltd，Beijing 100081，China;2.Silicon Steelamp;Sheet Business Division，Xinyu Iron and Steel Group Co.，Ltd，Xinyu 338001，China）

Abstract：The morphology and quantity of full-size inclusions in 3.0%Si?0.85%Al?0.27%Mn high grade non-oriented silicon steel billet and finished plate were detected and analyzed with bulk electrolysis，scanning electron microscopy（SEM）and transmission electron microscopy（TEM）.The sources of main inclusions were analyzed based on the types of inclusions.The results show that the content of large inclusions in the casting billet is 2.18 mg/10 kg，and the large inclusions causing linear defects on the surface of non-oriented silicon steel finished plates come from composite inclusions of protective slag，top slag and refractory materials.The micro inclusions of 0.50–5.00μm in the finished plate mainly include composite inclusions such as Al2O3，mCaO·nAl2O3，mAl2O3·nSiO2，mMgO·nAl2O3，AlN，and sulfides，with diverse morphology distribution.The average size of fine inclusions of 0.1–1.0μm is 0.295μm，with a distribution density of 4.95×104 particles/mm2，and with size mainly distributed in the range of 0.10–0.30μm.The precipitates smaller than 500 nm are mainly spherical or nearly spherical MnS and Cu2S，rectangular AlN and TiN，and some small oxides with complex morphologies，with size mainly distributed at 50–200 nm.The density of precipitates with size of 50–100 nm is 5.23×105 particles/mm2.The fine oxides generated during the temperature drop and secondary oxidation processes of molten steel，Cu2S precipitated during subsequent heat treatment，and AlN，TiN，and MnS not precipitated during the homogenization process all precipitate as fine inclusions，which will pin grain boundaries and seriously affect grain growth，thereby deteriorating the magnetic properties of non-oriented silicon steel.

Keywords：non-oriented silicon steel;inclusions;precipitates;surface defects;magnetic properties;new energy vehicles

高牌號無取向硅鋼是1種重要的鐵基軟磁材料，主要用于制造電機(jī)定轉(zhuǎn)子鐵芯，廣泛用于新能源汽車驅(qū)動電機(jī)、高端節(jié)能家電和高效電機(jī)等領(lǐng)域]。高品質(zhì)無取向硅鋼既要具有低鐵損和高磁感，又要具有高強(qiáng)度和高疲勞性，硅鋼中的夾雜物是影響其性能的重要因素之一?]。無取向硅鋼中的夾雜物本身為非磁性物質(zhì)，且夾雜物周圍產(chǎn)生應(yīng)力場，導(dǎo)致磁化困難而降低磁性能。鋼中大尺寸夾雜物會引起冷軋板表面線狀缺陷；微細(xì)夾雜物一方面釘扎晶界而阻礙晶粒長大，另一方面阻礙磁疇轉(zhuǎn)動和移動而惡化磁性能。如何降低無取向硅鋼中的夾雜物對磁性能的影響是提高無取向硅鋼品質(zhì)的重點(diǎn)研究方向。為降低夾雜物對無取向硅鋼磁性能的影響，學(xué)者們多關(guān)注無取向硅鋼生產(chǎn)全流程過程中夾雜物的來源、轉(zhuǎn)變機(jī)理及夾雜物的變質(zhì)和控制方法[?]，較少關(guān)注硅鋼成品板中夾雜物的種類、形貌及不同尺寸范圍夾雜物的分布。因此，針對高牌號無取向硅鋼中全尺寸范圍夾雜物的特征，研究制定相應(yīng)夾雜物處理工藝對降低鋼中夾雜物含量和夾雜物無害化處理具有重要意義。

