沈德來，劉鑫，李相穎，袁比飛，屈文濤

1.西安石油大學(xué)機械工程學(xué)院（陜西 西安 710065）

2.中國石油長慶油田蘇里格南作業(yè)分公司（陜西 西安 710018）

0 引言

井下節(jié)流工藝是指在氣井油管內(nèi)合適位置放置井下節(jié)流器，通過節(jié)流過程來實現(xiàn)流體降溫降壓的目的。節(jié)流后的低溫流體通過地?zé)峒訜?，使井口溫度能夠高于水合物形成的初始溫度，從而防止形成水合物而造成井筒堵塞[1-3]。但常因出現(xiàn)膠筒不能回彈、井內(nèi)出砂卡住卡瓦及卡瓦銹死等問題導(dǎo)致節(jié)流器打撈困難。吳永春等[4]為避免膠筒不能回彈、無法打撈等難題提出了一種壓縮擴張式復(fù)合膠筒，來解決打撈過程中膠筒不能回彈、砂埋卡瓦與打撈頭等復(fù)雜問題。肖述琴等[5]針對現(xiàn)有工具打撈未失效卡瓦式井下節(jié)流器的問題，設(shè)計了一種壓縮卡瓦式井下節(jié)流器中心桿并使其膠筒回縮的新型打撈工具。劉小江等[6]針對神木氣田研制了平衡排水式井下節(jié)流器，該裝置自帶排液孔，利用卡爪卡于油管接箍間隙內(nèi)實現(xiàn)卡定，解決了由于節(jié)流器上部積液和積砂導(dǎo)致的無法解封問題。馬勝吉[7]設(shè)計了一種新型打撈工具，采用可退式打撈筒方案，現(xiàn)場應(yīng)用表明，該工具可較好地滿足該油田連續(xù)油管的施工作業(yè)，提高打撈作業(yè)的成功率。但以上方法工作繁瑣且打撈成本較高。

為此，使用可溶性鎂合金代替常規(guī)卡瓦下座材料，同時為了避免可溶性鎂合金溶解速率過快與力學(xué)強度不足而導(dǎo)致節(jié)流器工作失效問題，采用對可溶性鎂合金進行表面改性的方式，通過電化學(xué)測試、浸泡失重實驗，研究表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中的耐腐蝕性能，并采用有限元力學(xué)仿真與溶解實驗，驗證卡瓦下座力學(xué)性能與溶解性能。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

實驗基材為10 mm×10 mm×2 mm 的可溶性鎂合金，利用EDS 能譜儀測試鎂合金樣品中元素含量，其化學(xué)成分見表1。依次使用600#、800#、1 000#、1 500#、2 000#、2 500#的水磨砂紙打磨鎂合金樣品表面，打磨光滑后在去離子水、無水乙醇中分別超聲清洗5 min，清洗后在室溫干燥并保存?zhèn)溆?。表面改性鎂合金的內(nèi)部涂層采用微弧氧化工藝，電解液為氫氧化鉀、氟化鉀、硅酸鈉，含量均為10 g/L，電流密度為2 A/dm2，占空比為10%，時間為10～15 min，使鎂合金表面生成約10 μm厚的涂層，外部有機涂層采用噴涂工藝，噴涂材料分為基料和面料，噴涂聚酰胺-酰亞胺樹脂（PAI）基料后，在120 ℃下烘烤20 min，待溫度降低至60 ℃后，再噴涂聚四氟乙烯（PTFE）面料，之后在390 ℃下烘烤50 min，涂層總厚度為25 μm。

表1 可溶性鎂合金樣品的化學(xué)成分

根據(jù)蘇里格氣田范圍內(nèi)有投放節(jié)流器需要的氣井溫度梯度、節(jié)流器投放深度的分析以及井底原液的組分檢測結(jié)果，確定實驗樣品的浸泡溫度為56 ℃，模擬井液的成分[8]見表2，使用NaCl調(diào)節(jié)Cl-質(zhì)量分數(shù)分別為2%、5%和8%，所使用的試劑均為國藥試劑，且為分析純。

