葛 君

（陽泉市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山西陽泉 045000）

0 引言

計(jì)量比對(duì)作為保障量值準(zhǔn)確可靠、確保計(jì)量證后監(jiān)管和提升計(jì)量技術(shù)能力的有效手段，在計(jì)量工作中具有重要作用。比對(duì)是多個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照比對(duì)實(shí)施方案的要求，測(cè)量性能穩(wěn)定的相同的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，提交測(cè)量結(jié)果和測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定報(bào)告，由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室分析各參比實(shí)驗(yàn)室的量值，并按評(píng)價(jià)方法對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。比對(duì)能真實(shí)地反映實(shí)驗(yàn)室量值傳遞的準(zhǔn)確性，檢查實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備配置的合理性，考察實(shí)驗(yàn)人員的能力和水平。參加計(jì)量比對(duì)有助于實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)問題，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，提高工作水平。熱電偶是測(cè)溫領(lǐng)域中用途最廣泛的溫度傳感器，其計(jì)量準(zhǔn)確性為科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)、航空航天、國防科研、電力能源、電子技術(shù)、節(jié)能環(huán)保等領(lǐng)域溫度測(cè)量和控制提供可靠的源頭保障。工作用貴金屬熱電偶作為目前應(yīng)用最為廣泛的溫度計(jì)量器具，對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確、高效的計(jì)量檢定，是計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的重要職責(zé)。

1 準(zhǔn)備工作

1.1 接收傳遞標(biāo)準(zhǔn)

本次比對(duì)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)是一支穩(wěn)定的準(zhǔn)確度等級(jí)為Ⅰ級(jí)的鉑銠10—鉑熱電偶，測(cè)量范圍為300～1300 ℃。實(shí)驗(yàn)室收到傳遞標(biāo)準(zhǔn)后，檢查其外觀：熱電偶測(cè)量端焊接牢固、圓滑、無氣孔；熱電偶參考端電極表面平滑、光潔、線徑均勻；選擇數(shù)字多用表的蜂鳴擋，用紅表筆接熱電偶參考端的正極，用黑表筆接熱電偶參考端的負(fù)極，有蜂鳴音響起，表明熱電偶沒有出現(xiàn)斷路。通過以上檢查，實(shí)驗(yàn)室完成了傳遞標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)收。若傳遞標(biāo)準(zhǔn)明顯損壞（折傷、污染等），應(yīng)立即報(bào)告主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。

1.2 核查一等鉑銠10—鉑熱電偶計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置

比對(duì)試驗(yàn)開始之前，首先實(shí)驗(yàn)室檢查主標(biāo)準(zhǔn)器一等鉑銠10—鉑熱電偶、配套設(shè)備管式檢定爐和數(shù)字多用表的溯源證書都在有效期內(nèi)，其次實(shí)驗(yàn)室用一支同等級(jí)的不經(jīng)常使用的熱電偶作為核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)一等鉑銠10—鉑熱電偶標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行穩(wěn)定性核查，核查其在銅點(diǎn)（1 084.62 ℃）時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)為10.582 0 mV，溯源證書中銅點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)為10.580 6 mV，差值為1.4 μV，小于5 μV，表明穩(wěn)定性滿足要求，裝置運(yùn)行正常，可以用于比對(duì)試驗(yàn)。

2 檢定

2.1 檢定方法

依據(jù)JJG 141—2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》，采用雙極比較法測(cè)量傳遞標(biāo)準(zhǔn)在鋅（419.527 ℃）、鋁（660.323 ℃）、銅（1 084.62 ℃）3 個(gè)固定點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值并計(jì)算出溫度示值誤差，熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)的單位為mV，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3 位；溫度示值誤差的單位為℃，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1 位。完成各檢定點(diǎn)第1組數(shù)據(jù)測(cè)量后，等爐溫下降到室溫后將熱電偶從爐內(nèi)取出，重新捆扎并進(jìn)行各檢定點(diǎn)的第2 組數(shù)據(jù)測(cè)量。最終測(cè)量結(jié)果取兩組測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值，2 次分度的差值應(yīng)滿足規(guī)程要求。

2.2 注意事項(xiàng)

