龔中偉，李學(xué)峰，郭永飛

中國石化江蘇油田采油一廠（江蘇 揚(yáng)州 225265）

0 引言

江蘇油田某采油廠現(xiàn)有9 大類32 種1.2 萬臺（件）計(jì)量器具，用于生產(chǎn)開發(fā)、安全防護(hù)、質(zhì)量檢測和貿(mào)易結(jié)算，是助力油氣開發(fā)和信息化建設(shè)的眼睛和耳朵。做好儀表器具的統(tǒng)計(jì)、校準(zhǔn)和核查，是保障計(jì)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的基本要求。

結(jié)合儀表器具在校準(zhǔn)、核查和統(tǒng)計(jì)管理中的問題，以Q/SH 0100.1—2020《油田企業(yè)計(jì)量管理考核規(guī)范》[1]（以下簡稱考核規(guī)范）、GB/T 20901—2007《石油石化行業(yè)能源計(jì)量器具配備和管理要求》[2]等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和廠計(jì)量文件為指引，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際提出對策和建議，以提升計(jì)量器具的應(yīng)用和管理能力。

1 計(jì)量器具檢定和管理周期

計(jì)量器經(jīng)檢定/校準(zhǔn)，出具檢定/校準(zhǔn)證書應(yīng)給出檢定/校準(zhǔn)周期。如一般壓力表依據(jù)JJG 52—2013《彈性真空表、壓力表檢定規(guī)程》[3]周期為6 個(gè)月，但廠計(jì)量管理文件規(guī)定一般壓力表管理等級C類，校準(zhǔn)周期為24 個(gè)月。這個(gè)并不矛盾，依據(jù)企業(yè)受控文件指引在24個(gè)月內(nèi)除非出現(xiàn)損壞或報(bào)廢，按照6個(gè)月周期檢定合格的壓力表無須檢定。也就是B、C 類器具的檢定/校準(zhǔn)周期與管理周期不一致時(shí)執(zhí)行企業(yè)管理周期，但應(yīng)有企業(yè)受控文件支持。A類和強(qiáng)制檢定器具須執(zhí)行證書規(guī)定的檢定/校準(zhǔn)周期。

2 計(jì)量器具臺帳分類統(tǒng)計(jì)

2.1 考核規(guī)范要求

每臺（件）計(jì)量器具至少錄入器具名稱、型號規(guī)格、出廠編號、生產(chǎn)廠家、準(zhǔn)確度、測量范圍、使用單位、使用地點(diǎn)、檢定/校準(zhǔn)部門、檢定/校準(zhǔn)日期和檢定/校準(zhǔn)周期等信息以方便管理。

2.2 計(jì)量器具臺帳分類

一是按照ABC管理等級劃分；二是按照計(jì)量器具種類劃分。一般采用管理等級和種類綜合法統(tǒng)計(jì)，這樣方便管理具有可操作性。具體分類方法如下：

2.2.1 計(jì)量器具總臺帳

A級及強(qiáng)制檢定計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具、實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具、能源計(jì)量器具、自控儀表器具、石油專用計(jì)量器具、生產(chǎn)計(jì)量器具等7個(gè)分項(xiàng)臺帳匯總。

2.2.2 A級及強(qiáng)制檢定計(jì)量器具

國家市場監(jiān)管總局2020 年第42 號公告發(fā)布的強(qiáng)制檢定計(jì)量器具，如貿(mào)易交接流量計(jì)、鍋爐壓力表等；A 級非強(qiáng)檢計(jì)量器具：企業(yè)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器，未列入強(qiáng)制檢定目錄用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、環(huán)境監(jiān)測的計(jì)量器具，如標(biāo)準(zhǔn)體積管、氣體報(bào)警器等。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)室計(jì)量器具按4個(gè)部分統(tǒng)計(jì)

1）檢測分析儀器：硫氯測定儀、色譜儀等。重要和價(jià)格較高儀器應(yīng)建立使用維護(hù)記錄本。

2）精密測定器具/器皿：石油密度計(jì)、黏度計(jì)，用于轉(zhuǎn)移測定溶劑和樣品容積的燒瓶、量杯和移液管等。上述器具有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的如石油密度計(jì)、黏度計(jì)應(yīng)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，或編制校準(zhǔn)比對規(guī)范自行校準(zhǔn)，確保量值受控。

3）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有機(jī)氯標(biāo)樣、氣相色譜標(biāo)氣等。應(yīng)有出廠校準(zhǔn)/合格證并在有效期內(nèi)。

4）重要實(shí)驗(yàn)設(shè)備：氫氣發(fā)生器、餾分測定器、脫水儀等。如氫氣純度≤99.9%將影響天然氣組分準(zhǔn)確檢測；原油脫水儀含水率≥0.5%會導(dǎo)致密度偏大。視重要程度建立使用維護(hù)記錄。

