楊曉軍，吳衛(wèi)宇*，蘇占元，李芳芳，嚴玉琴

（1.四川國檢檢測有限責任公司，四川瀘州 646000；2.酒類包裝安全性檢測技術(shù)及應(yīng)用重點實驗室，四川瀘州 646000）

中國白酒是中國特有的一種蒸餾酒，是世界六大蒸餾酒之一。根據(jù)GB/T 17204—2021《飲料酒術(shù)語和分類》規(guī)定，白酒按糖化發(fā)酵劑可分為大曲酒、小曲酒、麩曲酒和混合曲酒；按生產(chǎn)工藝可分為固態(tài)法、液態(tài)法和固液法；按香型可分為：濃香型、清香型、醬香型等13 種香型[1]。不管白酒怎么分類，每一款白酒產(chǎn)品都要執(zhí)行它對應(yīng)的產(chǎn)品標準，絕大部分白酒產(chǎn)品執(zhí)行現(xiàn)行的白酒產(chǎn)品國家標準，見表1，還有一些知名白酒產(chǎn)品執(zhí)行地理標志產(chǎn)品國家標準，見表2。這些白酒產(chǎn)品國家標準很多檢驗指標的檢測方法都指向GB/T 10345《白酒分析方法》。GB/T 10345《白酒分析方法》適用范圍描述為：“本文件規(guī)定了白酒分析的總則、基本要求和詳細試驗步驟。本文件適用于各種白酒的分析?！庇纱丝梢?，在白酒標準體系中，GB/T 10345《白酒分析方法》處于非常重要的地位。

表1 白酒分類及現(xiàn)行產(chǎn)品國家標準匯總

表2 白酒地理標志產(chǎn)品國家標準

新標準GB/T 10345—2022《白酒分析方法》于2023 年2 月1 日實施，代替GB/T 10345—2007《白酒分析方法》。GB/T 10345—2022《白酒分析方法》前言中提到，與GB/T10345—2007 相比，主要技術(shù)變化如下：

(a)刪除了酒精度的測定方法；

(b)刪除了總酸的測定方法；

(c)增加了酸酯總量的測定方法；

(d)增加了乙酸、己酸的測定方法；

(e)更改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的測定方法；

(f)更改了丙酸乙酯、二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的測定方法；

(g)刪除了3-甲硫基丙醇的測定方法[2]。

研究發(fā)現(xiàn)，新標準的變化并不限于此。通過對新舊《白酒分析方法》進行比較，詳細探討新標準中的技術(shù)變化，科學嚴謹?shù)胤治鲎兏鼘z驗指標的影響，可為新標準的廣泛應(yīng)用提供幫助。

1 GB/T 10345—2022《白酒分析方法》與GB/T 10345—2007相比的變化

1.1 感官評定

感官評定的變化條款如表3 所示，主要是兩方面的變化：①環(huán)境溫濕度和樣品溫度的控制放寬，確保感官評定環(huán)境和過程舒適，更具有可操作性；②品評細節(jié)要求更精細，包括樣品量、入口量、品評操作步驟等，表現(xiàn)出感官評定越來越細致規(guī)范，確保能重現(xiàn)感官評定全過程。

表3 新舊標準感官評定的變化

1.2 酒精度

新標準前言中提到刪除了酒精度的檢測方法，是因為2017 年3 月實施的GB 5009.225—2016《食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定》已經(jīng)代替了GB/T 10345—2007 中酒精度的檢測方法，GB 5009.225—2016 是強制執(zhí)行標準，白酒產(chǎn)品標準中酒精度指標的分析方法都引向GB 5009.225—2016《食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定》[3]。因此，GB/T 10345—2022沒有必要再規(guī)定酒精度的檢測方法了。

1.3 總酸

總酸的情況跟酒精度一樣，2021 年8 月實施的GB 12456—2021《食品安全國家標準食品中總酸的測定》已經(jīng)代替了GB/T 10345—2007 中總酸的檢測方法，GB 12456—2021 也是強制執(zhí)行標準，白酒產(chǎn)品標準中總酸指標的分析方法都要執(zhí)行GB 12456—2021《食品安全國家標準食品中總酸的測定》[4]。有些2022 年實施的白酒產(chǎn)品標準，比如GB/T 10781.1—2021《白酒質(zhì)量要求第1 部分：濃香型白酒》，將總酸的檢測方法引向GB/T 10345—2007 這個已作廢的方法，但是GB 12456—2021 是食品安全國家標準，級別高于推薦性國家標準，因此依然要執(zhí)行GB 12456—2021。所以這部分產(chǎn)品標準將總酸檢測方法引向GB/T 10345—2007 沒有任何意義。