（1）為方便捆扎，會(huì)將熱電偶的測(cè)量端抽出雙孔絕緣瓷管10 mm 左右，然后在保證各個(gè)測(cè)量端在同一垂直平面且接觸良好的前提下，在焊點(diǎn)下方將各個(gè)測(cè)量端用直徑為0.3 mm 的清潔鉑絲捆扎在一起，且應(yīng)保證在捆扎處附近的電極不能接觸。如果有接觸，先用無水酒精浸過的脫脂棉擦拭鑷子，然后用鑷子將其輕輕隔開。

（2）參考端在插入零度恒溫器時(shí)，應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)偶和被檢偶有足夠的插入深度，防止參考端跟環(huán)境溫度產(chǎn)生熱交換，防止參考端溫度不為零加大測(cè)量誤差，還應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)偶和被檢偶的插入深度一致。本實(shí)驗(yàn)采取的做法是，將標(biāo)準(zhǔn)偶和被檢偶的參考端插入到零度恒溫度玻璃套管的底部，即插入深度為200 mm。

3 測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定

3.1 測(cè)量模型

其中，E證為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書中的固定點(diǎn)上的熱電勢(shì)，為分度時(shí)測(cè)得的被檢偶的熱電勢(shì)平均值，為分度時(shí)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電勢(shì)平均值。

被測(cè)熱電偶在各測(cè)量點(diǎn)的示值誤差Δt=（Et-e分）/S分。其中，e分為被測(cè)熱電偶在固定點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢(shì)值，S分為被測(cè)熱電偶在固定點(diǎn)上的微分熱電動(dòng)勢(shì)值，兩者皆為常數(shù)。

3.2 靈敏系數(shù)

靈敏系數(shù)的相關(guān)計(jì)算公式為：

3.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

主要不確定度來源：重復(fù)測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)熱電偶、電測(cè)設(shè)備、爐溫波動(dòng)、爐溫不均勻性、轉(zhuǎn)換開關(guān)、參考端、分度復(fù)現(xiàn)性。

3.3.1 重復(fù)測(cè)量引入的不確定度

傳遞標(biāo)準(zhǔn)是一支分度號(hào)為S、編號(hào)為S22-1-4365的熱電偶。使用編號(hào)為S15-1-1580 的一等鉑銠10—鉑熱電偶分別在鋅、鋁、銅點(diǎn)做重復(fù)測(cè)量，計(jì)算出每個(gè)溫度點(diǎn)Et的算術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s。

按貝塞爾公式：

其中，Ei為第i 次的測(cè)量結(jié)果，為多次測(cè)量結(jié)果的平均值，n 為測(cè)量次數(shù)。測(cè)量數(shù)據(jù)如表1 所示。

表1 重復(fù)性測(cè)量歷次測(cè)量數(shù)據(jù)mV

3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溯源引入的不確定度

一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10—鉑熱電偶在419.527～1 084.62 ℃的擴(kuò)展不確定度為：U（鋅）=4.6 μV，k=2；U（鋁）=4.8 μV，k=2；U（銅）=5.2 μV，k=2。因此，其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2（鋅）=4.6/2=2.3 μV、u2（鋁）=4.8/2=2.4 μV、u2（銅）=5.2/2=2.6 μV。

3.3.3 電測(cè)設(shè)備引入的不確定度

（1）電測(cè)設(shè)備對(duì)被檢偶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。由電測(cè)設(shè)備的說明書得知，在100 mV 測(cè)量擋，其允許誤差極限為±（37×10-6讀數(shù)+9×10-6量程），在鋅、鋁、銅點(diǎn)的區(qū)間半寬分別為1.028 μV、1.117 μV、1.291 μV，B 類評(píng)定，該分布為均勻分布，取，則：u3.（1鋅）=

（2）電測(cè)設(shè)備對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。標(biāo)準(zhǔn)熱電偶與被檢偶同分度號(hào)，用同一數(shù)字多用表測(cè)量，同理可得u3.2（鋅）=0.59 μV、u3.2（鋁）=0.64 μV、u3.2（銅）=0.75 μV。因?yàn)閡3.1、u3.2兩不確定度分量大小相等，且正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為1，兩個(gè)分量的靈敏系數(shù)均為1 但符號(hào)相反，因此由u3.1、u3.2引入的不確定度相互抵消。

