祝瑞芳

摘 要：為了研制出一款具有玫瑰花風(fēng)味的乳制品，本文通過單因素和響應(yīng)面實驗優(yōu)化工藝配方，并通過離心沉淀率、菌落總數(shù)等指標(biāo)進(jìn)行貯藏穩(wěn)定性探究。結(jié)果表明，玫瑰花乳飲料的最佳工藝配方為乳粉與玫瑰花粉比例5∶1（質(zhì)量比），白砂糖含量1.4%，檸檬酸含量0.35%。在此工藝配方下，玫瑰花牛乳飲料的感官品質(zhì)較好，產(chǎn)品在15 d內(nèi)穩(wěn)定性較好，適合推廣。

關(guān)鍵詞：玫瑰花牛乳飲料；配方優(yōu)化；貯藏穩(wěn)定性

Study on Formulation Optimization and Storage Stability of Rose Milk Beverage

ZHU Ruifang

（College of Food Science， Shanghai Ocean University， Shanghai 201306， China）

Abstract： In order to develop a dairy product with rose flavor， the process formula was optimized by single factor and response surface tests， and the storage stability was explored by centrifugal precipitation rate and total number of colonies. The results showed that the optimal formula of rose milk beverage was 5∶1 （mass ratio） ratio of milk powder to rose pollen， 1.4% sugar content and 0.35% citric acid content. Under this process formula， the sensory quality of rose milk beverage was better， and the product was more stable within 15 days， which was suitable for promotion.

Keywords： rose milk beverage; recipe optimization; storage stability

大多數(shù)玫瑰花可食用，且其在世界各地深受歡迎[1]。牛乳營養(yǎng)價值較高，將牛乳與玫瑰花混合不僅能保留玫瑰花中獨特的香氣物質(zhì)及多酚類等物質(zhì)，還能對我國功能性乳制品進(jìn)行豐富和補(bǔ)充。因此，玫瑰花乳飲料的營養(yǎng)價值及相關(guān)功效受到人們的關(guān)注，具有廣闊的發(fā)展前景。然而，由于玫瑰花牛乳中含有蛋白等大分子顆粒，極易產(chǎn)生分層現(xiàn)象，從而影響產(chǎn)品的品質(zhì)。為獲得口感好、穩(wěn)定性好的產(chǎn)品，本文通過單因素和響應(yīng)面實驗優(yōu)化工藝配方，并對產(chǎn)品進(jìn)行貯藏穩(wěn)定性分析，以確定產(chǎn)品的保

質(zhì)期。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

牛乳粉，新西蘭乳品牌有限公司；玫瑰花粉，安徽存譽(yù)堂生物科技有限公司；白砂糖、羧甲基纖維素鈉、果膠、海藻酸鈉和無水檸檬酸，濰坊英軒實業(yè)有限公司；牛血清白蛋白瓊脂培養(yǎng)基，廣州天駿生物科技有限公司。

振蕩型恒溫水浴鍋，上海楚定分析儀器有限公司；IKA均質(zhì)機(jī)，上海艾卡儀器設(shè)備有限公司；H-1850離心機(jī)，湖南湘儀儀器開發(fā)有限公司；冰箱，海爾智家股份有限公司；CR-400色差儀，南京柯立配電子科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程

玫瑰花牛乳飲料的制備工藝流程見圖1。

1.2.2 穩(wěn)定劑的選擇

對乳飲料來說，最終能投入生產(chǎn)的關(guān)鍵是產(chǎn)品的穩(wěn)定性好。本實驗根據(jù)已知文獻(xiàn)[2]，考察了羧甲基纖維素鈉（0.4%、0.6%、0.8%）、果膠（0.4%、0.6%、0.8%）和海藻酸鈉（0.4%、0.6%、0.8%）3種單一穩(wěn)定劑對產(chǎn)品感官指標(biāo)的影響。飲料貯藏14 d后，由21級食品學(xué)院的20名學(xué)生進(jìn)行鑒定（以100分計）。

