摘""""" 要：以MgSO4··7H2O和K2CO3為原料，、PEG為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用共沉淀法合成出輕質(zhì)碳酸鎂纖維，其廢液為K2SO4/K2Mg（SO4）2溶液。通過XRD、SEM和TG-DTA對(duì)樣品進(jìn)行表征，探究了影響輕質(zhì)碳酸鎂組成和形貌的因素及活性碳酸鎂纖維形成機(jī)理。結(jié)果表明：在室溫，攪拌速率為300 rad·/min-1、MgSO4濃度為1.0 mol·/L-1、MgSO4與K2CO3摩爾比為1：∶1.1、PEG添加量為MgSO4··7H2O質(zhì)量的30%的條件下，可制備分散性良好、晶須平均長(zhǎng)度約為15.89 μm、直徑0.97 μm、長(zhǎng)徑比為16.38的輕質(zhì)碳酸鎂纖維。

關(guān)" 鍵" 詞：MgSO4··7H2O； K2CO3； 共沉淀法； 輕質(zhì)碳酸鎂； 纖維

中圖分類號(hào)：TQ132.2"""""" 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A"""" 文章編號(hào)： 1004-0935（20202024）0×3-00000365-0×5

我國(guó)硫酸鎂亞型鹽湖中含有豐富的硫酸鎂，在鹵水?dāng)倳襁^程中，大量的七水硫酸鎂在瀉利鹽田中析出難以有效處理[1]。

輕質(zhì)碳酸鎂又稱工業(yè)水合碳酸鎂，分子式為xMgCO3··yMg（OH）2··zH2O，其中x=1-～4，、y=0-～1，、z=0-～8。輕質(zhì)碳酸鎂纖維是指長(zhǎng)徑比大于10的一維形貌的輕質(zhì)碳酸鎂，其相對(duì)密度較小、質(zhì)輕而松，廣泛用于塑料和橡膠的填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑；。由于其具有不燃燒和質(zhì)地輕松的特點(diǎn)，用于絕熱防護(hù)保溫涂料[2-3]。由于輕質(zhì)碳酸鎂纖維具有非常高重要的作用，國(guó)外對(duì)華采取嚴(yán)格的技術(shù)封鎖，只銷售我國(guó)高檔塑料和橡膠制品，不銷售我們輕質(zhì)碳酸鎂纖維原料。

制備輕質(zhì)碳酸鎂纖維的主要方法有菱鎂礦碳化法[4]、共沉淀法[5]、水熱合成法[6]和前驅(qū)體法[7]等。而制備高純輕質(zhì)碳酸鎂的主要原料是MgCl2或MgSO4溶液，采用的沉淀劑主要有NaOH[8]、氨及銨鹽[9-10]、尿素[11]等或其組合。上述方法雖然可制備出高性能的輕質(zhì)碳酸鎂纖維，但三廢難以有效處理，均存在環(huán)保問題。

本文以MgSO4··7H2O和K2CO3為原料，、PEG為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用共沉淀法合成出高分散的輕質(zhì)碳酸鎂纖維，其廢液為K2SO4/、K2Mg（SO4）2溶液。探究了影響輕質(zhì)碳酸鎂組成和形貌的因素及輕質(zhì)碳酸鎂纖維的形成機(jī)理。

1" 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 "材料與儀器

七水硫酸鎂（（MgSO4··7H2O）），分析純，天津市北辰方正試劑廠；、碳酸鉀（（K2CO3）），分析純，天津市北辰方正試劑廠；聚乙二醇（（PEG）），試驗(yàn)試劑，上海麥克林生化科技有限公司；實(shí)驗(yàn)所有用水均為蒸餾水。

Bruker D8 Advance 型X射線衍射儀（（XRD）），德國(guó)布魯克公司，Cu Kα射線（λ=0.154 056 nm）；JSM-7900F 型掃描電子顯微鏡（（SEM）），日本JEOL公司； Pyris Diamond 型熱重分析儀（（TG-DTA）），美國(guó)PE公司。

1.2" 實(shí)驗(yàn)過程

在室溫下，以一定的攪拌速率，將定量的MgSO4溶液置于攪拌儀上，分別加入一定量的PEG混合均勻，按計(jì)量比將K2CO3溶液緩慢滴加到MgSO4溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌30-～60 min，陳化2 h，進(jìn)行2～3次抽濾及清洗，得到產(chǎn)物和濾液。