一般按照夾雜物尺寸將無取向硅鋼中夾雜物劃分為大顆粒夾雜物（gt;50μm）、顯微夾雜物（1～50μm）、微細(xì)夾雜物（lt;1μm）及百納米級析出相。目前，主要采用大樣電解、小樣電解、掃描電鏡、透射電鏡等方法對無取向硅鋼中不同尺寸范圍的夾雜物進(jìn)行檢測分析[?]。李紅衛(wèi)等研究表明，引起無取向硅鋼表面線狀缺陷的大型夾雜物主要為脫氧產(chǎn)物、鎂鋁尖晶石和鋼包頂渣；WV1900牌號無取向硅鋼夾雜物主要類型為AlN，MnS，Al2O3及復(fù)合夾雜物，三維空間重構(gòu)夾雜物的形態(tài)表示Al2O3可為AlN，MnS及AlN?MnS的形核核心，AlN?MnS復(fù)合是MnS依附AlN形核析出的。朱誠意等研究表明，無取向硅鋼中Mg元素主要是以MgO?Al2O3，MgO?Al2O3?SiO2及尺寸在1～2μm的MgS形式存在，其組成與Mg含量及氧化物特征有關(guān)。此外，喬家龍等[?]研究表明，無取向硅鋼氮化物和硫化物主要在均熱和熱軋過程析出；郭飛虎等]研究表明，30W1500牌號無取向硅鋼中夾雜物含量與殘余元素含量密切相關(guān)，成品板中大于0.1μm夾雜物隨殘余元素（Ti和S）的增加，分布密度由127.3個(gè)/mm2增至155個(gè)/mm2，對晶粒尺寸和磁性能產(chǎn)生不利影響?？傊瑹o取向硅鋼中不同尺寸范圍夾雜物的類型和分布對成品板質(zhì)量有不同的影響。為解析無取向硅鋼成品板中全尺寸夾雜物的形貌、成分、數(shù)量和尺寸分布情況，結(jié)合大樣電解、掃描電鏡、透射電鏡等檢測手段，明晰全尺寸夾雜物分布規(guī)律，探究夾雜物的來源與形成機(jī)理，以期為高牌號無取向硅鋼夾雜物低量化和無害化控制提供基礎(chǔ)。

1實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)材料為某鋼廠的高牌號無取向硅鋼（3.0%Si?0.85%Al?0.27%Mn），其合金元素的主要化學(xué)成分如。

選取生產(chǎn)過程中出現(xiàn)表面線狀缺陷的成品板，沿橫向截取帶缺陷部位20 mm（rolling direction，RD）×20 mm（transverse direction，TD）的試樣，進(jìn)行鑲嵌、打磨和拋光；取相應(yīng)爐次鑄坯，在鑄坯半寬位置切割尺寸為70 mm（拉坯方向）×70 mm（寬度方向）×90 mm（厚度）的試樣進(jìn)行大樣電解，經(jīng)電解、淘洗和磁選分離等步驟，分離出試樣中尺寸大于80μm的夾雜物，按夾雜物粒徑尺寸進(jìn)行篩分稱重。機(jī)械拋光處理過程中尺寸較小的夾雜物易脫離基體而產(chǎn)生誤差。對于鋼中顯微和微細(xì)夾雜物的檢測，將試樣打磨后經(jīng)機(jī)械拋光和電解拋光處理，采用帶有能譜儀（energy dispersive spectroscopy，EDS）的ZEISSEVO?18型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）檢測夾雜物的形貌和成分。對于機(jī)械拋光與電解拋光處理的試樣，分別在500～2 000 X與4 000～8 500 X下選取30個(gè)視場觀察拍照，統(tǒng)計(jì)夾雜物數(shù)量和尺寸分布。用碳膜萃取覆型法提取鋼中析出相，采用透射電鏡（transmission electron microscope，TEM）檢測百納米級析出相的形貌和成分，在10 000 X下選取30個(gè)視場觀察拍照并統(tǒng)計(jì)百納米級夾雜物數(shù)量。

2結(jié)果與討論

2.1大型夾雜物

對無取向硅鋼鑄坯進(jìn)行大樣電解，檢測鑄坯中大型夾雜物的原始形態(tài)，結(jié)果如，d為鑄坯粒徑。大型夾雜物含量為2.18 mg/10 kg，鑄坯潔凈度高于國內(nèi)某鋼廠常規(guī)板坯硅鋼鑄坯（2.76 mg/10 kg）。能譜分析電解的大型夾雜物得到，粒徑≥300μm夾雜物為Al2O3?SiO2?MnO?MgO類；粒徑≥140～300μm夾雜物為Al2O3?SiO2?CaO類；粒徑在80～140μm夾雜物除上述類型外，還有Al2O3?SiO2?CaO?MnO類和Al2O3?SiO2?MnO類，同時(shí)部分夾雜物含少量Na元素，說明此類夾雜物與結(jié)晶器保護(hù)渣有關(guān)。

