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        基于主成分分析法構(gòu)建濃香型白酒香氣分類模型

        2024-04-02 01:46:16崔新瑩呂志遠(yuǎn)張夢夢劉玉濤李丕武
        釀酒科技 2024年2期
        關(guān)鍵詞:濃香濃香型乙酯

        崔新瑩,呂志遠(yuǎn),張夢夢,劉玉濤,李丕武

        (1.齊魯工業(yè)大學(xué),山東濟南 250353;2.濟南趵突泉釀酒有限責(zé)任公司,山東濟南 250115)

        濃香型是我國最重要的白酒香型之一,典型的濃香型白酒具有“窖香濃郁,甘洌清爽,香氣協(xié)調(diào),尾凈余長”的特點,廣受白酒消費者青睞[1]。據(jù)統(tǒng)計,傳統(tǒng)濃香型白酒歷來在中國白酒市場上占有重要地位,2021年市場占比約為68.5%。傳統(tǒng)濃香型大曲酒主要可分成三個流派,分別是以五糧液、劍南春為代表的濃香多糧型,其采用跑窖法生產(chǎn)工藝,以酒體豐滿著稱;以瀘州老窖、全興大曲為代表的濃香單糧型,采用原窖法生產(chǎn)工藝,酒體以窖香濃郁著稱;以蘇、魯、皖、豫等地區(qū)的洋河、雙溝、古井為代表的純濃派,采用老五甑生產(chǎn)工藝,酒體以綿軟著稱[2]。但由于原料、釀酒工藝等技術(shù)差異,各流派的濃香白酒風(fēng)格特點差異較大。

        頂空固相微萃?。╤eadspace solid-phase microextraction,HS-SPME),是以熔融石英光導(dǎo)纖維為基體,其表面附著高分子萃取纖維涂層,通過頂空吸附的方式,對待測樣品中的風(fēng)味物質(zhì)進行提取、富集、吸附、進樣的一種風(fēng)味物質(zhì)檢測方法[3-6],具有靈敏度高、無溶劑、操作簡單、成本低的優(yōu)點,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于大曲[7-8]、白酒[9]、食品[10-13]、環(huán)境等方面[14]。主成分分析法(principal components analysis,PCA)是采用降維的思想,將多個原始變量轉(zhuǎn)換成少數(shù)幾個綜合變量的一種統(tǒng)計學(xué)方法[15],已廣泛應(yīng)用于糧食[16]、茶葉[17-19]、水果[20-21]、白酒[22]、大曲[23-24]等的香氣數(shù)據(jù)分析。

        本研究采用頂空固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù),對三個流派的7 種優(yōu)質(zhì)濃香型白酒樣本進行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測及半定量分析。通過主成分分析,找出對濃香型白酒分類具有重要貢獻(xiàn)性的風(fēng)味組分,構(gòu)建濃香型白酒香氣分類模型,旨在為不同流派濃香型白酒香氣分類提供一種可量化操作的新方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑及儀器

        白酒樣品如表1 所示;NaCl(分析純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;C7—C30直鏈正構(gòu)烷烴(色譜純)、2-辛醇標(biāo)準(zhǔn)品(濃度≥99.6 %,色譜純),百靈威科技有限公司。

        表1 濃香型白酒樣品

        儀器設(shè)備:50/30 μm DVB/CAR/PDMS 固相微萃取頭、SPME 手動進樣手柄,美國色譜科(Supelco)公司;7890A/5975C 氣質(zhì)聯(lián)用儀、CP-WAX 彈性石英毛細(xì)管柱(50 m×250 μm×0.2 μm),美國安捷倫(Agilent)公司;加熱磁力攪拌器,上海道京儀器有限公司。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 白酒揮發(fā)性風(fēng)味成分的檢測方法

        (1)頂空固相微萃取方法。將白酒酒精體積分?jǐn)?shù)稀釋到12 %,吸取5 mL 稀釋后的酒樣放入20 mL 頂空瓶中,加入1 g NaCl,加入50 μL 內(nèi)標(biāo),于40 ℃水浴,插入50/30 μm DVB/CAR/PDMS 萃取纖維頭,平衡15 min 后,再頂空吸附40 min,于250 ℃解析5 min進行GC-MS分離鑒定。