2" 結(jié)果與討論

2.1" 輕質(zhì)碳酸鎂纖維的制備

室溫下，以MgSO4和K2CO3為原料，、PEG為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用共沉淀法合成出輕質(zhì)碳酸鎂纖維，廢液為K2SO4/K2Mg（SO4）2溶液。分別考察攪拌速率、MgSO4濃度、MgSO4與K2CO3摩爾比、PEG添加量對(duì)產(chǎn)物組成和形貌的影響。

2.1.1" 攪拌速率的影響

圖1為不同攪拌速率制備的產(chǎn)物XRD圖譜。由圖1可知，產(chǎn)物均為MgCO3·3H2O。

圖2為不同攪拌速率制備的產(chǎn)物SEM圖像。由圖2（a）、2（b）可知，攪拌速率為100、200 rad·min-1時(shí)，產(chǎn)物存在團(tuán)聚；由圖2（c）可知，攪拌速率為300 rad·min-1時(shí)，產(chǎn)物為長(zhǎng)徑比均勻的棒狀纖維，所得晶須平均長(zhǎng)度約為15.89 μm，直徑0.97 μm，長(zhǎng)徑比為16.38；由圖2（d）可知，攪拌速率為"""" 400 rad·min-1時(shí)，產(chǎn)物較碎且團(tuán)聚嚴(yán)重。

由圖1和圖2可知，在攪拌速率較低時(shí)，由于反應(yīng)物反應(yīng)不充分，晶體成核緩慢，從而使產(chǎn)物發(fā)生團(tuán)聚；隨著攪拌速率的增加，反應(yīng)物能充分反應(yīng)，促進(jìn)晶體生長(zhǎng)，從而得到分散性良好的產(chǎn)物；當(dāng)攪拌速率為400 rad·/min-1時(shí)，外力作用過大，相互之間碰撞增加，使產(chǎn)物折斷且團(tuán)聚增加。

2.1.2" MgSO4濃度的影響

圖3為不同MgSO4濃度制備的產(chǎn)物XRD圖譜。由圖3可知，當(dāng)MgSO4濃度為0.6、1.0 mol·L-1時(shí)制備的產(chǎn)物均為MgCO3·3H2O；MgSO4濃度1.5 mol·L-1時(shí)，制備的產(chǎn)物是MgCO3·3H2O和堿式碳酸鎂[4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O]的混合物；MgSO4濃度為" 2.0 mol·L-1時(shí)，制備的產(chǎn)物為4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O。

圖4為不同MgSO4濃度制備的產(chǎn)物SEM圖像。由圖4（a）可知，MgSO4濃度為0.6 mol·L-1時(shí)，產(chǎn)物為棒狀纖維且?guī)в胁糠诸w粒；由圖4（b）可知，MgSO4濃度為1.0 mol·L-1時(shí)，產(chǎn)物為長(zhǎng)徑比均勻的棒狀纖維；由圖4（c）可知，MgSO4濃度為1.5 mol·L-1時(shí)，產(chǎn)物中同時(shí)存在棒狀晶體與片狀物質(zhì)；由圖4（d）可知，MgSO4濃度為2.0 mol·L-1時(shí)，產(chǎn)物呈花瓣?duì)?。圖3為不同MgSO4濃度制備的產(chǎn)物XRD圖譜。由圖3中a、b可知，當(dāng)MgSO4濃度為0.6mol/L、1.0mol/L時(shí)制備的產(chǎn)物均為MgCO3·3H2O；由圖3中c可知，MgSO4濃度為1.5mol/L時(shí)，制備的產(chǎn)物是MgCO3·3H2O和堿式碳酸鎂[4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O]的混合物；由圖3中d可知，MgSO4濃度為2.0mol/L時(shí)，制備的產(chǎn)物為4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O。

圖4為不同MgSO4濃度制備的產(chǎn)物SEM圖像。由圖4（A）可知，MgSO4濃度為0.6mol/L時(shí)，產(chǎn)物為棒狀纖維且?guī)в胁糠诸w粒；由圖4（B）可知，MgSO4濃度為1.0mol/L時(shí)，產(chǎn)物為長(zhǎng)徑比均勻的棒狀纖維；由圖4（C）可知，MgSO4濃度為1.5mol/L時(shí)，產(chǎn)物中同時(shí)存在棒狀晶體與片狀物質(zhì)；由圖4（D）可知，MgSO4濃度為2.0mol/L時(shí)，產(chǎn)物呈花瓣?duì)睢?/p>