表2 模擬井液的成分

1.2 實驗方法

1.2.1 浸泡失重實驗

將樣品座置于容積為100 mL 的聚四氟乙烯瓶內(nèi)，并在樣品座上搭載3個樣品薄片，模擬液的注入量為65 mL，將其置于反應(yīng)釜內(nèi)，放入馬弗爐中，并保持溫度為56 ℃，以模擬井下壓力環(huán)境。腐蝕時長為1 周，1 周后收集樣品并用200 g/L 的CrO3清洗表面腐蝕產(chǎn)物后再稱量，浸泡失重實驗的腐蝕速率根據(jù)ASTM G31-72：2018公式計算：

式中：V為腐蝕速率，mm/a；ΔW為質(zhì)量損失，g；A為試片暴露面積，cm2；T為浸泡時間，h；D為試片密度，g/cm3。

1.2.2 電化學(xué)測試

使用辰華CHI660E 電化學(xué)工作站，在室溫下采用三電極體系，測試環(huán)境為模擬井液，其中工作電極為鎂合金樣品與表面改性鎂合金樣品，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，動電位極化曲線掃描速率為1 mV/s，測試區(qū)間為相對開路±250 mV，電化學(xué)阻抗譜的測試頻率為105～10-2Hz，所有測試均重復(fù)至少3次，以保證實驗結(jié)果的重復(fù)性和可信度。

2 結(jié)果與討論

2.1 電化學(xué)分析

2.1.1 極化曲線分析

圖1 為鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中的動電位極化曲線，表3 為動電位極化曲線擬合后的電化學(xué)參數(shù)。根據(jù)腐蝕電化學(xué)原理，腐蝕電位越大，腐蝕電流密度越小，則耐腐蝕性能越好[9-10]。從圖1中可以看出，隨著Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，腐蝕電位均負移，鎂合金和表面改性鎂合金的耐腐蝕性能逐漸變差。從表3 可以看出，隨著模擬井液中Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，鎂合金的腐蝕電位從-1.481 V 負移至-1.509 V，腐蝕電流密度從1.164×10-4A/cm2增加到2.817×10-4A/cm2；表面改性鎂合金的腐蝕電位從-0.268 V 負移到-0.287 V，腐蝕電流密度從1.132×10-9A/cm2增加到2.142×10-9A/cm2。上述結(jié)果說明，與鎂合金相比，表面改性鎂合金的腐蝕電流密度降低了約5 個數(shù)量級，表面改性后的鎂合金耐腐蝕性能得到了顯著提升；模擬井液中Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，會導(dǎo)致鎂合金和表面改性鎂合金的腐蝕傾向逐漸增大，耐腐蝕性能逐漸降低。

圖1 鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中的動電位極化曲線

表3 動電位極化曲線擬合后的電化學(xué)參數(shù)

2.1.2 電化學(xué)阻抗譜分析

圖2為鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中的Nyquist圖，其中圖2（a）是由高頻容抗弧、中頻容抗弧和低頻感抗弧組成，圖2（b）是由高頻容抗弧和中低頻容抗弧組成。容抗弧半徑大小與阻抗正相關(guān)[11]，從圖2可以看出，隨著模擬井液Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，容抗弧半徑逐漸減小，該現(xiàn)象說明模擬井液中Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，會降低表面改性鎂合金的耐腐蝕性能。圖3為鎂合金和表面改性鎂合金的等效電路圖，其中Rs代表溶液電阻，Rct代表電荷轉(zhuǎn)移電阻，R1代表膜層電阻，CPE1、CPE2與電極表面的雙電層電容有關(guān)，電感電阻RL和電感L的形成與鎂合金基體表面腐蝕產(chǎn)物的吸脫附有關(guān)[12]。表4為鎂合金和表面改性鎂合金的電化學(xué)擬合參數(shù)，電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct是評價電極表面與溶液之間電荷遷移能力強弱的參數(shù)[13]，Rct越大，電荷轉(zhuǎn)移能力越弱，代表材料耐腐蝕性能越好。隨著模擬井液中Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，鎂合金的Rct值從338.7 Ω·cm2降低到77.5 Ω·cm2；表面改性鎂合金的Rct值從4.1×108Ω·cm2降低到1.6×108Ω·cm2。結(jié)果表明，表面改性后的鎂合金耐腐蝕性能顯著提高，與鎂合金相比Rct值提高了約6個數(shù)量級，同時隨著模擬井液中Cl-質(zhì)量分數(shù)的增加，鎂合金和表面改性鎂合金的耐腐蝕性能均下降，此結(jié)果與極化測試一致。