1.4 總酯

總酯的檢測方法依然是指示劑法和電位滴定法，沒有實質(zhì)性的更改。

1.5 酸酯總量

酸酯總量是新增指標，最早是2018 年4 月實施的GB/T 20823—2017《特香型白酒》標準中規(guī)定了該指標，并在附錄中制定了檢測方法[5]。隨后陸續(xù)更新的各種香型白酒的產(chǎn)品標準都新增了這個指標，因此GB/T 10345—2022《白酒分析方法》新增酸酯總量的檢測方法是及時必要的。

1.6 固形物

固形物的檢測方法變化不大，9.5 精密度條款，舊標準規(guī)定在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的“2 %”，新標準改成了“5 %”。這是合理的更改。白酒生產(chǎn)工藝不斷改進，水處理設(shè)施基本普及，白酒中的固形物含量普遍偏低，精密度要求過高很難達到，且沒有必要。

1.7 “四大酯”及正丙醇、β-苯乙醇

乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯是白酒行業(yè)內(nèi)常說的四大酯，是白酒酯類物質(zhì)的主要成分；正丙醇在醬香型白酒中含量很高；β-苯乙醇是米香型白酒和豉香型白酒的特征風味成分。這些成分屬于白酒呈香呈味物質(zhì)，是白酒中很重要的質(zhì)量指標。舊標準規(guī)定了每個指標單獨制定的檢測方法，新標準把這些指標的檢測方法整合在一起，用不同的內(nèi)標（酯類以乙酸正戊酯為內(nèi)標、醇類以叔戊醇為內(nèi)標）實現(xiàn)多個成分同時檢測。新舊檢測方法中有一重要的不同之處：在移取標準品或樣品時，舊標準是先定容再加內(nèi)標，新標準是先加內(nèi)標再定容。因為新標準里標準品與樣品的處理方法同步改變，所以對于本方法來說，對結(jié)果并沒有任何影響。通常在檢測這些指標的同時還會檢測一個重要的指標——甲醇。現(xiàn)行的甲醇檢測方法是GB 5009.266—2016《食品安全國家標準食品中甲醇的測定》，標準中規(guī)定先吸取樣品，再加入叔戊醇內(nèi)標[6]，這跟GB/T 10345—2007 中正丙醇和β-苯乙醇的處理步驟是一樣的，因此這三個指標以前是可以同時檢測的。GB/T 10345—2022實施以后，新標準改為先加內(nèi)標再定容，那么甲醇就必須單獨檢測了，這會對從事白酒檢測工作的人員造成一些麻煩，大大降低了工作效率。

1.8 乙酸、己酸

乙酸、己酸是新增指標，GB/T 10345—2022 新增的氣相色譜法跟檢測白酒中酯類和醇類物質(zhì)的氣相色譜法類似，內(nèi)標換成了2-乙基丁酸，另外新增了己酸的離子色譜法。

乙酸指標來源于GB/T 10781.9—2021《白酒質(zhì)量要求第9 部分：芝麻香型白酒》新增的“乙酸乙酯+乙酸”指標，其中乙酸的檢測方法引向該標準的附錄B[7]；己酸指標來源于GB/T 10781.1—2021《白酒質(zhì)量要求第1 部分：濃香型白酒》和GB/T 10781.8—2021《白酒質(zhì)量要求第8 部分：濃醬兼香型白酒》新增的“己酸+己酸乙酯”指標，其中己酸的檢測方法在各自的產(chǎn)品標準內(nèi)都進行規(guī)定[8-9]。標準頒布的先后順序造成白酒產(chǎn)品標準中乙酸和己酸的檢測方法沒有引向GB/T 10345—2022，相信不久以后標準化技術(shù)委員會和相關(guān)部門會對相應(yīng)的產(chǎn)品標準進行修改和完善。

1.9 丙酸乙酯

丙酸乙酯指標來源于特香型白酒產(chǎn)品標準，檢測方法采用氣相色譜法，GB/T 10345—2022對方法進行了優(yōu)化。舊標準采用極性色譜柱，丙酸乙酯出峰位置存在其他成分的干擾，要采取措施去除干擾物，新標準改用中極性色譜柱，丙酸乙酯出峰位置沒有其他成分干擾，檢測效果更佳。

1.10 二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯

二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯指標來源于豉香型白酒產(chǎn)品標準，GB/T 10345—2022變動不大，更改了內(nèi)標物質(zhì)，將“乙酸正戊酯”改為“十四醇”，另外14.6 精密度條款，將在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的“5%”改成“10%”。

