1.有機磷農(nóng)殘前處理技術(shù)概述

有機磷農(nóng)殘前處理技術(shù)在食品檢測中起著至關(guān)重要的作用。首先，樣品采集和準備階段涉及到采集不同食品類型的樣本，來確保樣品的代表性和可比性，其中樣點、容器及采樣工具的選擇是否適當，每個步驟都是防止樣品污染或降解的關(guān)鍵。其次，樣品萃取和濃縮步驟是將樣品中的有機磷農(nóng)殘分離出來，通常采用各種提取溶劑和技術(shù)，如固相微萃取或液液萃取，以獲得濃縮的分析物。最后，樣品凈化和提純階段是為了去除潛在的干擾物質(zhì)，以提高檢測方法的選擇性和靈敏度。這包括使用色譜柱或其他吸附材料來消除雜質(zhì)，確保最終樣品適用于后續(xù)的分析技術(shù)。這些前處理技術(shù)的有效應用對于準確檢測有機磷農(nóng)殘在食品中的存在至關(guān)重要，并為食品安全的保障奠定了堅實基礎(chǔ)。

2.有機磷農(nóng)殘的食品安全問題

有機磷農(nóng)殘的食品安全問題一直是引起廣泛關(guān)注的議題。有機磷化合物是一類廣泛用于農(nóng)業(yè)的農(nóng)藥，它們的主要功能是消滅害蟲和提高農(nóng)作物的產(chǎn)量。雖然農(nóng)藥在農(nóng)作物的整個生長期中，不僅能提高農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量，并且能幫助農(nóng)作物抵御病蟲害，但它們也帶來了潛在的危害，特別是在食品安全領(lǐng)域。有機磷農(nóng)殘的問題在于，當人們攝入帶有這些殘留物的食品時，可能會對健康造成潛在威脅。這些有機磷農(nóng)殘物質(zhì)可能通過多種途徑進入人體，包括蔬菜、水果、肉類和乳制品等食品。長期或高劑量的食用可能導致一系列健康問題，包括中毒癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)損害以及慢性疾病的風險增加。因此，監(jiān)測和控制有機磷農(nóng)殘的存在至關(guān)重要。在這個背景下，有機磷農(nóng)殘前處理及檢測分析技術(shù)的應用顯得尤為重要。這些技術(shù)可以幫助鑒定和測定食品中的有機磷農(nóng)殘物質(zhì)，從而使監(jiān)管機構(gòu)和食品生產(chǎn)者能夠更好地管理和控制這些潛在威脅。

3.常見的有機磷農(nóng)殘前處理技術(shù)的分析

3.1固相萃取技術(shù)（SPE）

固相萃?。⊿olid-Phase Extraction， SPE）技術(shù)是有機磷農(nóng)殘前處理中的一種重要方法，在食品檢測中的應用表現(xiàn)出顯著的效益。SPE技術(shù)通過使用具有親合性的固相材料，如吸附劑或樹脂，來富集和凈化樣品中的有機磷農(nóng)殘物。這種方法的特點在于其高度的選擇性，同時能夠?qū)崿F(xiàn)高效的富集，使其成為食品樣品準備的首選之一。在實際應用中，SPE技術(shù)在萃取技術(shù)中的提取效率和準確性可見一斑。例如，Tian制定了一種氯霉素、恩諾沙星和29種農(nóng)藥殘留量的測定方法。使用丙酮超聲提取了牛奶里的有機物，然后使用C18柱凈化，使用混合溶劑甲醇和水洗脫，最后使用HPLC-MS/MS測定。研究中所有的測試化合物相關(guān)系數(shù)都在0.991以上，表示該種方法線性關(guān)系較好。此外，SPE技術(shù)還能夠適用于多種樣品，涵蓋蔬菜、水果、肉類等多種常見食品。其應用廣泛的特點使其成為一種靈活的前處理技術(shù)，可以應對不同類型食品的需求。

3.2液相微萃取技術(shù)（LPME）

液相微萃取技術(shù)（Liquid Phase Microextraction， LPME）作為有機磷農(nóng)殘前處理的一種創(chuàng)新方法，在食品檢測領(lǐng)域呈現(xiàn)出令人鼓舞的應用前景。LPME技術(shù)通過使用微量的有機溶劑來實現(xiàn)對有機磷農(nóng)殘的富集，從而降低了溶劑的使用量，減小了環(huán)境負擔，同時提高了分析的敏感性和選擇性。研究表明，LPME技術(shù)在不同食品樣品中的應用具有出色的性能。例如，一項研究報道了使用單橋苯基醚微萃?。⊿BME）技術(shù)對多種水果中的敵敵畏進行富集，并取得了卓越的富集效果。

