李瑞雪

（河南化工技師學(xué)院，河南 開(kāi)封 475000）

0 引言

石油是現(xiàn)代工業(yè)的血液，在石油原油基礎(chǔ)上生產(chǎn)的各類(lèi)化工產(chǎn)品是現(xiàn)代社會(huì)運(yùn)行的重要基礎(chǔ)，但是，在石油化工產(chǎn)品制造過(guò)程中，其質(zhì)量可能會(huì)由于多種原因產(chǎn)生各種問(wèn)題，如果不經(jīng)檢驗(yàn)，直接將其投入市場(chǎng)，則很可能造成嚴(yán)重的惡劣影響。在此基礎(chǔ)上，石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)應(yīng)運(yùn)而生，基于氣相色譜儀的石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)在實(shí)踐中具有諸多優(yōu)勢(shì)，受到了相關(guān)領(lǐng)域企業(yè)的高度重視。在試驗(yàn)檢驗(yàn)中，檢測(cè)分析任務(wù)往往比較復(fù)雜，需要高度重視氣相色譜儀的操作流程、使用環(huán)境、操作策略，保證其不會(huì)受到消極因素的影響，才能真正發(fā)揮氣相色譜儀的效果。

1 氣相色譜儀結(jié)構(gòu)分析

石油產(chǎn)品檢測(cè)工作人員應(yīng)詳細(xì)了解氣相色譜儀本身的結(jié)構(gòu)特征，這是保證該設(shè)備效果能夠充分發(fā)揮的重要基礎(chǔ)。氣相色譜儀主要包括五大系統(tǒng)，分別為載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)。

其組成與功能分別為：

1）載氣系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)包括載氣、部分檢測(cè)器，功能為對(duì)氣體流速進(jìn)行控制、凈化氣體。

2）進(jìn)樣系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)包括氣化室、進(jìn)樣器，功能為將不同狀態(tài)下的樣品進(jìn)行氣化處理，一般而言，進(jìn)樣口分為填充柱進(jìn)樣口、毛細(xì)柱進(jìn)樣口、無(wú)分流進(jìn)樣口，無(wú)分流進(jìn)樣口能夠進(jìn)一步提升機(jī)器靈敏度。

3）分離系統(tǒng)。主要結(jié)構(gòu)為色譜柱，是整個(gè)機(jī)器功能發(fā)揮的核心結(jié)構(gòu)，承擔(dān)色譜柱分離功能。

4）檢測(cè)系統(tǒng)。主要結(jié)構(gòu)包括熱導(dǎo)池檢測(cè)器、電子俘獲檢測(cè)器，前者具有靈敏度低、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、定量精準(zhǔn)的優(yōu)勢(shì)，后者具有靈敏度高、選擇性高的優(yōu)勢(shì)。

5）記錄系統(tǒng)。通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)記錄功能，能夠?qū)z測(cè)系統(tǒng)轉(zhuǎn)化的電信號(hào)進(jìn)行詳細(xì)記錄[1]。

2 氣相色譜儀功能影響因素

在氣相色譜儀運(yùn)行過(guò)程中，通常會(huì)受到以下幾個(gè)因素影響：

1）溫度與濕度。氣相色譜儀在使用過(guò)程中對(duì)于溫度、濕度均具有較為嚴(yán)格的要求，比較良好的溫濕度標(biāo)準(zhǔn)為：濕度在40%～70%的區(qū)間范圍內(nèi)，溫度在15～30 ℃的區(qū)間范圍內(nèi)。這主要是由于，氣相色譜儀的功能需要依靠電子設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，其內(nèi)部電路板分布比較密集，溫度、濕度如果超出特定標(biāo)準(zhǔn)，會(huì)導(dǎo)致電路板故障，進(jìn)而影響氣相色譜儀功能的正常發(fā)揮，例如在異常環(huán)境下，F(xiàn)ID 檢測(cè)器的靈敏性會(huì)顯著降低，進(jìn)而導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)出現(xiàn)明顯偏差。

