高志榮 藍(lán)國(guó)龍 張 亭

（1.西北礦冶研究院；2.甘肅省深井高效開采與災(zāi)變控制工程實(shí)驗(yàn)室；3.內(nèi)蒙古東升廟礦業(yè)有限責(zé)任公司）

礦產(chǎn)資源被譽(yù)為工業(yè)的糧食和血液［1］，礦業(yè)的發(fā)展，雖然為現(xiàn)代工業(yè)提供原材料，但是對(duì)生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生了嚴(yán)重破壞。如何平衡礦山開采與環(huán)境保護(hù)之間的關(guān)系，成為本領(lǐng)域急需攻克的技術(shù)難題。

充填采礦法的成熟、規(guī)模和集成化應(yīng)用無疑為礦業(yè)可持續(xù)發(fā)展指明了方向。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，充填采礦法在有色金屬地下礦山采出礦石比重從90年代的17%逐漸上升至45%［2］。充填采礦法固有無廢、少?gòu)U、安全、資源回收率高等優(yōu)點(diǎn)，但由于充填成本較高，特別是膠結(jié)充填法中膠凝材料的價(jià)格，使許多礦山企業(yè)承擔(dān)不起，導(dǎo)致未能采用。

尋求一種適合礦山充填要求且低成本的新型膠凝材料成為膠結(jié)充填采礦的關(guān)鍵。由于粉煤灰具有比表面積大、吸附性能良好等特點(diǎn)，在水泥、混凝土和建材生產(chǎn)有著廣泛的應(yīng)用。粉煤灰硅酸鹽水泥因具有早期強(qiáng)度低、后期強(qiáng)度增進(jìn)率大、和易性好、干縮性小、抗淡水和抗硫酸鹽的腐蝕能力強(qiáng)和水化熱低等獨(dú)特性能而得到廣泛應(yīng)用。因此，粉煤灰的獨(dú)特性亦能適合于礦山井下充填，在采空區(qū)膠結(jié)充填處理中，正好可以利用粉煤灰后期強(qiáng)度增進(jìn)率大、強(qiáng)度高的特性，在確保滿足充填體強(qiáng)度要求的前提下，適當(dāng)?shù)販p少膠凝材料的添加量，從而降低充填成本。

該研究將以粉煤灰為主要對(duì)象，研發(fā)一種用于礦山井下充填的新型膠凝材料，并對(duì)利用新材料澆筑成的試塊抗壓強(qiáng)度及其添加量之間的數(shù)量關(guān)系進(jìn)行探索，開辟粉煤灰在礦山膠結(jié)充填領(lǐng)域的利用途徑。

1 試驗(yàn)原料

1.1 尾 砂

試驗(yàn)采用全尾砂，即選礦工藝流程處理完之后的擬排至尾礦庫(kù)含所有粒徑的尾砂。取樣過程中為了保證取到全尾砂，避免礦漿中粗顆粒尾砂過早沉降、細(xì)顆粒尾砂漂流從而導(dǎo)致出現(xiàn)分級(jí)，采用桶接取尾礦濃密機(jī)底流礦漿。接取礦漿經(jīng)沉淀去除水分、再經(jīng)晾曬后用于試驗(yàn)。配制澆筑試塊時(shí)需對(duì)尾砂所含水分進(jìn)行檢測(cè)，以確保所配漿體濃度的準(zhǔn)確性。

尾砂的粒徑分布不僅影響料漿的和易性，而且影響管道輸送，充填體密實(shí)性、強(qiáng)度等，是充填設(shè)計(jì)中一項(xiàng)重要參數(shù)。試驗(yàn)中采用光譜粒度分析儀對(duì)尾砂粒徑進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果見表1。

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1.2 膠凝材料

試驗(yàn)所用的膠凝材料是一種主要成分為粉煤灰的新型材料。此新型膠凝材料是在粉煤灰中加入一定量的活化劑和石膏，活化劑主要作用是激發(fā)粉煤灰的膠結(jié)性，石膏主要是改善流動(dòng)性。

粉煤灰是由煤炭燃燒后從爐膛煙道氣體中收集的一種粉末，是以硅、鋁、鈣等一種或多種氧化物為主要成分，具有一定細(xì)度、膠凝性能的粉體材料［3］。大量存在于煤電廠、冶煉廠和城市集中供熱鍋爐等用煤大戶企業(yè)。據(jù)我國(guó)用煤情況，燃用1 t 煤約產(chǎn)生250～300 kg粉煤灰［4］。