3.3微波萃取技術(shù)（MAE）

微波萃取技術(shù)（Microwave-Assisted Extraction， MAE）作為一種有機磷農(nóng)殘前處理方法，已經(jīng)在食品檢測領(lǐng)域展示出顯著的應用潛力。MAE技術(shù)借助微波輻射來提高有機磷農(nóng)殘物在樣品中的萃取效率，減少提取時間，并提供更快速的分析過程。研究表明，MAE技術(shù)在不同食品樣品中的應用具有卓越的性能。例如，一項研究中，使用MAE技術(shù)對某種有機磷農(nóng)殘進行萃取，比傳統(tǒng)萃取方法更高效。具體數(shù)據(jù)顯示，MAE可以顯著縮短提取時間，減少溶劑用量，并提高有機磷農(nóng)殘的檢測靈敏度。

3.4加速溶劑萃取（ASE）

加速溶劑萃?。ˋSE）不同于前幾種方法的是，它是一種高效的用溶劑萃取的自動化提取方法，萃取方式是通過升高溫度（50℃-200℃）和增加壓力（1013 Mpa-2016 MPa）。研究人員Wu等利用ASE方法能有效地提取了動物脂肪樣品中的農(nóng)藥，檢測了動物源性食品中109種農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明，大多數(shù)農(nóng)藥的平均回收率在62.6%-107.8%之間，相對標準偏差均不超過20.5%。這表明ASE方法不僅在提取效率上表現(xiàn)出色，而且在農(nóng)藥分析的準確性和精密度方面也取得了令人滿意的成果。這種方法的優(yōu)點是，操作簡單、基體影響小、回收率高等，特別適用于多種樣品中多種農(nóng)藥的提取。這種綜合應用為農(nóng)藥殘留的可靠檢測提供了一種可行的解決方案。

3.5超臨界流體萃取法（SFE）

超臨界流體萃取（SFE）是一種采用超臨界液體作為萃取劑，從組分復雜的樣品中將所需的成分分離提取出來的方法。其最顯著的優(yōu)勢在于，將萃取分離、精制以及去除溶劑等多個單元過程合為一體，從而大幅簡化了工藝流程，提高了生產(chǎn)效率。SFE技術(shù)的核心是在超臨界狀態(tài)下，將液體和氣體的性質(zhì)合二為一，達到既有液體的溶解性又有氣體的滲透性，因而能夠更有效地溶解目標成分。目前，SFE技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域取得了廣泛應用，其高效的提取和分離能力使其成為復雜樣品中目標成分的理想選擇。通過使用超臨界流體，SFE方法可以在相對溫和的條件下實現(xiàn)高效的成分提取，避免了傳統(tǒng)方法中可能引起的熱敏感問題。

4.有機磷農(nóng)殘檢測技術(shù)的應用

4.1色譜分析技術(shù)

色譜分析技術(shù)在有機磷農(nóng)殘檢測中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，其中包括氣相色譜（GC）和液相色譜（HPLC）兩種主要的色譜方法。這些技術(shù)在分離和定量分析有機磷農(nóng)殘方面具有卓越的性能。具體來說，HPLC已經(jīng)在許多食品樣品的有機磷農(nóng)殘檢測中廣泛應用。通過HPLC，可以高效地分離和鑒定不同有機磷農(nóng)殘物，而且具有卓越的靈敏度。舉例來說，研究中使用HPLC-UV技術(shù)成功檢測了水果中的甲胺磷，其檢測限低至微克/升級別，確保了食品安全。此外，氣相色譜（GC）也在食品檢測中扮演著重要的角色。GC通過將樣品中的有機磷農(nóng)殘分離并定量，已經(jīng)在多個研究中取得了顯著的成功。一項研究利用GC-MS技術(shù)對蔬菜樣品中的敵敵畏進行了檢測，取得了高度靈敏的檢測結(jié)果，顯示出對極低濃度殘留物的卓越檢測性能。這些研究內(nèi)容支持了色譜分析技術(shù)在食品檢測中的應用效果，其高靈敏度、選擇性和分辨率，使其成為有機磷農(nóng)殘檢測的首選工具。這些技術(shù)為食品安全監(jiān)測提供了可靠的手段，有望確保消費者享用更加安全的食品。

4.2生物傳感器技術(shù)