2）灰塵。氣相色譜儀屬于典型的精密型檢測(cè)設(shè)備，對(duì)于所有精密型檢測(cè)設(shè)備而言，灰塵都會(huì)對(duì)其功能發(fā)揮造成較為嚴(yán)重的影響，在使用過(guò)程中必須做好外部環(huán)境的防塵工作，因此，在氣相色譜儀使用過(guò)程中，必須做好灰塵清潔工作。

3）電磁干擾。在氣相色譜儀正常工作過(guò)程中，對(duì)于靈敏度的要求相對(duì)較高，電磁干擾會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀的靈敏度受到影響，進(jìn)而影響測(cè)試精準(zhǔn)度[2]。

3 基于氣相色譜儀的石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)

為了提升研究質(zhì)量，結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)氣相色譜儀在石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)中的應(yīng)用思路進(jìn)行分析。本次試驗(yàn)選擇成分更為復(fù)雜的柴油石油作為試驗(yàn)用樣本，將柴油石油通過(guò)樣品注入口注入色譜柱中，色譜柱利用其能夠分離樣品中不同成分沸點(diǎn)、吸附性的差異，對(duì)柴油石油進(jìn)行有效分析，最后使用檢測(cè)器完成定性分析、定量分析，并得出最終結(jié)論。

3.1 實(shí)驗(yàn)材料與器材準(zhǔn)備

在實(shí)驗(yàn)正式開(kāi)始之前，需要準(zhǔn)備試驗(yàn)材料以及實(shí)驗(yàn)器材。其中，本次實(shí)驗(yàn)的核心器材包括氣相色譜儀、氫焰離子化驗(yàn)檢測(cè)器，除了兩個(gè)核心設(shè)備以外，還應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備一些輔助器材，主要包括微柱與進(jìn)樣瓶，微柱的內(nèi)徑應(yīng)當(dāng)為0.5 mm。此外，應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備的材料為柴油石油樣品[3]。

3.2 實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)分析

在進(jìn)行基于氣相色譜儀的石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)注意以下要點(diǎn)：

1）在進(jìn)樣過(guò)程中，相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)采取分流送樣的方式，并對(duì)參數(shù)進(jìn)行有效控制，其中，氣化溫度應(yīng)當(dāng)為200 ℃、檢測(cè)器溫度應(yīng)當(dāng)為300 ℃，在此基礎(chǔ)上，保證溫度穩(wěn)定上升，并嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，在溫度到達(dá)第一個(gè)梯度，即80 ℃標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)當(dāng)暫停溫度調(diào)整，在該階段停留10 min，其目的在于保證內(nèi)部環(huán)境穩(wěn)定。此后，按照這一標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行持續(xù)加熱，每到達(dá)一個(gè)溫度梯度即保持一段時(shí)間，在第二個(gè)階段，按照8℃/min 的效率勻速提升溫度，在溫度達(dá)到100℃的標(biāo)準(zhǔn)后，則暫停加熱，對(duì)升溫效率進(jìn)行調(diào)整，按照10 ℃/min的效率勻速提升溫度，在溫度達(dá)到200 ℃的標(biāo)準(zhǔn)后，則再次暫停加熱，在此溫度標(biāo)準(zhǔn)上維持20 min。表1為典型色譜操作條件。

表1 典型色譜操作條件

2）技術(shù)人員需要對(duì)灰塵進(jìn)行有效處理。具體而言，在機(jī)器停機(jī)時(shí)，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)打開(kāi)其側(cè)面、后面面板，使用氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行徹底吹掃，對(duì)于吹掃無(wú)法處理的頑固污漬或者特殊位置，可以采取軟毛刷進(jìn)行處理，在清掃完成后，需要采取水、有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，在擦洗完成后，應(yīng)當(dāng)保證儀器表面干燥、沒(méi)有溶劑殘留，否則很容易導(dǎo)致儀器內(nèi)部出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象，從而影響其功能的正常發(fā)揮[4]。

3.3 實(shí)驗(yàn)具體步驟

在進(jìn)行基于氣相色譜儀的石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程行事，在本次試驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)的具體步驟如下：