        (2)氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析條件。氣相色譜(GC)條件:色譜柱升溫程序:起始柱溫40 ℃,保持4 min,以3 ℃/min 升至60 ℃,再以10 ℃/min升 至130 ℃,再 以18 ℃/min 升 至220 ℃,保 持20 min;載氣為高純氦氣(純度≥99.999%),流速為1 mL/min;進樣口溫度250 ℃,不分流進樣。

        質(zhì)譜(MS)條件:電子電離(EI)源,電子能70 eV,離子源溫度230 ℃,四級桿溫度150 ℃,傳輸線溫度250 ℃;質(zhì)量掃描范圍:30~450 amu。

        (3)定性與半定量分析

        定性:檢測出來的香氣物質(zhì)通過NIST 08 庫和Wiley 庫檢索對比鑒定,正反匹配度大于800 的鑒定結(jié)果予以確認(rèn)。通過相同色譜條件下檢測出來的正構(gòu)烷烴C7—C30的保留時間計算相應(yīng)物質(zhì)的保留指數(shù)(RI),對文獻(xiàn)報道中差值小于50 的化合物予以定性。

        半定量:選擇2-辛醇為內(nèi)標(biāo)(加入樣品終濃度為10 mg/L),采用面積歸一化法對各揮發(fā)性風(fēng)味成分進行半定量分析。各檢測物相對含量占比通過各香氣物質(zhì)含量與總香氣物質(zhì)含量之比表示[26]。

        計算公式(1)和(2)如下:

        面積歸一化:

        半定量:

        1.2.2 白酒香氣分類模型的建立

        以7 種濃香型白酒的145 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)占比為變量,進行主成分分析。按不同主成分的線性組合與貢獻(xiàn)率之積的和來計算得分[17],根據(jù)各主成分得分繪制主成分得分圖,對白酒樣品進行分類,并結(jié)合感官評價結(jié)果來檢驗。

        具體操作方法如下:

        (1)將原始數(shù)據(jù)進行標(biāo)準(zhǔn)化處理。

        (2)將n 個樣本的p 個指標(biāo),采用主成分分析法進行降維處理,將原有的p 個原始變量轉(zhuǎn)換成新的k 個綜合變量,即主成分。主成分是原始相關(guān)變量的線性組合,即將X1,X2,X3,…,Xp綜合成k(k<p)個綜合變量F1,F(xiàn)2,F(xiàn)3,…,F(xiàn)k,其分別稱作原變量的第1、第2、第3、…、第k個主成分[17]。

        (3)以不同特征值的方差貢獻(xiàn)率βi(i=1,2,…,k)作為權(quán)重系數(shù),并使用綜合評判指數(shù)F=β1F1+β2F2+…+βkFk表示各樣本在各主成分上的綜合得分。繪制主成分得分圖,進而對不同流派濃香型白酒的香氣做出分類。

        (4)通過感官評價對濃香型白酒香氣分類評價模型進行驗證。

        1.2.3 感官評價方法

        由15 位具備省級品酒師以上資質(zhì)的品酒師,對7 個白酒樣品采用五杯品酒法進行感官品評。從色、香、味、格四個方面對白酒樣品進行品評,綜合各評委意見得出各白酒樣品的感官評價。

        1.3 數(shù)據(jù)處理方法

        本研究采用IBM SPSS Statistics 22軟件對濃香型白酒的香氣數(shù)據(jù)進行歸一化處理及主成分分析,Origin Pro 2023進行作圖。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 7 種濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測結(jié)果分析

        采用頂空固相微萃取聯(lián)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對濃香型白酒樣品進行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測,每個白酒樣品均平行檢測三次,取三次GC-MS 檢測結(jié)果含量占比的平均值繪制成熱圖,結(jié)果如圖1 所示。從樣品中一共檢測出145 種揮發(fā)性風(fēng)味組分,可分為酯類、醛類、芳香類、醇類、酸類等8 個類別,包括酯類85種、芳香族17種、醇類7種、醛酮類18種、酸類6 種、烴類6 種、酸酐類3 種、其他2 種。如圖2 所示,不同樣品在香氣物質(zhì)種類及數(shù)量上有一定的不同,其中濃香多糧型白酒J1、J5 檢測出來的香氣物質(zhì)為87 種,濃香單糧型白酒J2、J4 檢測出來的香氣物質(zhì)為66 種、80 種,純濃派蘇酒J3 為78 種,純濃派魯酒J6、J7為83種、85種。J1和J5樣品檢測出來的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類數(shù)最多,J2 檢測出來的種類數(shù)最少。