無取向硅鋼中的大型夾雜物是造成成品板表面缺陷的重要原因之一?]。選取成品板上4個(gè)較為典型的表面缺陷，宏觀形貌及尺寸如。由可知：表面缺陷呈亮暗交替線狀或較寬的條狀和團(tuán)簇，寬度在1～5 mm，長度相差較大，在幾毫米甚至幾百毫米之間，近似平行于軋制方向，極少沿成品板寬度方向線狀分布。

為進(jìn)一步探究無取向硅鋼中大型夾雜物的類型和來源，對陷截面成分進(jìn)行SEM?EDS檢測，結(jié)果對應(yīng)據(jù)各檢測點(diǎn)元素含量計(jì)算各物相含量，結(jié)果如表2。

結(jié)合圖3和表2可看出：成品板（a）夾雜物主要為Na2O?MgO?Al2O3?SiO2?CaO復(fù)合夾雜，初步判斷該類缺陷的產(chǎn)生與結(jié)晶器保護(hù)渣卷入有關(guān)；成品板（b）和（d）夾雜物主要為CaO?Al2O3?MgO?SiO2類和CaS?CaO?Al2O3?MgO?SiO2類，成分與精煉頂渣相似，初步判斷為頂渣卷入鋼水導(dǎo)致；成品板（c）夾雜物主要為MgO?Al2O3，Al2O3，Al2O3?MgO?SiO2類，均為無取向硅鋼中常見氧化物夾雜。

2.2顯微夾雜物

無取向硅鋼機(jī)械拋光的成品板中顯微夾雜物形貌和成分檢測結(jié)果如。由看出：無取向硅鋼成品板中顯微夾雜類型主要為MnS，AlN，mCaO?nAl2O3，mAl2O3?nSiO2，Al2O3和mMgO?nAl2O3復(fù)合夾雜物；尺寸在0.50～5.00μm之間，形貌分布多樣化。

采用SEM–EDS對無取向硅鋼成品板中顯微夾雜物成分及尺寸進(jìn)行檢測分析，結(jié)果如。由表3可看出：顯微夾雜物尺寸主要分布在0.16～4.17μm，主要以復(fù)合夾雜物形式存在。

2.3微細(xì)夾雜物

無取向硅鋼中微細(xì)夾雜物的含量與成品磁性能呈顯著的負(fù)相關(guān)，采用SEM，EDS對電解拋光成品板中的微細(xì)夾雜物進(jìn)行檢測，得到微細(xì)夾雜物的種類與顯微夾雜物相近，主要為類型為Al2O3，mMgO?nAl2O3，Al2O3，AlN，mAl2O3?nSiO2，AlN?TiN，mCaO?nAl2O3，MnS?CuxS及其復(fù)合夾雜物。將電解拋光處理的無取向硅鋼成品在掃描電鏡4 000～8 500 X下觀察拍照，選取30個(gè)視場，統(tǒng)計(jì)微細(xì)夾雜物分布，其中部分典型微細(xì)夾雜物尺寸分布如，微細(xì)夾雜物尺寸分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果如。

由圖6看出：在13 085.50μm2的視場范圍內(nèi)，百納米夾雜物占夾雜物總數(shù)的94%以上，統(tǒng)計(jì)結(jié)果基本符合1.00μm以下的研究需求；百納米夾雜物的平均尺寸為0.30μm，分布密度為49 520.46個(gè)/mm2，尺寸大于0.60μm的夾雜物數(shù)量較少，微細(xì)夾雜物主要分布在0.10～0.30μm，整體尺寸偏小。

