吳錚,常文婧,楊 俊

(江蘇中圣壓力容器裝備制造有限公司,南京 211112)

隨著時代和科技的發(fā)展,越來越多的企業(yè)內(nèi)部實驗室意識到規(guī)范管理對于公司產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要性。對檢測而言,設(shè)備就是生產(chǎn)機器,管理好、維護好設(shè)備對于提升公司的管理水平和產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義[1]。筆者以布氏硬度測試為例,從設(shè)備購買、驗收、送檢、送校、設(shè)施環(huán)境溫度控制、期間核查等多方面探討實驗室的設(shè)備管理工作。

1 設(shè)備技術(shù)指標

設(shè)備的技術(shù)指標是根據(jù)檢測標準、檢測對象的常用范圍來確定的。布氏硬度測試的相關(guān)標準有GB/T 231.1—2018 《金屬材料 布氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》,要求硬度計符合GB/T 231.2—2022 《金屬材料 布氏硬度試驗 第2部分:硬度計的檢驗與校準》或JJG 150—2005 《金屬布氏硬度計》的規(guī)定,應(yīng)能施加預(yù)定試驗力或9.807～29.420 kN的試驗力,要求碳化鎢合金壓頭及壓痕測量裝置符合GB/T 231.2—2022或JJG 150—2005的規(guī)定。此外,標準要求將試驗結(jié)果修約至3位有效數(shù)字。

2 設(shè)備購買、驗收

設(shè)備購買應(yīng)按照文中的技術(shù)指標執(zhí)行,尤其注意力值范圍、壓頭要求以及結(jié)果體現(xiàn)方式等是否同時滿足標準需求及實際檢測需求。設(shè)備驗收應(yīng)按照購買時提出的技術(shù)指標對安裝調(diào)試后的設(shè)備性能、技術(shù)參數(shù)及校準結(jié)果進行驗收。

3 設(shè)施環(huán)境要求確認

根據(jù)GB/T 231.1—2018 要求,一般在10～35 ℃溫度下進行試驗,對于溫度要求嚴格的試驗,根據(jù)說明書要求,設(shè)備使用環(huán)境溫度為(23±5) ℃,濕度不大于75%。

整個試驗期間,硬度計不應(yīng)受到?jīng)_擊和振動的影響。綜上,在硬度測試時應(yīng)單獨劃分檢測區(qū)域,避免其他檢測設(shè)備的振動,例如沖擊、拉伸等對硬度計造成影響,硬度測試室的溫度和濕度的控制要求為:溫度為18～28 ℃,濕度不大于75%。

4 設(shè)備送檢、送校

在ISO 17025:2005標準體系中,設(shè)備送檢、送校屬于外部提供的服務(wù),需對外部供應(yīng)商進行評價。因此設(shè)備的送檢、送校有幾大關(guān)鍵點:①提供計量服務(wù)的供應(yīng)商是否具有CMA(檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定)/CNAS(國家認可認證中心)資質(zhì)證書,且該項設(shè)備檢定或校準是否在資質(zhì)附表范圍內(nèi);② 送檢、送校計劃內(nèi)容應(yīng)包括但不限于設(shè)備的送檢、送校時間,校準周期,檢測工作使用的關(guān)鍵量或值的范圍以及校準單位等;③計量證書返回后,對檢定、校準結(jié)果進行確認;④ 編制設(shè)備檢定、校準結(jié)果不符合要求后的措施。

4.1 設(shè)備送檢、送校計劃

設(shè)備送檢、送校的選擇:一般常見的計量證書分為3種(檢定證書、校準證書和檢測證書),3種不同證書之間的區(qū)別如表1所示。除列在國家強制檢定目錄內(nèi),以及涉及安全、環(huán)境、貿(mào)易結(jié)算的設(shè)備需出具檢定證書外,對于實驗室內(nèi)不同的儀器,可根據(jù)儀器的使用情況進行選擇,文中布氏硬度計采用的校準證書、校準周期及校準范圍由實驗室自行規(guī)定。

表1 設(shè)備檢定、校準、檢測證書的區(qū)別

設(shè)備的送檢、送校周期應(yīng)按照實驗室的使用情況定,一般情況下,校準周期不超過12個月,當設(shè)備使用頻率較高,或出現(xiàn)可疑結(jié)果時,可根據(jù)需求提高校準頻率。