        圖1 7種濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量占比熱圖

        圖2 7種濃香型白酒香氣種類及數(shù)目分布圖

        由表2 可知,7 種濃香型白酒樣品檢測出來的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中,酯類物質(zhì)在名優(yōu)濃香型白酒中占比最高,約占90 %。酯類物質(zhì)是白酒中最重要的一類香氣成分,它主要是通過酵母的生物合成或者在白酒蒸餾和儲存過程中的酯化作用形成的,主要起呈香作用,其含量和占比是影響濃香型白酒典型風(fēng)格和品質(zhì)的關(guān)鍵因素。由圖1 可知,含量最高的己酸乙酯,具有窖香、水果香,是濃香型白酒的主體香味成分[26];其次含量較高的是辛酸乙酯、庚酸乙酯和戊酸乙酯,辛酸乙酯具有甜香、百合花香、梨香,庚酸乙酯似蘋果香,戊酸乙酯似水蜜桃香、甜香,它們在白酒香氣中具有協(xié)調(diào)、復(fù)合作用;丁酸乙酯在濃度較高時,呈令人不愉快的脂肪臭味,在濃度適宜時,呈似菠蘿的果香,是濃香型白酒老窖香氣的成分之一[27];其它香氣成分己酸己酯、己酸丁酯,具有果香、甜香,乙酸乙酯似菠蘿香,微甜爽口,香氣宜人,賦予白酒獨特的香氣,己酸戊酯、己酸丙酯、葵酸乙酯,分別呈蘋果香、菠蘿香、玫瑰花香,月桂酸乙酯具有月桂油味,強烈的果實味[27]。酯類化合物在濃香型白酒中種類繁多,且數(shù)量多,是形成白酒風(fēng)格的重要物質(zhì),是固態(tài)發(fā)酵法中非常重要的產(chǎn)物。

        表2 7種濃香型白酒各類香氣物質(zhì)相對含量表 (%)

        由表2 可知,J2、J3、J4 醛類物質(zhì)的占比明顯高于其他樣品,如圖1 所示,主要是乙縮醛含量較高,其對保持酒香的均勻持久性有一定的作用[26];J5、J6、J7 在芳香族化合物上占比略高于其他樣品,它在酒中的呈香作用是明顯的,含量較高的苯甲醛具有似扁桃香,稍有苦杏仁味,苯甲醇具有玫瑰味;J1、J3、J6 在醇類物質(zhì)上占比較高,它是醇甜和助香劑的主要成分來源,也是酯類的前驅(qū)物質(zhì);J2、J4 在酸類物質(zhì)上占比較高,它是形成白酒口味的主要香氣成分,也是生成酯類的前驅(qū)物質(zhì),適量的有機酸可增強白酒的口感和后味。其他種類香氣物質(zhì)比較微量,占比相差不大,但是對白酒風(fēng)味的形成也有著重要的作用。

        2.2 7 種濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的主成分分析

        以7 種濃香型白酒的145 種揮發(fā)性風(fēng)味成分的相對百分含量為變量,通過SPSS 22 軟件對數(shù)據(jù)進行標(biāo)準(zhǔn)化處理,再對其進行主成分分析。表3 表示的是主成分的特征值與貢獻(xiàn)率,描述了初始值對原有變量總體描述情況。圖3 表示的是主成分分析的碎石圖。主成分的確定一般由主成分的特征值、累積貢獻(xiàn)率以及碎石圖拐點等因素來確定。

        圖3 主成分分析碎石圖

        表3 主成分分析的特征值與貢獻(xiàn)率

        由表3 可知,前三個主成分的特征值分別為29.431 %、20.037 %和5.575 %,方差貢獻(xiàn)率分別為46.916 %、31.941 %和8.887 %,累積方差貢獻(xiàn)率達(dá)87.745 %。前三個因子特征值均大于1,其共同解釋了145種揮發(fā)性風(fēng)味成分87.745%的信息。