由圖3和圖4可知，隨著MgSO4溶液濃度的增加，產(chǎn)物成分由MgCO3··3H2O逐漸轉(zhuǎn)化為4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O、，形貌由一維纖維狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛ò隊(duì)?。這是因?yàn)樵谑覝貤l件下，K2SO4的飽和溶解度為11.1 g/100g，即可配置成100 mL 0.637 mol·/L-1的飽和溶液。由式（1）（1）可知，MgSO4與K2CO3反應(yīng)生成K2SO4的摩爾比為1：∶1∶：1，即100 mL MgSO4溶液與100 mL K2CO3溶液反應(yīng)，生成200 mL的K2SO4溶液，加之反應(yīng)生成MgCO3··3H2O消耗一些水以及K2CO3過剩，所以當(dāng)MgSO4的濃度超過1.2 mol·/L-1時(shí)，反應(yīng)后期就會(huì)有K2SO4固體析出，析出的K2SO4包裹在產(chǎn)物MgCO3··3H2O表面，隔斷了先后生成MgCO3··3H2O晶粒之間的連接，在高速攪拌的作用下，前期附著在PEG上的MgCO3··3H2O晶粒逐漸脫落下來，因此隨著MgSO4濃度的增加，產(chǎn)物的形狀逐漸由纖維狀轉(zhuǎn)變成花瓣?duì)睿瑫r(shí)由于產(chǎn)物被K2SO4固體包裹，CO32- 3不能擴(kuò)散到產(chǎn)物表面，造成MgCO3··3H2O分解成4MgCO3··Mg（OH）2··4H2O，其反應(yīng)如式（2）（2）所示。當(dāng)MgSO4的濃度為0.6 mol·L-1mol/L和"" 1.0 mol·L-1mol/L時(shí)，生成的K2SO4完全溶解在溶液中，對(duì)產(chǎn)物MgCO3··3H2O不產(chǎn)生影響，產(chǎn)物可生成一維纖維狀。

MgSO4+K2CO3+3H2O=MgCO3··3H2O↓+ K2SO4。 （1）（1）

5MgCO3··3H2O =4MgCO3··Mg（OH）2··4H2O↓

+CO2↑+10H2O。"""""""" （2）（2）

2.1.3" 反應(yīng)物摩爾比的影響

圖5為MgSO4與K2CO3不同摩爾比制備的產(chǎn)物XRD圖譜。由圖5可知，產(chǎn)物均為MgCO3·3H2O。

圖6為MgSO4與K2CO3不同摩爾比制備的產(chǎn)物SEM圖像。由圖6（A）可知，摩爾比為1：0.5時(shí)，產(chǎn)物為細(xì)碎的棒狀纖維；由圖6（B）可知，摩爾比為1：1.0時(shí)，產(chǎn)物棒狀纖維良好；由圖6（C）可知，摩爾比為1：1.1時(shí)，產(chǎn)物為均勻棒狀纖維；由圖6（D）可知，摩爾比為1：1.2時(shí)，產(chǎn)物產(chǎn)生團(tuán)聚。

由圖5和圖6可知，隨著反應(yīng)物摩爾比的增加，產(chǎn)物逐漸產(chǎn)生團(tuán)聚。這是因?yàn)榛磻?yīng)的反應(yīng)速率與各反應(yīng)物濃度冪的乘積成正比，隨著MgSO4與K2CO3摩爾比增加，K2CO3濃度增大，活化分子濃度越大，反應(yīng)速率越快，如式（3）（3）所示。摩爾比為1：∶0.5時(shí)，未反應(yīng)完全的MgSO4附著在MgCO3··3H2O表面阻礙其生長(zhǎng)；摩爾比為1：∶1.0、1：∶1.1時(shí)，活化分子濃度增加，MgSO4反應(yīng)完全，晶須生長(zhǎng)良好；當(dāng)摩爾比為1：∶1.2時(shí)，活化分子濃度過大，反應(yīng)速率過快，導(dǎo)致MgCO3··3H2O晶粒無法完全生長(zhǎng)，發(fā)生團(tuán)聚。

。"" （3）（3）

式中：v為—反應(yīng)的瞬時(shí)速率；

K為—反應(yīng)速率常數(shù)。

2.1.4" PEG添加量的影響

圖7為PEG不同添加量制備的產(chǎn)物XRD圖譜。由圖7可知，前驅(qū)體均為MgCO3·3H2O。

圖8為PEG不同添加量制備的產(chǎn)物SEM圖像。由圖8（a）可知，無PEG時(shí)，產(chǎn)物為花瓣?duì)?；由圖8（b）可知，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%PEG時(shí)，產(chǎn)物晶須較少；由圖8（c）可知，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%PEG時(shí)，產(chǎn)物為長(zhǎng)徑比均勻的棒狀纖維；由圖8（d）可知，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%PEG時(shí)，產(chǎn)物存在團(tuán)聚。