隨著我國(guó)工業(yè)的發(fā)展，粉煤灰排放量逐年增加，成為當(dāng)前我國(guó)排量較大的工業(yè)廢渣。大量的粉煤灰不加處理，會(huì)產(chǎn)生揚(yáng)塵污染大氣，排入水系造成河流淤塞，而其中的有毒化學(xué)物質(zhì)還會(huì)對(duì)人體和生物造成危害［5-8］。

2 配比試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)內(nèi)容及試塊制作

2.1.1 試驗(yàn)內(nèi)容

在經(jīng)過數(shù)次探索試驗(yàn)后，最終確定的試驗(yàn)方案是尾砂與膠凝材料的質(zhì)量比為1∶4，1∶6，1∶8，1∶12，1∶16 共5 種，配制砂漿中固體質(zhì)量濃度為64%，68%，72%3種，共計(jì)15組配比試驗(yàn)。

根據(jù)探索試驗(yàn)中試塊前期強(qiáng)度增長(zhǎng)較慢的特性，試塊強(qiáng)度測(cè)試齡期按照7，14，28 d 設(shè)計(jì)。為保證每組不同齡期的試塊至少有3 個(gè)能進(jìn)行有效強(qiáng)度檢測(cè)，開始澆筑時(shí)統(tǒng)一澆筑4 個(gè)，留有1 個(gè)備用。本次配比試驗(yàn)澆筑試塊共計(jì)180個(gè)。

2.1.2 試塊制作

按照試驗(yàn)方案確定的配比和濃度，采用精度為0.01 g的電子天平秤分別稱取膠凝材料、尾砂和水。

將精確稱量的3 種原料加入JJ-5 型水泥膠砂攪拌機(jī)進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢杈鶆蚝蟮谷?0.7 mm×70.7 mm×70.7 mm 砂漿試模。澆筑試塊終凝脫模后，放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)到設(shè)計(jì)期齡取出后進(jìn)行強(qiáng)度的檢測(cè)［9］。試塊砂漿攪拌及澆筑過程如圖1 所示。

2.2 試塊強(qiáng)度檢測(cè)

試塊強(qiáng)度檢測(cè)采用RMT-301 力學(xué)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，由計(jì)算機(jī)控制的多功能電液伺服試驗(yàn)機(jī)，主要用于混凝土和巖石一類材料的力學(xué)性能試驗(yàn)［9］。該系統(tǒng)試驗(yàn)過程中自動(dòng)繪制試驗(yàn)參數(shù)曲線、計(jì)算試驗(yàn)數(shù)據(jù)，全程由計(jì)算機(jī)操作控制。

3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及初步分析

3.1 抗壓強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)

經(jīng)RMT-301力學(xué)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)所有期齡試塊進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度檢測(cè)，按照現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 50081—2010），同組3 個(gè)試塊強(qiáng)度最大值和最小值與中間值之差不超過15%的取算數(shù)平均值，有一個(gè)超過15%的取中間值，否則該組試件的強(qiáng)度不應(yīng)作為評(píng)定的依據(jù)，須重新進(jìn)行澆筑和檢測(cè)［9］。

經(jīng)統(tǒng)計(jì)，配比試驗(yàn)方案試塊單軸抗壓強(qiáng)度見表2。

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3.2 機(jī)理及數(shù)據(jù)分析

3.2.1 凝結(jié)硬化機(jī)理

試驗(yàn)中試塊凝結(jié)硬化的主要原因是膠凝材料中粉煤灰所含的硅酸鹽、鋁酸鹽和鈣的氧化物，其硬化機(jī)理與水泥基本相似，不同點(diǎn)在于前期水化反應(yīng)的表現(xiàn)。高鈣粉煤灰通常加水后能有比較強(qiáng)烈的反應(yīng)，而低鈣粉灰這種水化反應(yīng)則比較弱［10］。硬化后期，新型膠凝材料才開始表現(xiàn)出粉煤灰優(yōu)良的性能，隨著期齡的增長(zhǎng)強(qiáng)度逐漸增大。試驗(yàn)中將部分試塊養(yǎng)護(hù)至60 d 進(jìn)行檢測(cè)，其抗壓強(qiáng)度較28 d 提高了69%～127%。

3.2.2 數(shù)據(jù)分析

從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，影響試塊強(qiáng)度的主要因素為濃度和配比。隨著料漿濃度的增大，總體上試塊各齡期的強(qiáng)度也逐漸增大；當(dāng)料漿濃度一定時(shí)，膠凝材料在一定的范圍內(nèi)添加量越多，試塊強(qiáng)度越大［9，11］。濃度對(duì)試塊強(qiáng)度的影響主要表現(xiàn)在早期，而決定最終強(qiáng)度的主要還是配比，即膠凝材料的添加量。