        如圖3 所示,第一個因子的特征值很高,對原有香氣成分的貢獻(xiàn)率最大,前三個主成分趨勢陡峭,第三個主成分之后趨勢減緩,也就是說第三個主成分是碎石圖的拐點。根據(jù)主成分分析通常信息以累計方差貢獻(xiàn)率大于80%為判斷指標(biāo),因此,取前三個主成分丟失的信息較少,可以較好的綜合反映7種濃香型白酒的香氣信息。

        表4 為前三個主成分載荷系數(shù)絕對值≥0.800的物質(zhì)組分。由表3、表4 可知,濃香型白酒第一主成分貢獻(xiàn)率為46.916%,與正丁醇(0.877)、丁酸乙酯(0.851)、丁酸苯乙酯(0.838)、9-十六碳烯酸乙酯(0.816)、硬脂酸乙酯(0.815)呈正相關(guān),與乙縮醛(-0.945)、3-甲基丁酸己酯(-0.917)、丁酸(-0.852)呈負(fù)相關(guān);第二主成分貢獻(xiàn)率為31.941 %,與4-甲基戊酸乙酯(0.888)、己酸乙酯(0.881)呈正相關(guān),與棕櫚酸乙酯(-0.920)、苯乙酸己醇酯(-0.920)、乳酸乙酯(-0.920)、辛酸丙酯(-0.841)、辛酸異丁酯(-0.838)、辛酸乙酯(-0.809)、糠醛(-805)呈負(fù)相關(guān);第三主成分貢獻(xiàn)率為8.887%,與己酸異丁酯(0.928)呈正相關(guān),與己酸甲酯(-0.816)呈負(fù)相關(guān)。因此可以初步判斷以上揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為對濃香型白酒風(fēng)味貢獻(xiàn)度比較大的風(fēng)味成分,主要指向酯類、芳香類、醇類、醛類等物質(zhì)。

        表4 三個主成分載荷系數(shù)絕對值≥0.800的物質(zhì)組分

        2.3 基于主成分分析法構(gòu)建香氣分類模型

        根據(jù)前三個主成分代表的揮發(fā)性風(fēng)味成分所表述的信息,可用來建立不同流派濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的分類模型。根據(jù)方法1.2.2,得出如下濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味成分的線性關(guān)系式,如公式3、4、5 所示。式中X1—X145為原始變量標(biāo)準(zhǔn)化后的值,F(xiàn)1、F2和F3分別表示前3 個主成分的得分值。具體主成分函數(shù)表達(dá)式如下所示:

        圖4 是7 個濃香型白酒樣品的主成分得分圖,以其第一主成分得分為橫坐標(biāo),第二主成分得分為縱坐標(biāo),第三主成分得分為豎坐標(biāo),7 個濃香型白酒樣品可以分為四簇。得分圖的點相距越近,樣本越相似。J2、J4 在主成分得分圖上兩點相距較近,并且兩個樣品均為濃香單糧型白酒,是以窖香濃郁為特點的酒體風(fēng)格,可以分成一組,命名為1 簇;J6、J7 在得分圖上相距較近,均為純濃派的魯酒,在酒體風(fēng)格上有著相似性,可分為一組,命名為2 簇;J1、J5 在散點圖上相距較近,這兩個樣品均為濃香多糧型白酒,其酒體風(fēng)格相似,均以多糧復(fù)合香與酒體豐滿聞名,可分成一組,命名為3 簇;J3 在得分圖上與其他樣品相距較遠(yuǎn),單獨呈一組,其屬于純濃派的蘇酒,風(fēng)格為獨特的綿柔風(fēng)格,與其他優(yōu)質(zhì)濃香型白酒風(fēng)格較不同,命名為4簇。

        圖4 7種濃香型白酒主成分得分圖

        2.4 7種濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的聚類分析

        采用組間聯(lián)接法和平均歐氏距離法對濃香型白酒145 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行系統(tǒng)聚類,建立聚類樹狀圖,如圖5所示。當(dāng)平均歐氏距離為7時,可將7個濃香型白酒樣品分成4類,其中J1、J5聚為一類,J6、J7 聚為一類,J2、J4 聚為一類,J3 單獨聚為一類。與主成分分析分類結(jié)果一致,驗證了本研究的分類模型具有可行性。