圖8為PEG不同添加量制備的產(chǎn)物SEM圖像。由圖8（A）可知，無PEG時(shí)，產(chǎn)物為花瓣?duì)睿挥蓤D8（B）可知，添加20wt%PEG時(shí)，產(chǎn)物晶須較少；由圖8（C）可知，添加30wt%PEG時(shí)，產(chǎn)物為長(zhǎng)徑比均勻的棒狀纖維；由圖8（D）可知，添加40wt%PEG時(shí)，產(chǎn)物存在團(tuán)聚。

由圖7和圖8可知，隨著PEG的增加，產(chǎn)物由花瓣?duì)钷D(zhuǎn)變?yōu)橐痪S纖維狀。分析原因是：PEG呈長(zhǎng)鏈狀且分子表面醚鍵帶有微弱的負(fù)電荷，其分子式為HO（CH2CH2O）nH，與MgSO4溶液混合后，MgSO4中的Mg2+與之發(fā)生橋連形成聚合鏈狀結(jié)構(gòu)；加入K2CO3后，CO32- 3與PEG上的Mg2+反應(yīng)，生成的MgCO3··3H2O經(jīng)PEG誘導(dǎo)沿[010]晶相快速生長(zhǎng)，形成一維棒狀晶須[12]。當(dāng)PEG含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，形成的一維棒狀晶須狀態(tài)最好；但隨著PEG含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加，PEG過量，其兩端的H和OH通過氫鍵互相吸引，導(dǎo)致MgCO3··3H2O產(chǎn)生團(tuán)聚；未添加PEG時(shí)，制得的MgCO3··3H2O為片層狀，是因?yàn)闆]有PEG的導(dǎo)向，晶粒不能沿著一維方向達(dá)到定向生長(zhǎng)的效果。

綜合考慮以上反應(yīng)條件對(duì)于產(chǎn)物組成和形貌的影響，在室溫時(shí)，制備輕質(zhì)碳酸鎂纖維的最佳條件是：攪拌速率為300 rad·/min-1、MgSO4濃度1.0 mol·/L-1、MgSO4與K2CO3摩爾比1：∶1.1、添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30wt%PEG。

2.1.5" MgCO3··3H2O的TG-DTA曲線

圖9是MgCO3·3H2O的TG-DTA曲線。由TG曲線可知，MgCO3·3H2O在33.5～133.9 ℃失重率為21.43%，133.9～171.5℃失重率為13.49%，171.5～455.1℃失重率為34.35%；DTA曲線在133.9、171.5、455.1 ℃存在3個(gè)吸熱峰，表明MgCO3·3H2O的分解過程分為3個(gè)階段進(jìn)行。

圖9是MgCO3·3H2O的TG-DTA曲線。由TG曲線可知，MgCO3·3H2O在33.5～133.9℃失重率為21.43%，133.9～171.5℃失重率為13.49%，171.5～455.1℃失重率為34.35%；DTA曲線在133.9℃、171.5℃、455.1℃存在三個(gè)吸熱峰，表明MgCO3·3H2O的分解過程分為三個(gè)階段進(jìn)行。

在33.5～133.9 ℃，質(zhì)量損失率為21.43%，此階段釋放兩2個(gè)結(jié)晶水，質(zhì)量損失率小于理論值（（26.08%）），，可能是部分水分子未能完全脫去；133.9～171.5 ℃，質(zhì)量損失率為13.49%，此階段為失去一1個(gè)結(jié)晶水，質(zhì)量損失率略大于理論值（（13.04%））；171.5～455.1 ℃時(shí)，為MgCO3··3H2O分解釋放出CO2階段，質(zhì)量損失率為34.35%，大于理論值（（31.88%）），其原因可能是剩余的H2O在此階段脫去。500 ℃之后又很小的質(zhì)量損失，700 ℃以后質(zhì)量基本不發(fā)生變化，MgCO3··3H2O完全分解"" 為MgO。