GB/T 231.1—2018中提到設(shè)備需符合GB/T 231.2—2022的要求,新購入的設(shè)備安裝后的首次工作前,以及間接檢驗不合格或間接檢驗超過13個月時,需對設(shè)備進行直接檢驗。如果日常檢驗結(jié)果超差,應(yīng)檢查壓頭、試驗臺和硬度計的狀態(tài)是否良好后再重復(fù)試驗,如果硬度計仍舊超差,應(yīng)按照GB/T 231.2—2022進行校準。間接檢驗要求對每一試驗力和所使用的每種規(guī)格球計進行檢驗,對于每一試驗力,應(yīng)從表內(nèi)規(guī)定的硬度范圍中至少選用2個標準試樣進行檢驗。文中的布氏硬度計常用取值為130～330 HBW10/3 000,對照GB/T 231.2—2022,其校準要求硬度為130～250,250～330 HBW 10/3 000的試樣各1個。

4.2 設(shè)備檢定、校準確認

設(shè)備操作人員更加清楚設(shè)備的使用規(guī)范和標準方法,因此計量設(shè)備操作人員應(yīng)該明確校準結(jié)果;另一方面,在明確校準結(jié)果期間,應(yīng)準確掌握校準結(jié)果是否滿足標準與技術(shù)規(guī)范要求[2]。布氏硬度計校準結(jié)果如表2所示。

表2 布氏硬度計校準結(jié)果 HBW10/3 000

根據(jù)ISO 17025:2005標準體系,實驗室需對校準結(jié)果進行確認,確保設(shè)備滿足檢測要求。布氏硬度計檢定、校準確認記錄如表3所示,符合性判斷依據(jù)GB/T 231.2—2022標準執(zhí)行。

表3 布氏硬度計檢定、校準確認記錄

5 期間核查

期間核查適用于所有設(shè)備,但不是所有設(shè)備均需要進行期間核查。當需要利用期間核查保持設(shè)備性能時,按照程序進行核查[3]。實驗室應(yīng)根據(jù)設(shè)備的使用頻率、校準頻率、歷次校準結(jié)果、質(zhì)量控制結(jié)果、維護情況、使用人員的變化、存放和使用環(huán)境、設(shè)備使用范圍的變化等進行識別和確定。

5.1 布氏硬度計期間核查

5.1.1 期間核查計劃及核查周期

應(yīng)對設(shè)備校準周期為1 a以上的設(shè)備進行期間核查,期間核查一般在校準有效期的中間段開展,對設(shè)備的功能性進行核查時,核查周期為1次/a。如果核查設(shè)備在運行時出現(xiàn)數(shù)據(jù)異?；蛐枰S修,設(shè)備使用環(huán)境、人員發(fā)生變化,或質(zhì)控結(jié)果可疑等,需要增加核查次數(shù)[4]。

5.1.2 核查程序

選擇標準硬度試樣,原則上選取與實驗室日常檢測值接近的標準試樣作為核查標準。

外觀、安裝要求核查:硬度計應(yīng)裝有銘牌,標明產(chǎn)品名稱、型號、編號、校準日期及下次校準日期等。

硬度計的主軸、加力機構(gòu)、緩沖機構(gòu)和測量裝置等均應(yīng)正常、靈活地工作;加載和卸載試驗力應(yīng)平穩(wěn),不應(yīng)有顫動或卡滯現(xiàn)象,絲杠升降不應(yīng)有晃動現(xiàn)象;試驗臺應(yīng)光滑、平整。

硬度計示值核查:在標準試樣上測定5點布氏硬度,兩相鄰壓痕中心的距離應(yīng)不小于壓痕直徑的3倍,壓痕中心至標準試樣邊緣的距離不應(yīng)小于壓痕直徑的2.5倍。每次在相互垂直的兩個方向上進行壓痕直徑的測量,取其平均值,兩垂直方向直徑之差與其中較短的直徑之比不應(yīng)大于1%。硬度計示值重復(fù)性按式(1)進行計算。

式中:Hcf為硬度計示值重復(fù)性;Hmax為5點中硬度最大值;Hmin為5點中硬度最小值;Hj為5點硬度的算術(shù)平均值。

硬度計示值誤差按式(2)進行計算。

式中:δ為硬度計示值誤差為硬度計示值(測試5點硬度的平均值)為標準硬度試樣的硬度。

5.1.3 核查結(jié)果

按照核查程序在校準有效期的中間段對布氏硬度計進行核查,選用硬度為203 HBW,且符合GB/T 231.3—2022要求的標準硬度試樣,均勻分布地測定5點布氏硬度,測定結(jié)果如表4所示。

表4 布氏硬度計期間核查數(shù)據(jù)