        圖5 7種濃香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的聚類樹狀圖

        2.5 模型驗證

        為進一步驗證白酒香氣分類模型,需將感官品評結(jié)果與香氣模型分類結(jié)果進行驗證。7種濃香型白酒感官香氣雷達(dá)圖如圖6 所示。7 種濃香型白酒可分為4 類,J1、J5 分為一類,J2、J4 分為一類,J6、J7分為一類,J3單獨分為一類,與模型分類結(jié)果一致。7 種白酒感官品評結(jié)果如表5 所示。7 種白酒均為優(yōu)質(zhì)濃香型白酒,風(fēng)格典型,香氣各有特點。J2、J4均為濃香單糧型白酒,窖香濃郁、糧香突出;J6、J7為純濃派魯酒,窖香、糧香突出、陳香舒適;J1、J5 為濃香多糧型,多糧復(fù)合香、曲香突出,酒體豐滿;J3為純濃派蘇酒,陳香、糟香突出,糧香舒適。模型分類結(jié)果與感官品評結(jié)果具有較好的一致性。

        圖6 7種濃香型白酒感官香氣雷達(dá)圖

        感官品評分類是經(jīng)過多年專業(yè)訓(xùn)練過的品酒師進行感官品評分類,專業(yè)性和經(jīng)驗性占主要因素,其中專業(yè)性需要大量的品評訓(xùn)練才能具備。并且,由于白酒香氣物質(zhì)繁多,人類嗅覺靈敏度有限,無法量化其香氣差異,只能對濃香型白酒的不同特點進行模糊描述,無法對不同流派濃香型白酒進行準(zhǔn)確分類。本研究通過白酒香氣分類模型對眾多微量的香氣物質(zhì)進行統(tǒng)計學(xué)分析,分類結(jié)果更具準(zhǔn)確性、客觀性、可視性。

        為了進一步驗證模型的準(zhǔn)確性,又選取了四個白酒樣品YJ1(濃香多糧型)、YJ2(濃香單糧型)、YJ3(純濃派蘇酒)、YJ4(純濃派魯酒),將檢測出的香氣物質(zhì)數(shù)據(jù)帶入到主成分方程式(公式3、4、5),計算出各主成分分值,繪制主成分得分圖,結(jié)果如圖7 所示。結(jié)果顯示,YJ1 歸類到濃香多糧型,YJ2歸類到濃香單糧型,YJ3 歸類到純濃派蘇酒,YJ4 歸類到純濃派魯酒,白酒分類模型具有可行性。

        圖7 模型驗證主成分得分圖

        3 結(jié)論

        利用頂空固相微萃取聯(lián)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對不同地區(qū)的7 種濃香型白酒進行香氣檢測,檢測出145 種揮發(fā)性風(fēng)味成分,包括酯類85 種、芳香族17種、醇類7 種、醛酮類18 種、酸類6 種、烴類6 種、酸酐類3 種、其他2 種。同一流派的濃香型白酒所含揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類及占比相差不大。其中濃香多糧型白酒檢測出來的香氣物質(zhì)平均為87 種,濃香單糧型白酒為73 種,純濃派蘇酒為78 種,純濃派魯酒為84種。

        以7 種濃香型白酒的揮發(fā)性風(fēng)味成分的相對百分含量為變量,對其進行主成分分析,選取前三個主成分建立名優(yōu)濃香型白酒香氣分類模型。發(fā)現(xiàn)己酸乙酯、正丁醇、丁酸乙酯、丁酸苯乙酯、乙縮醛、3-甲基丁酸己酯、苯乙酸己醇酯、辛酸乙酯、糠醛可作為不同流派濃香型白酒分類的主要香氣成分。根據(jù)主成分分析,可將7 種濃香型白酒分為四類,分別為濃香單糧型白酒、濃香多糧型白酒、純濃派魯酒、純濃派蘇酒。香氣模型分類結(jié)果與感官評價結(jié)果及聚類分析結(jié)果具有一致性。本研究選取四個不同流派濃香型白酒樣品對此模型進行驗證,模型評價與感官評價結(jié)果一致。由此可知,本研究構(gòu)建的濃香型白酒香氣分類模型具有可行性,為不同流派濃香型白酒的分類提供了一個新的方法。

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