1.11 3-甲硫基丙醇

3-甲硫基丙醇指標來源于芝麻香型白酒產(chǎn)品標準，2022 年3 月實施的GB/T 10781.9—2021《白酒質(zhì)量要求第9 部分：芝麻香型白酒》刪除了3-甲硫基丙醇，因此GB/T 10345—2022 也把該指標的檢測方法刪除了。

2 GB/T 10345—2022《白酒分析方法》對白酒的影響

2.1 GB/T 10345《白酒分析方法》的變更在時間點上很及時，變更的內(nèi)容科學全面

隨著白酒行業(yè)自動化、規(guī)模化、科技化的發(fā)展，舊的產(chǎn)品標準已經(jīng)不能滿足產(chǎn)品發(fā)展的需要，當前，很多香型的白酒產(chǎn)品標準都在變更或者即將變更。新的產(chǎn)品標準新增了一些指標，這些指標對白酒的質(zhì)量影響很大，各個產(chǎn)品標準制定的檢測方法雜亂無章，必須統(tǒng)一方法來保證白酒質(zhì)量，在這個時間點上迎來GB/T 10345《白酒分析方法》的變更，將所有產(chǎn)品標準的檢測方法歸結(jié)于此，這是非常及時和重要的。

GB/T 10345《白酒分析方法》標準變更，涵蓋了所有白酒產(chǎn)品標準的檢測指標，特別是感官評定的條款，描述很詳細，可操作性更強；特征風味成分的條款，操作流程更加合理，內(nèi)標選擇更加準確，體現(xiàn)出方法的先進性和科學性。

2.2 GB/T 10345《白酒分析方法》的變更帶來了新的問題

GB/T 10345—2022《白酒分析方法》的實施意味著GB/T 10345—2007《白酒分析方法》成為作廢標準，按規(guī)定過期作廢的標準是不能使用的。

產(chǎn)品標準GB/T 10781.1—2021《白酒質(zhì)量要求第1 部分：濃香型白酒》、GB/T 10781.9—2021《白酒質(zhì)量要求第9 部分：芝麻香型白酒》和GB/T 20823—2017《特香型白酒》這三個標準規(guī)定感官要求、總酸、總酯、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸乙酯等指標的檢測方法都引向GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[10]，其中總酸前面已經(jīng)說過，被GB 12456—2021 代替，不可更改；其他指標都必須按產(chǎn)品標準引向的GB/T 10345—2007《白酒分析方法》執(zhí)行，這意味著GB/T 10345—2007《白酒分析方法》這個過期標準還要被使用。

以濃香型白酒為例，GB/T 10781.1—2021《白酒質(zhì)量要求第1 部分：濃香型白酒》是2022 年4 月1日實施，在這個日期以前生產(chǎn)的濃香型白酒執(zhí)行的產(chǎn)品標準為GB/T 10781.1—2006《濃香型白酒》，感官要求、總酯、固形物、己酸乙酯檢測方法采用GB/T 10345—2022[11]，這個日期以后生產(chǎn)的濃香型白酒執(zhí)行產(chǎn)品標準為GB/T 10781.1—2021《白酒質(zhì)量要求第1 部分：濃香型白酒》，這些指標的檢測方法采用GB/T 10345—2007《白酒分析方法》，這就造成了“執(zhí)行舊產(chǎn)品標準的樣品要用新方法標準檢測，執(zhí)行新產(chǎn)品標準的樣品要用舊方法標準檢測”的奇怪現(xiàn)象。

解決這個問題的辦法只有國家標準化管理委員會修訂這三個產(chǎn)品標準，將引向的方法標準的年代號去除，這樣檢測方法才能是現(xiàn)行的白酒分析方法標準，也就是GB/T 10345—2022《白酒分析方法》。這項工作越快完成越好，時間間隔越長，市場上生產(chǎn)的白酒產(chǎn)品越多，白酒是沒有保質(zhì)期的，只要是這段時間生產(chǎn)的白酒，不管過了多少年，執(zhí)行的方法標準都是GB/T 10345—2007《白酒分析方法》，這就意味著GB/T 10345—2007《白酒分析方法》雖然過期作廢了，但依然會長時間使用。

3 結(jié)論

本文對比了GB/T 10345—2022《白酒分析方法》與GB/T 10345—2007《白酒分析方法》的變更內(nèi)容，分析了多種指標的改變對白酒的影響，幫助白酒生產(chǎn)企業(yè)和檢測機構(gòu)更好地熟悉了《白酒分析方法》標準，為白酒生產(chǎn)工藝和酒體設(shè)計的改良提供參考，為提高白酒分析結(jié)果的準確性提供指導。