根據(jù)式(1)計算得Hcf=0.83%,根據(jù)式(2)計算得δ=0.58%。

硬度計示值重復(fù)性、誤差均符合GB/T 231.2—2022的要求,且硬度計的外觀、主軸、加力機構(gòu)、緩沖機構(gòu)和測量裝置等均能正常、靈活地工作。期間核查結(jié)果為滿意。

5.2 布氏硬度標準物質(zhì)期間核查

實驗室的布氏硬度計通過標準物質(zhì)進行期間核查,為保證核查和標準物質(zhì)的有效性,實驗室也應(yīng)定期對標準物質(zhì)進行期間核查。根據(jù)GB/T 231.3—2022的要求,標準試樣均勻度需在一定范圍內(nèi),因此在首次購買并使用標準試樣時,應(yīng)關(guān)注其均勻度是否符合檢測標準要求。

5.2.1 期間核查計劃及核查周期

標定的有效期宜限制為5 a,應(yīng)注意對鋁合金和銅合金標準試樣標定的有效期應(yīng)視實際情況減少到2～3 a。在標準試樣有效期內(nèi),一般可進行一次期間核查,或根據(jù)使用情況改為一年一次期間核查,應(yīng)在布氏硬度計剛進行校準后的一個月內(nèi)進行標準試樣的期間核查。

5.2.2 核查程序

外觀、保存條件核查:標準試樣不得有磁性,其工作面和支承面不得有銹蝕、裂紋、劃痕、毛刺、砂眼等缺陷;標準試樣應(yīng)有編號、硬度范圍標記、制造商標志,這些標記應(yīng)刻在標準試樣的側(cè)面或工作面上。硬度試樣應(yīng)附有硬度范圍的標記。

布氏硬度標準試樣的均勻度及穩(wěn)定性:按照檢測標準要求,在標準試樣上壓出5點均勻分布的壓痕,兩相鄰壓痕中心距離不得小于直徑的3倍,壓痕中心至標準試樣邊緣距離不得小于壓痕直徑的2.5倍,壓痕直徑d與壓頭的球直徑D應(yīng)符合0.24D≤d≤0.6D的關(guān)系。

應(yīng)在相互垂直的兩個方向進行每個壓痕直徑的測量,取其平均值,同一壓痕兩個垂直方向的直徑之差與其中較短的直徑之比不應(yīng)大于1%。按上述方法測定的5個壓痕直徑中,最大值與最小值之差除以5點壓痕直徑平均值的百分比,即為該標準試樣的均勻度,應(yīng)符合表5中均勻度的要求。由表5可知:硬度低于225 HBW時,標準試樣均勻度的最大允許值可以是2.0%。

表5 布氏硬度標準試樣的均勻度

5.2.3 核查結(jié)果

根據(jù)核查程序要求,對標準硬度為203 HBW的試樣進行核查,核查數(shù)據(jù)如表6所示。

表6 布氏標準硬度試樣期間核查數(shù)據(jù)

根據(jù)數(shù)據(jù)算得該標準硬度試樣的均勻度為0.58%,符合要求。硬度試樣的外觀、標記、標志等均滿足要求,期間核查結(jié)果為滿意。

若經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備或標準物質(zhì)的技術(shù)參數(shù)已經(jīng)發(fā)生較大偏離,且可能導(dǎo)致測試結(jié)果不可靠時,應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進行處理,直到重新進行校準或檢定后,確認儀器設(shè)備或標準物質(zhì)正常,方可投入使用[5]。

6 質(zhì)量監(jiān)控

在實驗室管理中,設(shè)備、人員、標準物質(zhì)等均與質(zhì)量控制相關(guān)。根據(jù)要求,實驗室的監(jiān)控應(yīng)包括但不限于測量設(shè)備的期間核查,還可采用重復(fù)檢測、設(shè)備比對、實驗室間比對等方式驗證設(shè)備的有效性。進行質(zhì)量監(jiān)控活動時,可采用期間核查程序中的標準作為驗收值。

7 結(jié)語

實驗室設(shè)備管理需要規(guī)范設(shè)備體系的建立,這個設(shè)備管理體系不僅要完整、規(guī)范、細致,更要與企業(yè)現(xiàn)狀相適應(yīng),與企業(yè)未來的發(fā)展統(tǒng)一[6]。以布氏硬度計為例,除文中提到的管理方法外,還應(yīng)注意日常使用中的設(shè)備維護、維修等。隨著時代的發(fā)展,信息化已成為實驗室管理中必不可少的一部分,可參考文中對ISO 17025:2005體系的理解,與信息化管理相結(jié)合,進一步提高實驗室設(shè)備管理的規(guī)范性。