2.4析出相

在尺寸小于1.00μm的微細(xì)夾雜物中，影響無取向硅鋼磁性能的夾雜物尺寸主要在0.10～0.40μm之間，在此區(qū)間除細(xì)小氧化物夾雜物外，還有大量的析出相，其類型與尺寸分布嚴(yán)重抑制?；搴屯嘶鸢寰Я５拈L大。0.50μm以下的析出相尺寸較小，目前Aspex和小樣電解無法直接觀察0.50μm以下的析出相，且SEM，EDS檢測成分可能存在誤差。為檢測統(tǒng)計(jì)0.50μm以下無取向硅鋼成品板中析出相類型和尺寸分布，采用TEM檢測成品板中的析出相形貌及化學(xué)組成，結(jié)果如。由看出：0.50μm以下典型析出相的主要成分為AlN，TiN，MnS?Cu2S和Cu2S?MO，尺寸均小于0.20μm，形狀規(guī)則；其中AlN，TiN呈矩形，（Mn，Cu）S呈球形或近球形，而細(xì)小氧化物形成的復(fù)合夾雜物形貌較為復(fù)雜。

圖8為無取向硅鋼成品板中析出相較為典型的6個(gè)統(tǒng)計(jì)視場。隨機(jī)選取32個(gè)視場，析出相數(shù)量共計(jì)351個(gè)，平均尺寸在62.50 nm。無取向硅鋼成品板中析出相尺寸分布如。由看出：大部分析出相尺寸在200 nm以內(nèi)，尺寸在50～100 nm之間析出相的面密度超過5×105個(gè)/mm2。根據(jù)析出相成分與尺寸的檢測結(jié)果，無取向硅鋼成品板中（Mn，Cu）S析出相數(shù)量最多。無取向硅鋼成品板中硫化物對性能的影響主要是細(xì)小MnS嚴(yán)重阻礙晶粒生長，進(jìn)而導(dǎo)致無取向硅鋼磁性能的下降。

3夾雜物形成機(jī)理

無取向硅鋼生產(chǎn)中，降溫過程對鋼中夾雜物分布產(chǎn)生重要影響，隨溫度降低，鋼中元素溶解度降低（特別是[Al]，[O]元素），進(jìn)而產(chǎn)生大量的細(xì)小夾雜物。工業(yè)生產(chǎn)過程中大量的鋼液成分檢測表明[，?]，基于渣?鋼化學(xué)平衡，無取向硅鋼中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 5%～0.001 0%的鈣。因此，研究降溫過程無取向硅鋼中典型夾雜物形成的熱力學(xué)機(jī)理時(shí)選取鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 8%，采用FactSage8.2熱力學(xué)軟件計(jì)算無取向硅鋼中夾雜物成分隨溫度的變化，結(jié)果如圖10。

由圖10知：溫度在1 100～1 600℃范圍，隨溫度降低，夾雜物轉(zhuǎn)變順序?yàn)橐簯B(tài)夾雜物→CaO?Al2O3→CaO?2Al2O3→CaO?6Al2O3→Al2O3+CaS+AlN；溫降前鋼液中已有CaS，隨溫度持續(xù)降低，在夾雜物轉(zhuǎn)變時(shí)CaS含量增加，且與轉(zhuǎn)變后的夾雜物同時(shí)保持穩(wěn)定。因此，降溫過程會產(chǎn)生大量的細(xì)小氧化物并殘存在鑄坯中。

無取向硅鋼冶煉和連鑄過程中，大包鋼水不可避免地產(chǎn)生二次氧化現(xiàn)象，連鑄過程雖是全程保護(hù)澆注狀態(tài)，但根據(jù)鋼水增氮量可看出也存在澆注過程的吸氧現(xiàn)象。因此，為研究無取向硅鋼二次氧化過程鋼中夾雜物的形成規(guī)律，采用FactSage8.2熱力學(xué)軟件計(jì)算1 540℃澆注溫度下夾雜物分布與氧含量的關(guān)系，結(jié)果如。

由圖11可看出：鋼中Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 8%時(shí)，隨氧含量的增加，夾雜物轉(zhuǎn)變順序?yàn)镃aO·Al2O3+CaS→CaO·2Al2O3→CaO·6Al2O3+Al2O3；氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.008%時(shí)，開始生成Al2O3；氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加至0.010%時(shí)，Al2O3的生成量為0.004 3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；持續(xù)氧化過程中，產(chǎn)生大量的mCaO·nAl2O3和Al2O3夾雜物，最終以細(xì)小夾雜物彌散分布于鋼中。