圖2 鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中的Nyquist圖

圖3 鎂合金和表面改性鎂合金的等效電路圖

表4 鎂合金和表面改性鎂合金的電化學(xué)擬合參數(shù)

2.2 模擬井下環(huán)境浸泡實驗分析

圖4 為鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中浸泡1 周后的宏觀腐蝕形貌圖。從圖4中可以看出，表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)中的宏觀腐蝕特征并不明顯，而鎂合金表面局部腐蝕較為嚴重，隨著Cl-質(zhì)量分數(shù)的降低，腐蝕坑的深度、寬度及數(shù)量逐漸增大。圖5 為鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中浸泡1周后的腐蝕速率圖。從圖5中可以看出，在Cl-質(zhì)量分數(shù)為2%、5%、8%的模擬井液中，鎂合金腐蝕速率分別為3.28、9.45、10.65 mm/a，表面改性鎂合金腐蝕速率分別為0.22、0.61、0.87 mm/a。表面改性后的鎂合金腐蝕速率均降低了91.8%以上，且表面改性鎂合金的腐蝕速率在0.1～1.0 mm/a內(nèi)，屬于一般耐腐蝕材料，滿足卡瓦下座的耐腐蝕性能要求。

圖4 鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中浸泡1周后的宏觀腐蝕形貌圖

圖5 鎂合金和表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中浸泡1周后的腐蝕速率圖

2.3 可溶性卡瓦下座性能測試

2.3.1 卡瓦下座力學(xué)仿真分析

為驗證使用表面改性鎂合金所制的可溶性卡瓦下座力學(xué)強度是否滿足井下工作要求，開展可溶性卡瓦下座的有限元力學(xué)分析。圖6為卡瓦下座可溶式節(jié)流器卡定機構(gòu)卡定時卡瓦下座的受力分析圖。進行受力分析，需要確定卡定結(jié)構(gòu)卡定時可溶性卡瓦下座受到每片卡瓦對其壓力大小，受力分析如下：

圖6 可溶性卡瓦下座受力分析圖

式中：Fa、Fb和Fc分別為3個卡瓦對卡瓦下座的壓力，N；Fμ1、Fμ2和Fμ3分別為3個卡瓦下座受到的摩檫力，N；μ為42CrMo與涂層表面主要成分聚四氟乙烯的摩擦系數(shù)，取0.1；Fp為節(jié)流器所受壓力，N；R為油管內(nèi)徑，mm，取62 mm；p為節(jié)流器最大壓差，MPa,取35 MPa。

由此得到卡瓦下座所受到卡瓦對其的壓力載荷為Fa=Fb=Fc=120 kN；節(jié)流器在坐封過程中膠筒收縮回彈將卡瓦下座底端固定，對卡瓦下座底端施加位移約束。表5為卡瓦下座材料屬性。

表5 可溶性卡瓦下座材料屬性

應(yīng)用數(shù)值模擬軟件建立有限元分析模型。其中，采用四面體網(wǎng)格進行劃分，為提高仿真結(jié)果的精確度，將卡瓦下座與卡瓦的3 個接觸面進行網(wǎng)格細分，劃分后的網(wǎng)格單元數(shù)為64 323，節(jié)點總數(shù)為108 988，卡瓦下座有限元網(wǎng)格模型如圖7所示。