1.2.3 玫瑰花牛乳飲料單因素實驗

結(jié)合前期預(yù)實驗的結(jié)果，確定玫瑰花牛乳飲料的基本配方為乳粉與玫瑰花粉比5∶1（質(zhì)量比）、無水檸檬酸添加量0.3%、白砂糖添加量1.5%、羧甲基纖維素鈉添加量0.6%。研究乳粉與玫瑰花粉質(zhì)量比（1∶1、3∶1、5∶1、7∶1和9∶1）、檸檬酸添加量（0.1%、0.3%、0.5%、0.7%和0.9%）、白砂糖添加量（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%）對產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響。

1.2.4 響應(yīng)面優(yōu)化實驗設(shè)計

在單因素實驗的基礎(chǔ)上，選取乳粉和玫瑰花粉質(zhì)量比、無水檸檬酸添加量、白砂糖添加量作為考察因素，以玫瑰花牛乳的感官評分為響應(yīng)值，利用Box-Behnken模型進(jìn)行3因素3水平響應(yīng)面優(yōu)化實驗。具體因素水平設(shè)計見表1。

1.2.5 感官評定標(biāo)準(zhǔn)

感官評定小組由20名21級食品學(xué)院成員組成，通過對玫瑰花牛乳組織形態(tài)、滋味、氣味、色澤4個方面的評定確定產(chǎn)品感官得分[感官評分=剩余總分/（評鑒人員數(shù)量-2），剩余總分即去掉一個最高分和一個最低分后的總分值]。感官評定標(biāo)準(zhǔn)見表2[3]。

1.2.6 玫瑰花牛乳飲料貯藏穩(wěn)定性研究

（1）樣品制備。將前文最佳配方下調(diào)制的玫瑰花牛乳經(jīng)巴氏殺菌后于4 ℃條件下貯藏，分別在第1天、第3天、第5天……第19天取樣分析。

（2）離心沉淀率的測定。根據(jù)徐偉等[4]的方法，將玫瑰花牛乳飲料在離心前的質(zhì)量記為M1（g），取一定量的玫瑰花牛乳飲料離心（8 000 r·min-1，15 min），將沉淀質(zhì)量記為M2（g），離心沉淀率=M2/M1×100%。

（3）菌落總數(shù)的測定。參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)的測定》（GB 4789.2—2022）[5]進(jìn)行產(chǎn)品中菌落總數(shù)測定。

1.3 數(shù)據(jù)處理

使用IMB SPSS 24.0軟件進(jìn)行方差分析，用origin 2020b作圖。采用Design-Expert 8.0.2軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 穩(wěn)定劑的選擇與用量的確定

穩(wěn)定劑及用量的篩選結(jié)果見表3。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)羧甲基纖維素鈉對產(chǎn)品穩(wěn)定性及口感的影響較小，且添加量為0.6%時產(chǎn)品的感官得分最高。因此，本文選擇0.6%的羧甲基纖維素鈉作為后續(xù)實驗的穩(wěn)定劑。

2.2 單因素實驗結(jié)果

如圖2（a）所示，當(dāng)乳粉與玫瑰花粉質(zhì)量比為5∶1時，產(chǎn)品的感官評分最高，此時產(chǎn)品既有玫瑰花汁的香味又有牛乳特有的乳香味，更容易被人們所接受和喜愛。因此，乳粉與玫瑰花粉的最佳質(zhì)量比為5∶1。如圖2（b）所示，當(dāng)檸檬酸添加量為0.3%時，產(chǎn)品感官評分最高；隨著檸檬酸添加量的增加，酸度增加，感官評分明顯下降。市面上常見的植物蛋白飲料呈中性，這是因為pH值過低會導(dǎo)致植物飲料中出現(xiàn)沉淀聚集現(xiàn)象[6]。因此，本文選擇0.3%的無水檸檬酸作為最佳添加量。如圖2（c）所示，當(dāng)白砂糖添加量為1.5%時，產(chǎn)品感官評分最高、口感最佳。