基于無取向硅鋼中AlS含量較高，成品板中存在大量的mMgO?nAl2O3夾雜物，對無取向硅鋼的冶煉順行和成品鋼的磁性能均有危害。mMgO?nAl2O3夾雜物在鋼中的形成途徑主要有：鋼中溶解的Mg與Al2O3夾雜物反應(yīng)；殘留在鋼中的Al2O3與卷入鋼中的MgO直接復(fù)合；被侵蝕的耐材或以其他方式進(jìn)入鋼中的MgO被AlS還原。在AlS與Mg含量范圍內(nèi)鋼中存在MgO，MgO·Al2O3和Al2O3等氧化物夾雜的穩(wěn)定區(qū)，。熱力學(xué)計(jì)算分析表明，當(dāng)AlS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.85%時(shí)，Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.000 16%～0.009 90%范圍就能生成穩(wěn)定的鎂鋁尖晶石。生產(chǎn)過程中RH精煉結(jié)束，鋼中Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布在0.000 20%～0.000 80%，鋼水成分位于形成鎂鋁尖晶石的穩(wěn)定區(qū)域。但在實(shí)際生產(chǎn)過程，不會主動向鋼水中加入含鎂合金，鋼中的Mg主要來源于頂渣或耐火材料中的MgO，說明MgO·Al2O3夾雜物主要來源于無取向硅鋼精煉過程鋼中Al元素與頂渣及耐火材料的反應(yīng)。

對于高牌號無取向硅鋼中析出相的析出行為，本課題組[?，]研究表明：均熱過程中，高牌號無取向硅鋼中AlN基本完全析出，TiN析出較少；此時(shí)氮化物基本達(dá)到最大析出量，析出的AlN尺寸較大，且會在成品板中以2μm左右的顯微夾雜存在，TiN尺寸較小，會在后續(xù)進(jìn)一步析出。在鋼液凝固過程中MnS，Cu2S不具備析出的熱力學(xué)條件，S元素為晶界偏聚元素，在均熱過程中MnS在晶界上的析出量遠(yuǎn)大于Cu2S，因此在顯微夾雜中會發(fā)現(xiàn)MnS夾雜，而Cu2S夾雜細(xì)小，僅出現(xiàn)在微細(xì)夾雜中。未析出的AlN，MnS和Cu2S在后續(xù)的?；⑼嘶疬^程中，以細(xì)小彌散的析出物在晶界和晶粒內(nèi)部析出并扎住晶界，嚴(yán)重影響晶粒的生長，從而惡化無取向硅鋼的磁性能。

4結(jié)論

1）無取向硅鋼中大型夾雜物的主要為Na2O?MgO?Al2O3?SiO2?CaO，CaO?Al2O3?MgO?SiO2，MgO?Al2O3等復(fù)合氧化物；顯微和微細(xì)夾雜物主要為MnS，AlN，mCaO?nAl2O3，mAl2O3?nSiO2，Al2O3和mMgO?nAl2O3復(fù)合夾雜物。

2）無取向硅鋼成品板中顯微夾雜物尺寸主要在0.50～5.00μm范圍，但部分SiO2?MgO?Al2O3?AlN，SiO2，SiO2?MgO?Al2O3?AlN和CaO?Al2O3?MgO?CaS?AlN復(fù)合夾雜物尺寸在0.50μm以下；微細(xì)夾雜物尺寸主要在0.60μm以下，百納米級夾雜物平均尺寸為0.30μm。

3）無取向硅鋼成品板中析出相尺寸主要在200 nm以下，平均尺寸在62.50 nm，尺寸在50～100 nm之間的夾雜物數(shù)量超過5×105個(gè)/mm2。

4）無取向硅鋼中鎂鋁尖晶石類大型夾雜物主要來自結(jié)晶器保護(hù)渣、頂渣和耐材；鋼中細(xì)小氧化物主要來自鋼液溫降和二次氧化過程；AlN，TiN，MnS和Cu2S夾雜會在均熱過程中析出，但主要是AlN和MnS以顯微夾雜存在，而大量的Cu2S和未析出的AlN，TiN，MnS在后序熱處理中以微細(xì)夾雜物析出。

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