圖7 可溶性卡瓦下座有限元模型及網(wǎng)格劃分

在35 MPa 最大壓差下給定可溶性卡瓦下座與卡瓦的3個接觸面對應(yīng)載荷并對上述有限元模型進行計算，結(jié)果如圖8所示，可溶性卡瓦下座所受到最大應(yīng)力為190 MPa，小于材料的屈服強度（220 MPa），說明所研制的可溶性卡瓦下座滿足卡定機構(gòu)在卡定時所要求的材料強度。

圖8 給定條件下可溶性卡瓦下座所受應(yīng)力分布圖

2.3.2 溶解性能測試

將卡瓦下座可溶式節(jié)流器坐封于內(nèi)徑為62 mm的P110 油管中，倒入1.5 L 質(zhì)量分數(shù)為20%的鹽酸溶液，每隔1 h取出可溶性卡瓦下座并稱量，直至溶解解封。從圖9 中可以看出，可溶性卡瓦下座在前2 h 質(zhì)量變化較小，2 h 后溶解速率增大，直至5 h 卡瓦下座可溶式節(jié)流器溶解解封，此時可溶性卡瓦下座的質(zhì)量為77 g，圖10為可溶性卡瓦下座溶解解封前后對照圖。

圖9 可溶性卡瓦下座溶解曲線

圖10 可溶性卡瓦下座溶解解封前后對照圖

2.3.3 承壓測試

將卡瓦下座可溶式節(jié)流器坐封于內(nèi)徑為62 mm的P110油管中，逐漸升壓至35 MPa，穩(wěn)定30 min，重復(fù)3 次承壓測試壓力均未下降，隨后將可溶性卡瓦下座拆卸取出，觀察發(fā)現(xiàn)可溶性卡瓦下座表面涂層并未脫落，可溶性卡瓦下座未變形，說明可溶性卡瓦座強度滿足工作要求，該結(jié)果與力學(xué)仿真一致。

2.4 現(xiàn)場應(yīng)用

2022年5月在蘇里格氣田測試井下入卡瓦下座可溶式節(jié)流器至井深1 500 m，作業(yè)前油壓為12.4 MPa，作業(yè)后油壓穩(wěn)定在2.8 MPa；作業(yè)后日產(chǎn)氣量為1.5×104m3左右，生產(chǎn)運行整體平穩(wěn)。2022 年7月開展卡瓦下座可溶式節(jié)流器打撈實驗，下入注液器注射1.5 L濃度為20%的鹽酸溶液，隨后將注液器上提至井口更換打撈筒并下井抓住節(jié)流器，約5 h后將卡瓦下座可溶式節(jié)流器緩慢拉出，鋼絲作業(yè)全程拉力小于1.8 kN，卡瓦下座可溶式節(jié)流器一次性打撈成功。

3 結(jié)論

1）表面改性鎂合金在不同Cl-質(zhì)量分數(shù)模擬井液中的腐蝕電流密度均降低約5 個數(shù)量級，Rct值提高了約6個數(shù)量級，腐蝕速率均低于1 mm/a，與鎂合金相比表面改性后的鎂合金腐蝕速率均降低了91.8%以上，表面改性鎂合金滿足卡瓦下座耐腐蝕性能要求。

2）在給定卡定機構(gòu)卡定時的載荷與位移約束時，可溶性卡瓦下座所受最大應(yīng)力為190 MPa，小于材料的屈服強度，經(jīng)過室內(nèi)5 h的溶解實驗，卡瓦下座可溶式節(jié)流器實現(xiàn)解封，滿足井下節(jié)流器用可溶性卡瓦下座現(xiàn)場工作要求。

3）經(jīng)過2 個月的現(xiàn)場生產(chǎn)應(yīng)用，卡瓦下座可溶式節(jié)流器正常工作，使用酸溶的方法節(jié)流器一次性打撈成功，所制可溶性卡瓦下座可提高節(jié)流器打撈成功率，降低打撈成本。