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化實驗結(jié)果

通過Box-Behnken[7-8]模型設(shè)計3因素3水平實驗，響應(yīng)面實驗設(shè)計及結(jié)果如表4所示。由軟件分析可得，感官評分（Y）對自變量的二次多項回歸方程為Y=90+0.75A+0.63B+0.63C+0.5AB-AC+0.75BC-9.88A2-4.63B2-3.62C2。

由表5方差分析結(jié)果可知，該模型P＜0.000 1，表現(xiàn)為極顯著，單因素項A、B、C的P值均小于0.01，說明各因素對樣品的感官評分均有極顯著影響。軟件分析可得方程決定系數(shù)R2為0.997 0，表明該模型能解釋99.7%響應(yīng)值的變化；校正決定系數(shù)R2adj為0.986 5，說明98.65%的實驗結(jié)果受實驗因素的影響，R2與R2adj數(shù)值接近，該模型擬合性較好、可信度較高，說明此模型可較為準(zhǔn)確地分析優(yōu)化配方。由F值可得，各因素對產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響順序為A＞B＞C。

為了進(jìn)一步預(yù)測模型的準(zhǔn)確性，利用軟件繪制各因素交互作用對感官評分的3D響應(yīng)面與等高線圖，見圖3～圖5。等高線呈橢圓形則表示兩因素交互作用顯著，呈圓形則說明兩因素交互作用不顯著[9]?？梢钥闯觯珹B、AC的等高線接近于橢圓，說明乳粉與玫瑰花粉質(zhì)量比和檸檬酸、乳粉與玫瑰花粉質(zhì)量比和白砂糖之間交互作用顯著；BC等高線接近于圓形，則說明檸檬酸和白砂糖之間的交互作用不顯著。這與表5的數(shù)據(jù)有較好的一致性。

由Design Expert 8.0.2軟件擬合可得到最佳參數(shù)為乳粉比玫瑰花粉質(zhì)量比5∶1、白砂糖含量1.4%、檸檬酸含量0.35%。在此條件下，產(chǎn)品感官評分達(dá)到88分。對該最佳配方進(jìn)行3次重復(fù)驗證，得到感官評分均值為88.5分，此值與預(yù)測值基本一致。

2.4 玫瑰花牛乳飲料貯藏穩(wěn)定性分析

2.4.1 離心沉淀率

離心沉淀率可側(cè)面反映出樣品的穩(wěn)定性。離心沉淀率越小，樣品穩(wěn)定性越好[10]。從圖6可以看出，隨貯藏時間的延長，離心沉淀率逐漸增大；貯藏

17 d時樣品的離心沉淀率明顯上升，說明樣品溶液在第17天時穩(wěn)定性下降。

2.4.2 菌落總數(shù)

由表6可知，玫瑰花牛乳飲料在貯藏15 d前的菌落總數(shù)均小于1×105 CFU·mL-1，符合GB 4789.2—2022[5]對乳飲料的出廠標(biāo)準(zhǔn)要求。而在貯藏的第17天，產(chǎn)品菌落總數(shù)較高，已無法食用[11]。表明玫瑰花牛乳在4 ℃條件下貯藏的貨架期為15 d。

不同小寫字母表示差異顯著（P＜0.05）。

3 結(jié)論

本實驗分析了乳粉與玫瑰花粉添加比例、無水檸檬酸添加量及白砂糖添加量對產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響，通過單因素及響應(yīng)面實驗優(yōu)化得到了玫瑰花乳飲料的最佳工藝配方，即乳粉比玫瑰花粉質(zhì)量比5∶1、白砂糖添加量1.4%、檸檬酸添加量0.35%。通過離心沉淀率、菌落總數(shù)分析，確定玫瑰花牛乳飲料的貨架期為15 d。本研究可為玫瑰花乳飲料的理論研究及其工業(yè)化應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

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