3.3.4 爐溫波動(dòng)引入的不確定度

雙極比較法規(guī)定，檢定熱電偶時(shí)爐溫變化應(yīng)小于0.1 ℃/min，按均勻分布處理，取，則u4==0.029 ℃，經(jīng)計(jì)算，u4（鋅）=0.029×9.64=0.28 μV、u4（鋁）=0.029×10.40=0.30 μV、u4（銅）=0.029×11.80=0.34 μV。

3.3.5 爐溫不均勻性引入的不確定度

在爐溫最高點(diǎn)的±20 mm 內(nèi)，溫度的變化梯度不大于0.4 ℃/（10 mm）。因熱電偶的焊點(diǎn)直徑約1.3 mm，所以兩焊點(diǎn)中心距離最大為1.3 mm，受溫度梯度影響為：0.4/10×1.3=0.05 ℃，按均勻分布處理，取則=0.014 ℃，經(jīng)計(jì)算u5（鋅）=0.014×9.64=0.13 μV、u5（鋁）=0.014×10.40=0.14 μV、u5（銅）=0.014×11.80=0.17 μV。

3.3.6 測(cè)量回路寄生電勢(shì)引入的不確定度

多路轉(zhuǎn)換開關(guān)各路寄生電勢(shì)及各路寄生電勢(shì)之差均小于0.4 μV，標(biāo)準(zhǔn)熱電偶與被檢熱電偶測(cè)量回路因寄生電動(dòng)勢(shì)差變化帶來的影響小于0.4 μV，按均勻分布處理，取，則

3.3.7 熱電偶參考端溫差引入的不確定度

熱電偶參考端在同一零度恒溫器內(nèi)，零度恒溫器工作區(qū)域溫度變換不大于±0.05 ℃，因此區(qū)間半寬為0.05×5.40=0.27 μV，按均勻分布處理，取，則

3.3.8 分度復(fù)現(xiàn)性引入的不確定度

檢定時(shí)兩次捆扎裝爐影響測(cè)量結(jié)果，體現(xiàn)在兩次分度測(cè)量的差值上。兩次分度測(cè)得的允差分別為3 μV、5 μV，按均勻分布處理，取，則：u8（鋅）=u8（鋁）=

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的具體情況如表2 所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

（2）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算。經(jīng)計(jì)算：uc（鋅）=0.26 ℃（2.50 μV），uc（鋁）=0.25 ℃（2.61μV），uc（銅）=0.26 ℃（3.05 μV）。

3.5 擴(kuò)展不確定度

相應(yīng)地，擴(kuò)展不確定度有3 個(gè)，在k 等于2 的條件下分別為：U（鋅）=0.5 ℃（5.0 μV）；U（鋁）=0.5 ℃（5.2 μV），k=2；U（銅）=0.5 ℃（6.1 μV）。

4 結(jié)果評(píng)價(jià)

評(píng)價(jià)方式是對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，按照下式計(jì)算En值：

式中 Yji——第j 個(gè)實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的在第i 個(gè)測(cè)量點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果，mV

uji——第j 個(gè)實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的在第i 個(gè)測(cè)量點(diǎn)的測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

uri——第i 個(gè)測(cè)量點(diǎn)參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（k=2）

uei——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i 個(gè)測(cè)量點(diǎn)比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

k——覆蓋因子，一般情況k=2

評(píng)價(jià)原則為：En大于1，表明結(jié)果“不滿意”；En不大于1，則表明結(jié)果“滿意”。最終，本次實(shí)驗(yàn)取得了滿意的結(jié)果。

5 結(jié)束語

本次計(jì)量比對(duì)結(jié)果為滿意，驗(yàn)證了本實(shí)驗(yàn)室對(duì)工作用貴金屬熱電偶的檢定能力，以及實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備的配備滿足要求，考驗(yàn)了檢定人員的能力和水平。通過這次比對(duì)，實(shí)驗(yàn)室獲得了相關(guān)部門肯定的評(píng)價(jià)，客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可度也得到了提升。通過開展工作用貴金屬熱電偶量值比對(duì)，可以客觀、公正、科學(xué)地反映目前法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的工作用貴金屬熱電偶檢定的現(xiàn)狀，了解各實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備，考察實(shí)驗(yàn)室檢定人員的實(shí)際水平和能力，促進(jìn)各實(shí)驗(yàn)室共同提高工作用貴金屬熱電偶檢定的水平，確保計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)及授權(quán)機(jī)構(gòu)工作用貴金屬熱電偶量值的準(zhǔn)確一致。