2.2.4 自控儀表

油田信息化建設(shè)的壓力變送器、液位界面儀、智能電能表等。

2.2.5 石油專用計(jì)量器具

列入考核規(guī)范附錄B石油專用計(jì)量器具管理目錄的示功儀、無線壓力變送器、耐震壓力表。

2.2.6 能源計(jì)量器具

按照J(rèn)JF 1356—2012《重點(diǎn)用能單位能源計(jì)量審查規(guī)范》[4]附錄B相關(guān)能源計(jì)量器具統(tǒng)計(jì)表分4個(gè)部分對一次能源、二次能源和載能工質(zhì)實(shí)施分類分級和分項(xiàng)統(tǒng)計(jì)：

1）測定能源實(shí)物量的計(jì)量器具。如電能表、蒸汽流量計(jì)、燃?xì)饬髁坑?jì)等。

2）測定能源品質(zhì)的計(jì)量器具。如石油密度計(jì)、色譜儀等。

3）測定能效的計(jì)量器具。如電力分析儀、煙氣分析儀、熱流計(jì)等。

4）新能源和雙碳檢測儀表。如二氧化碳濃度儀，風(fēng)力和光伏計(jì)量器具等。

2.2.7 生產(chǎn)計(jì)量器具

用于油氣生產(chǎn)的計(jì)量器具。如油氣水流量計(jì)、氣體報(bào)警儀等。

2.2.8 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具臺帳

JJF 1033—2023《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》[5]用于量值傳遞和溯源的計(jì)量器具/裝置，如標(biāo)準(zhǔn)體積管、自控儀表校準(zhǔn)裝置等。

需說明的是計(jì)量器具種類多，原理和功能復(fù)雜，對功能屬性相近或重復(fù)計(jì)量器具按照主導(dǎo)功能和屬性分類。如示功儀既屬于石油專用器具，也屬于自控儀表，但主導(dǎo)屬性是石油專用計(jì)量器具，不應(yīng)列入自控儀表臺帳。以上為指導(dǎo)性建議，如果分項(xiàng)臺帳重復(fù)統(tǒng)計(jì)，但總臺帳不得重復(fù)統(tǒng)計(jì)。

3 計(jì)量器具確認(rèn)與標(biāo)識管理

1）考核規(guī)范明確檢定/校準(zhǔn)計(jì)量器具應(yīng)確認(rèn)滿足計(jì)量要求才能使用。計(jì)量確認(rèn)分確認(rèn)和標(biāo)識管理2個(gè)步驟，首先按照表1履行確認(rèn)手續(xù)，如原油外輸流量計(jì)要求準(zhǔn)確度＜±0.2%，檢定準(zhǔn)確度0.15%符合計(jì)量要求確認(rèn)通過。

表1 計(jì)量器具檢定/校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)明細(xì)表

2）計(jì)量確認(rèn)合格計(jì)量器具按照ABC管理等級粘貼綠色“合格”標(biāo)識；部分功能符合測量要求粘貼黃色“準(zhǔn)用”標(biāo)識；確認(rèn)不通過或停用粘貼紅色“停用”標(biāo)識。室外可采用在計(jì)量臺帳標(biāo)注或封印等方式識別。通過GB/T 19022—2003[6]測量管理體系認(rèn)證單位應(yīng)使用“計(jì)量確認(rèn)”標(biāo)識。確認(rèn)人員由企業(yè)計(jì)量職能部門培訓(xùn)并授權(quán)的計(jì)量網(wǎng)員或班組長擔(dān)任。

3）實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿識別和標(biāo)識問題。實(shí)驗(yàn)室玻璃器具、器皿使用管理中存在二個(gè)問題，一是器具無編號無法確定個(gè)體，如含水接受器、量筒；二是經(jīng)常洗滌且粘貼標(biāo)識會影響測量，如石油密度計(jì)、玻璃溫度計(jì)等，具有使用管理的特殊性。解決辦法：無編號器皿設(shè)定專屬于某個(gè)器具的位置號未報(bào)廢前不得改變；有編號器具器皿規(guī)范擺放。參照室外計(jì)量器具在臺帳標(biāo)注等方法代替。

4 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查與平行比對

4.1 實(shí)驗(yàn)室儀表器具同樣應(yīng)檢定/校準(zhǔn)并計(jì)量確認(rèn)合格才能使用

因部分檢測儀器采用特殊方式量值傳遞與溯源，如硫氯分析儀依據(jù)GB/T 18612—2011《原油有機(jī)氯含量測定》方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品80%～120%回收率確定重復(fù)性和偏移量；離心式含水分析儀執(zhí)行GB/T 6533—2012《原油中水和沉淀物測定離心法》方法校準(zhǔn)離心機(jī)轉(zhuǎn)速和溫度獲得樣品的重復(fù)性與再現(xiàn)性。因此在校準(zhǔn)周期內(nèi)應(yīng)依據(jù)相關(guān)規(guī)范進(jìn)行期間核查與樣品的平行比對，確認(rèn)設(shè)備、人員、方法和環(huán)境條件符合檢測要求。