生物傳感器技術(shù)在有機磷農(nóng)殘檢測中發(fā)揮著越來越重要的作用，這種技術(shù)結(jié)合了生物分子的高度特異性和現(xiàn)代傳感器技術(shù)的高靈敏度，為食品檢測提供了一種創(chuàng)新的方法。具體而言，生物傳感器可以使用酶、抗體或細胞等生物分子，作為生物識別元素來檢測有機磷農(nóng)殘物。例如，一項研究報告了使用乙酰膽堿酯酶（AChE）來構(gòu)建生物傳感器以檢測有機磷農(nóng)殘（如敵敵畏），該傳感器具有高度特異性和極低的檢測限，可用于水果和蔬菜樣品中殘留敵敵畏的快速檢測。另一個研究中，抗體生物傳感器被成功用于檢測肉制品中的某種有機磷農(nóng)殘，顯示出卓越的靈敏性和選擇性。這些數(shù)據(jù)證明了生物傳感器技術(shù)在有機磷農(nóng)殘檢測中的潛力。此外，生物傳感器技術(shù)還具有實時監(jiān)測的潛力，可以提供即時結(jié)果，有助于食品生產(chǎn)和供應鏈管理。這種實時性對于確保食品安全至關(guān)重要，特別是在快速發(fā)展的食品行業(yè)中。

4.3免疫分析方法（IA）

免疫分析方法（Immunoassay， IA）是一種廣泛用于有機磷農(nóng)殘檢測的技術(shù)，基于抗體-抗原相互作用原理，該檢測方法有相當高的特異性和靈敏度，為食品檢測提供了有力的工具。數(shù)據(jù)支持了IA技術(shù)在有機磷農(nóng)殘檢測中的應用效果，以及其在不同食品樣品中的廣泛適用性。姚靜靜、劉杰等分別以果蔬中高頻或超標檢出的農(nóng)藥（滅多威、霜霉威、甲拌磷等）、有機污染物為研究對象，設計并合成半抗原，制備單克隆抗體，開發(fā)了膠體金免疫層析檢測方法，主要應用于果蔬現(xiàn)場快速檢測；周升陽以食品中易濫用化合物為研究對象，制備出針對各個藥物的高靈敏以及高耐受力的單克隆抗體，并以此抗體為基礎(chǔ)開發(fā)出相應的免疫快速檢測方法，其檢測結(jié)果和儀器分析方法的結(jié)果一致，同樣展現(xiàn)出較高的靈敏度與特異性，并能夠?qū)崿F(xiàn)對實際樣本的快速、高通量和現(xiàn)場檢測，滿足國家最大殘留限量的檢測要求。

4.4酶抑制法（EIM）

酶抑制法（Enzyi+T3IZ1XMWOqwXsnNuVyEpFpD1PK5USZlOQujldtfaw=me Inhibition Method， EIM）是一種常用于有機磷農(nóng)殘檢測的生物化學方法，依賴于有機磷農(nóng)藥對酶的抑制作用，具有高度特異性和靈敏度。該技術(shù)已經(jīng)在不同食品樣品的有機磷農(nóng)殘檢測中得到廣泛應用，而相關(guān)數(shù)據(jù)支持了其應用效果。目前，市場上廣泛使用的酶源主要包括乙酰膽堿酶（acetylcholinesterase，AChE）、丁酰膽堿酶（butyryl-cholinesterase，BChE）和植物酶。這些酶通過受有機磷化合物特異性抑制的原理，被應用于農(nóng)業(yè)、食品、環(huán)境、軍事等領(lǐng)域中有機磷物質(zhì)的檢測。目前，酶抑制法具有簡便、快捷、靈敏、經(jīng)濟、檢測人員易于掌握等特點，雖然應用廣泛，但該方法的準確性一直具有較大的爭議性，在市場上試劑盒檢測結(jié)果易顯示假陽性、假陰性。因此，姚曉寰、王麗芳等對酶抑制法快速檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留的靈敏度與準確性進行了驗證，對10類50份蔬菜樣品進行測試，結(jié)果表明，酶抑制-比色法農(nóng)藥殘留快速檢測試劑盒對各種不同農(nóng)藥敏感性的巨大差異是引起該試劑盒檢測結(jié)果假陽性、假陰性的原因之一。因此，解決該項問題的方式是，在優(yōu)化檢測的各項參數(shù)基礎(chǔ)上，對酶抑制法檢測中農(nóng)藥殘留不合格的蔬菜樣品，采用氣相色譜法進行驗證試驗。

結(jié)論

綜上所述，有機磷農(nóng)殘的不同檢測方法已普遍應用到不同類別的食品監(jiān)測中，這對于環(huán)境監(jiān)測和食品安全具有重要意義。不同的前處理和分析技術(shù)，已經(jīng)在不同食品樣品中展示出卓越的性能和廣泛的應用前景。這些技術(shù)不僅提高了檢測的靈敏度和特異性，還有助于快速監(jiān)測和實時監(jiān)測，從而確保了有機磷農(nóng)殘物的及時檢測和控制。隨著這些技術(shù)的不斷發(fā)展和改進，將進一步促進有機磷農(nóng)殘的檢測領(lǐng)域，為食品安全和環(huán)境保護提供更強大的工具。

作者簡介

李雪（1994-），女，漢族，甘肅蘭州人，本科，助理工程師；研究方向：食品質(zhì)量檢測。