4 強(qiáng)度增長(zhǎng)數(shù)量關(guān)系研究

4.1 線性回歸方程的建立

基于新型膠凝材料的凝結(jié)硬化機(jī)理研究和試塊單軸抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)的初步分析，在一定范圍內(nèi)，試塊抗壓強(qiáng)度與膠凝材料的添加量存在某種線性數(shù)量關(guān)系。假設(shè)抗壓強(qiáng)度（y）與主要影響因素膠凝材料的添加量（x）之間存在線性關(guān)系，則有

式中，e為估計(jì)y而產(chǎn)生的誤差，在實(shí)際估算中是無法預(yù)測(cè)的，因而忽略。

每組配比膠凝材料添加量（xi）與對(duì)應(yīng)的抗壓強(qiáng)度（yi），即（xi，yi）為（x，y）樣本中的一組數(shù)據(jù)，因而有

式中，n為樣本組數(shù)，xi、yi為自變量x和因變量y的觀察值或?qū)嶋H值（對(duì)于任何一個(gè)觀察值都有一個(gè)擬合值或預(yù)測(cè)值［12］）；xˉ、yˉ為自變量x和因變量y的平均值。

將膠凝材料的添加量（xi）與對(duì)應(yīng)的抗壓強(qiáng)度（yi）代入式（2）～式（6）中，計(jì)算得到不同期齡線性方程式的a、b值。

經(jīng)計(jì)算，7 d 時(shí)，a= -0.11，b= 3.5，y=3.5x-0.11；14 d 時(shí)，a= -0.42，b= 9.81，y= 9.81x-0.42；28 d 時(shí)，a=-0.71，b=20.60，y=20.6x-0.71。

4.2 相關(guān)性檢驗(yàn)

利用相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)法對(duì)建立的一元線性方程進(jìn)行檢驗(yàn)。相關(guān)系數(shù)是描述2 個(gè)變量之間線性相關(guān)關(guān)系密切程度的數(shù)量指標(biāo)，用R表示。R的絕對(duì)值越接近1，表明其線性關(guān)系越好［13-14］。

相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)公式為

將對(duì)應(yīng)樣本數(shù)據(jù)代入式（6）中，得到期齡7，14，28 d的相關(guān)系數(shù)：R7=0.72，R14=0.86，R28=0.93。

查閱相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)表，R臨界值為0.8。大于臨界值，則變量x和y之間的線性關(guān)系成立；否則，不成立。

根據(jù)計(jì)算結(jié)果和臨界值，期齡為7 d 的線性回歸方程不成立，變量x（膠凝材料添加量）和y（單軸抗壓強(qiáng)度）之間不存在線性關(guān)系，主要原因在于新型膠凝材料中粉煤灰前期水化反應(yīng)不穩(wěn)定。方程中線性關(guān)系最密切的是期齡28 d，其次是期齡14 d，從線性關(guān)系的密切程度側(cè)面印證了粉煤灰凝結(jié)硬化時(shí)間較長(zhǎng)、后期強(qiáng)度較高的特性。

5 結(jié) 論

（1）通過對(duì)試驗(yàn)原料選取方法、試塊制作步驟及主要注意事項(xiàng)的介紹，讓礦業(yè)領(lǐng)域?qū)I(yè)人員較為詳盡地了解試驗(yàn)內(nèi)容。試驗(yàn)方案具有較強(qiáng)的可操作性和借鑒性，為同類型的試驗(yàn)研究提供了較高的參考價(jià)值。

（2）通過對(duì)試塊凝結(jié)硬化機(jī)理的研究和抗壓強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析，利用一元線性回歸法擬合出新型膠凝材料添加量x和抗壓強(qiáng)度y之間增長(zhǎng)變化的數(shù)量關(guān)系，7 d 時(shí)，y=3.5x-0.11；14 d 時(shí)，y= 9.81x-0.42；28 d時(shí)，y=20.6x-0.71，可快速計(jì)算不同抗壓強(qiáng)度要求下膠凝材料的添加量，為礦山膠結(jié)充填提供理論數(shù)據(jù)支撐。

（3）利用相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)法得出新型膠凝材料添加量x和抗壓強(qiáng)度y方程中線性關(guān)系最密切的是期齡28 d，其次是期齡14 d，從線性關(guān)系的密切程度側(cè)面印證了粉煤灰凝結(jié)硬化時(shí)間較長(zhǎng)、后期強(qiáng)度較高的特性。

（4）該探索研究在工程上大規(guī)?；膽?yīng)用，既解決了粉煤灰大量堆放所引發(fā)的一系列環(huán)境問題，同時(shí)為采用膠結(jié)充填采礦法的礦山找到一種相對(duì)低成本的膠凝材料，降低了礦山井下充填成本，可以更廣泛推廣充填采礦法的應(yīng)用。