4.1.1 分析儀器期間核查

除了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的頻次，也可能依據(jù)檢測設(shè)備的技術(shù)性能、穩(wěn)定性和使用頻率確定，或編制質(zhì)控圖等統(tǒng)計(jì)手段監(jiān)控設(shè)備的穩(wěn)定性，確定是否調(diào)整核查頻次。

4.1.2 檢測樣品的平行比對

作為期間核查重要手段，不同的檢測設(shè)備通過相同樣品和檢測條件，比對檢測結(jié)果的偏移量監(jiān)控檢測設(shè)備的穩(wěn)定性和偏差。這種方式相對簡便實(shí)用，是實(shí)驗(yàn)室常用核查方法。

4.2 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間平行比對

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)《質(zhì)量管理手冊》加強(qiáng)儀器的期間核查和樣品比對工作，通過樣品平行比對還能發(fā)現(xiàn)和避免一些管理和技術(shù)問題。

4.2.1 實(shí)驗(yàn)器皿洗滌污染問題

2022 年中心化驗(yàn)室核查比對某聯(lián)合站實(shí)驗(yàn)室三相分離器有機(jī)氯重復(fù)性≥10%，復(fù)查樣品制備和檢測操作正確，但某聯(lián)合站采用200#溶劑油清洗玻璃器皿清洗后，未用二甲苯和丙酮沖洗和干燥。檢測200#溶劑油有機(jī)氯含量≥60 mg/kg（圖1），但GB 1922—2006《油漆及清洗用溶劑油》只規(guī)定了餾程、色度和閃點(diǎn)等質(zhì)量指標(biāo)，未判定有機(jī)氯含量。按照規(guī)范對洗滌器皿采用二甲苯和丙酮沖洗和干燥后，平行比對重復(fù)性＜3%。

圖1 200#溶劑油有機(jī)氯含量

4.2.2 原油樣品蒸餾裂解問題

2021 年6 月7 日周*站凈化原油在油田中心化驗(yàn)室由2 名化驗(yàn)員進(jìn)行平行比對，重復(fù)性誤差≥28.4%（表2），復(fù)現(xiàn)平行比對過程：

表2 周*站原油有機(jī)氯平行比對結(jié)果

1）A化驗(yàn)員稱取108.82 g油樣，按照GB/T 6536—2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》方法制備餾份油，155 ℃開始出餾份油，在280 ℃至300 ℃區(qū)間溫度停滯約10 min 且出現(xiàn)煙霧，但餾份油不停止，試驗(yàn)結(jié)束餾份油40.37 g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.371%，原油有機(jī)氯0.88 mg/kg。

2）B化驗(yàn)員稱取119.96 g油樣，按照GB/T 6536—2010 方法制備餾份油，155 ℃開始出餾份油，在280 ℃至300 ℃區(qū)間溫度沒有停滯。試驗(yàn)結(jié)束餾份油重32.46 g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.270 6%，原油有機(jī)氯0.4 mg/kg。

3）結(jié)論：A化驗(yàn)員制備320 ℃前餾份油過程中，在280 ℃至300 ℃區(qū)間出現(xiàn)裂解，導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高（圖2）。原油裂解后因吸熱導(dǎo)致溫度停滯，常規(guī)原油270 ℃之后需減壓蒸餾，但Q/SH 0564—2021《自產(chǎn)原油》要求檢測320 ℃前餾份油有機(jī)氯含量，因此特殊原油在餾份油制備過程中應(yīng)觀察并避免裂解，出現(xiàn)裂解應(yīng)停止試驗(yàn)。

圖2 原油高溫蒸餾裂解和正常蒸餾

5 結(jié)束語

計(jì)量工作具有技術(shù)性和法制性要求，通過計(jì)量器具的正確使用實(shí)現(xiàn)單位量值統(tǒng)一。計(jì)量器具應(yīng)按期檢定/校準(zhǔn)，按照法規(guī)要求實(shí)施強(qiáng)制檢定。操作人員是實(shí)現(xiàn)測量的根本，必須了解器具的原理和校準(zhǔn)規(guī)范，掌握正確的統(tǒng)計(jì)管理和操作方法，貿(mào)易交接計(jì)量和檢定/校準(zhǔn)人員應(yīng)取得相應(yīng)資質(zhì)才能上崗。按照Q/SH 0724—2017《油田企業(yè)計(jì)量管理信息化系統(tǒng)技術(shù)規(guī)范》等規(guī)范加大計(jì)量信息化投入，提升計(jì)量器具和數(shù)據(jù)管理水平。