2.2" 輕質(zhì)碳酸鎂纖維的生長(zhǎng)機(jī)理

MgCO3·3H2O屬于單斜晶系，其空間群為P21/n（14），晶格參數(shù)a=0.770 5 nm、b=0.536 7 nm、c=1.212 1 nm、β=90.45°（Z=4）。晶體結(jié)構(gòu)研究表明，MgCO3·3H2O晶體是由扭曲的[MgO6]正八面體通過共頂點(diǎn)連接而形成的1D鏈狀結(jié)構(gòu)。在1D鏈狀結(jié)構(gòu)中，Mg原子不處于[MgO6]正八面體的中心，每個(gè)Mg原子與來自CO32-基團(tuán)的4個(gè)O原子和2個(gè)水分子配位，形成[4+2]配位。在結(jié)構(gòu)角度，沿著[010]方向，[MgO6]正八面體通過Mg—O鍵緊密相連，因此，[MgO6]正八面體沿[010]方向生長(zhǎng)速度最快，使得MgCO3·3H2O極易沿[010]方向生長(zhǎng)形成1D結(jié)構(gòu)，從而形成一維棒狀形貌[13]。晶體結(jié)構(gòu)如圖10所示。

3" 結(jié) 論

1）以MgSO4·7H2O和K2CO3為原料、PEG為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用共沉淀法合成出輕質(zhì)碳酸鎂纖維，其廢液為K2SO4/K2Mg（SO4）2溶液，它是一種重要的化肥，且無環(huán)境污染。

2）在室溫下，制備輕質(zhì)碳酸鎂纖維的最佳條件是：攪拌速率為300 rad·min-1、MgSO4濃度為""""" 1.0 mol·L-1、MgSO4與K2CO3摩爾比為1∶1.1、PEG添加量為MgSO4·7H2O質(zhì)量的30%。

MgCO3·3H2O屬于單斜晶系，其空間群為P21/n（14），晶格參數(shù)a=0.7705nm，b=0.5367nm，c=1.2121nm，β=90.45°（Z=4）。晶體結(jié)構(gòu)研究表明：MgCO3·3H2O晶體是由扭曲的[MgO6]正八面體通過共頂點(diǎn)連接而形成的1D鏈狀結(jié)構(gòu)。在1D鏈狀結(jié)構(gòu)中，Mg原子不處于[MgO6]正八面體的中心，每個(gè)Mg原子與來自于CO2- 3基團(tuán)的4個(gè)O原子和2個(gè)水分子配位，形成[4+2]配位。在結(jié)構(gòu)角度，沿著[010]方向，[MgO6]正八面體通過Mg-O鍵緊密相連，因此，[MgO6]正八面體沿[010]方向生長(zhǎng)速度最快，使得MgCO3·3H2O極易沿[010]方向生長(zhǎng)形成1D結(jié)構(gòu)，從而形成一維棒狀形貌[13]。

3" 結(jié) 論（結(jié)束語）

（1）以MgSO4··7H2O和K2CO3為原料，、PEG為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用共沉淀法合成出輕質(zhì)碳酸鎂纖維，其廢液為K2SO4/K2Mg（SO4）2溶液，它是一種重要的化肥，且無環(huán)境污染；。

（2）在室溫下，制備輕質(zhì)碳酸鎂纖維的最佳條件是：攪拌速率為300 rad·/min-1、MgSO4濃度為""""" 1.0 mol·/L-1、MgSO4與K2CO3摩爾比為1：∶1.1、PEG添加量為MgSO4··7H2O質(zhì)量的30%。

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Preparation of Light Magnesium Carbonate Fibers

DUAN Si-yu， YUAN Bi-long， ZHAO Sa， CAO Da-li*

（School of Material Science and Engineering， Shenyang University of Chemical TechnologyMaterials Science， Shenyang Institute of Chemical Technology， Shenyang Liaoning Shenyang 110142，， China）

Abstract：" Light magnesium carbonate fiber was synthesized by coprecipitation method with MgSO4·7H2O and K2CO3 as raw materials and PEG as structure director. The waste liquid was K2SO4/K2Mg（SO4）2 solution.The magnesium carbonate， hydrate fibres and K2SO4/K2Mg（SO4）2 solution were synthetized by co-precipitation method using MgSO4·7H2O and K2CO3 as raw materials， PEG as structural guider. The samples were characterized by XRD， SEM and TG-DTA， and the effecting factors on morphology and microstructure of magnesium carbonate， hydrate fibres were investigated. The results showed that： ， at room temperature， the stirring rate is was 300 rad·min-1rad/min， the concentration of MgSO4 is was""""" 1.0 mol·L-1mol/L， the molar ratio of MgSO4 to K2CO3 is was 1：∶1.1 and the amount of PEG iswas 30% of the mass of MgSO4·7H2O. ，light magnesium carbonate fibers with good dispersion， average whisker length of 15.89 μm， diameter of 0.97 μm and length to diameter ratio of 16.38 can bewere prepared.

Key words：" MgSO4·7H2O；; K2CO3；; Co-precipitation method；; Light magnesium carbonate；; Fibre