1）在實(shí)驗(yàn)正式開(kāi)始之前，需要制作符合需求的樣品。在圓底燒杯中加入汽油油水、蒸餾水，其中，汽油油水含量應(yīng)當(dāng)是蒸餾水的300 倍。

2）技術(shù)人員需要通過(guò)抽提裝置、回流冷凝管，吸收儀器升溫階段沸騰蒸發(fā)的液體，此時(shí)應(yīng)當(dāng)注意，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)蒸餾過(guò)程中樣品的具體表現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)記錄，蒸餾應(yīng)當(dāng)持續(xù)進(jìn)行，直到樣品容器中油量不再發(fā)生變化為止，在停止加熱之后，應(yīng)當(dāng)維持一段時(shí)間，等到儀器設(shè)備冷卻到室溫。

3）在儀器設(shè)備冷卻到室溫之后，技術(shù)人員即可進(jìn)行裝置內(nèi)部油量的讀取工作。

4）在準(zhǔn)備工作完成之后，正式進(jìn)行基于氣相色譜儀的石油化工產(chǎn)品檢驗(yàn)，需要將制備完成的樣品放進(jìn)樣品容器內(nèi)部，并將容器、自動(dòng)進(jìn)樣端口連接起來(lái)，并啟動(dòng)氣相色譜儀。在進(jìn)樣過(guò)程中，操作人員應(yīng)當(dāng)保證樣品的進(jìn)樣壓力，保證壓力提升的穩(wěn)定性與均勻性。

5）對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行分析，對(duì)提取時(shí)間、提取率兩者之間的關(guān)系進(jìn)行確定，并利用氫焰離子化驗(yàn)檢測(cè)器，按照一定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。在此過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)防范樣品污染的重要意義，采用不同器材盛裝不同樣品。

6）對(duì)柴油樣品的占比進(jìn)行記錄[5]。

為了保證實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定與可靠，相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)在同一場(chǎng)景下進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，并對(duì)多次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)籌分析，防止由于意外事件導(dǎo)致數(shù)據(jù)準(zhǔn)確率受到影響。

3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析與整理

在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲取完成之后，技術(shù)人員可以采取均值的方式對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，這種方式有助于減少試驗(yàn)過(guò)程中各種可能出現(xiàn)的誤差，進(jìn)而提升數(shù)據(jù)獲取質(zhì)量。在數(shù)據(jù)收集、初步處理完成之后，技術(shù)人員則可利用軟件完成相關(guān)圖像的繪制，形成最終的石油分析報(bào)告。

在此過(guò)程中值得注意的是，石油產(chǎn)品的成分構(gòu)成相對(duì)比較復(fù)雜，氣相色譜儀過(guò)去的檢測(cè)圖譜峰值普遍相對(duì)較多，因此，必須與產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行詳細(xì)對(duì)比分析，對(duì)產(chǎn)品組分含量進(jìn)行進(jìn)一步明確，才能有效確定產(chǎn)品的基本情況。

4 結(jié)語(yǔ)

在當(dāng)前技術(shù)背景下，氣相色譜技術(shù)在石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)工作中的重要性有目共睹。想要充分發(fā)揮氣相色譜技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，相關(guān)單位不僅需要充分了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)組成、工作流程等信息，還應(yīng)當(dāng)充分掌握氣相色譜儀功能的主要影響因素，即溫度與濕度、灰塵、電磁干擾等，并采取針對(duì)性措施降低其消極影響，同時(shí)還應(yīng)當(dāng)從整體角度著手，加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)操作步驟的控制力度，這樣才能顯著提升石油化工產(chǎn)品檢測(cè)工作的效率以及精確度，進(jìn)而為我國(guó)石油化工行業(yè)的長(zhǎng)期健康發(fā)展提供必要的技術(shù)支持。氣相色譜技術(shù)在石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)工作中的應(yīng)用相當(dāng)重要，值得相關(guān)領(lǐng)域的專(zhuān)家學(xué)者對(duì)其進(jìn)行深入研究，希望本文的研究?jī)?nèi)容能夠?yàn)橄嚓P(guān)工作人員提供一定參考。