李建軍 崔嶼崢 付聰樂(lè) 秦曉偉 李雨暢 鄧軍

(北京工業(yè)大學(xué),光電子技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100124)

金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積(metal organic chemical vapor deposition,MOCVD)作為異質(zhì)結(jié)半導(dǎo)體材料外延的關(guān)鍵手段,其外延層厚度均勻性會(huì)直接影響產(chǎn)品的良率.本文將理論與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合,針對(duì)3 個(gè)MO 源噴嘴的垂直反應(yīng)腔MOCVD,將各MO 源噴嘴等效為蒸發(fā)面源,并引入一等效高度來(lái)涵蓋MOCVD 的相關(guān)外延參數(shù),建立外延層厚度與各MO 源噴嘴流量間的定量關(guān)系,設(shè)計(jì)并利用EMCORE D125 MOCVD 系統(tǒng)外延生長(zhǎng)了AlGaAs 諧振腔結(jié)構(gòu),根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的外延層厚度分布結(jié)果,利用最小二乘法對(duì)模型參數(shù)進(jìn)行了擬合提取,基于提取的模型參數(shù),給出了優(yōu)化外延層厚度均勻性的方法.4 in (1 in=2.54 cm)外延片mapping 反射譜的統(tǒng)計(jì)結(jié)果為,腔模的平均波長(zhǎng)為651.89 nm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03 nm,厚度均勻性達(dá)到0.16%.同時(shí)外延生長(zhǎng)了GaInP 量子阱結(jié)構(gòu),4 in 外延片mapping 熒光光譜的統(tǒng)計(jì)結(jié)果為,峰值波長(zhǎng)平均值為653.3 nm,標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.46 nm,厚度均勻性達(dá)到0.07%.本文提出的調(diào)整外延層厚度均勻性的方法具有簡(jiǎn)單、有效、快捷的特點(diǎn),且可以進(jìn)一步推廣至具有4 個(gè)MO 噴嘴以上的垂直反應(yīng)腔MOCVD 系統(tǒng).

1 引言

20 世紀(jì)60 年代Manasevit[1]提出了金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積(metal organic chemical vapor deposition,MOCVD)外延技術(shù),他在藍(lán)寶石襯底上進(jìn)行了不同III-V 族材料的異質(zhì)結(jié)外延生長(zhǎng),但當(dāng)時(shí)的外延層質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于液相外延(liquid phase epitaxy,LPE)和氯化物氣相外延(Cl-vapor phase epitaxy,Cl-VPE)技術(shù)生長(zhǎng)的外延層質(zhì)量[2].隨著MOCVD 的原材料純度的提高、生長(zhǎng)工藝的改進(jìn),逐漸引起人們的興趣并進(jìn)行了廣泛的研究,如今MOCVD 技術(shù)已成為異質(zhì)結(jié)晶體管(heterojunction bipolar transistor,HBT)、發(fā)光二極管(light emitting diodes,LED)、激光二極管(laser diodes,LD)、光探測(cè)器(photon detectors,PD)和太陽(yáng)能電池等異質(zhì)結(jié)半導(dǎo)體器件制備的關(guān)鍵性技術(shù)[3–7].近年來(lái),由于半導(dǎo)體器件向著微型化、集成化發(fā)展,對(duì)于大面積生長(zhǎng)的外延層質(zhì)量有著更高的要求.2021年,Wang 等[8]對(duì)化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的過(guò)程進(jìn)行分析,并總結(jié)了制備大面積二維材料的調(diào)控方法;2022年,Liu 等[9]對(duì)二維單晶材料表面納米級(jí)調(diào)控進(jìn)行了歸納總結(jié).所以,對(duì)于異質(zhì)結(jié)半導(dǎo)體器件,其外延層厚度的精確控制至關(guān)重要.例如:1) 對(duì)于以量子阱(quantum well,QW)為有源區(qū)的LD 來(lái)說(shuō),QW 的阱區(qū)厚度會(huì)影響阱中子能級(jí)的位置[10],進(jìn)而改變子能級(jí)間的躍遷波長(zhǎng),即LD 的激射波長(zhǎng);2) 對(duì)于垂直腔面發(fā)射激光器(vertical cavity surface emitting laser,VCSEL)外延層厚度不但會(huì)影響QW 有源區(qū)的波長(zhǎng),還會(huì)決定其腔模波長(zhǎng)及分布式布拉格反射鏡(DBR)的峰值反射波長(zhǎng),這三個(gè)波長(zhǎng)如不能很好地匹配,器件的性能不僅會(huì)降低甚至可能不激射[11];3) 對(duì)于HBT 來(lái)說(shuō),基區(qū)的厚度會(huì)影響器件的增益特性和頻率特性[12].因此,不論是研發(fā)階段對(duì)樣品結(jié)果一致性的要求,還是規(guī)?；a(chǎn)中對(duì)高成品率、低成本的要求,都希望外延片的厚度均勻性越高越好,以保證同批次各分立器件的性能一致.

為提高外延層厚度均勻性,兩大主流MOCVD設(shè)備廠商都對(duì)系統(tǒng)的核心反應(yīng)腔部分進(jìn)行了獨(dú)特設(shè)計(jì).德國(guó)AIXTRON 公司采用的是行星衛(wèi)星式襯底托盤的水平反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)[4,13],在外延過(guò)程中,各襯底片不但在子托盤上自轉(zhuǎn),各子托盤還在整個(gè)大盤上進(jìn)行公轉(zhuǎn),從而使外延片的均勻性大為提高.美國(guó)VEECO(前EMCORE)公司采用的則是垂直反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)[14,15],通過(guò)多個(gè)MO 源噴嘴的流量匹配及高速旋轉(zhuǎn)的襯底托盤,實(shí)現(xiàn)沿托盤徑向的外延層厚度調(diào)控.

相比而言,VEECO 公司的MOCVD 系統(tǒng)的生產(chǎn)效率高、后序維護(hù)成本低.之前,我們?cè)肍luent 流體動(dòng)力學(xué)軟件對(duì)垂直反應(yīng)腔內(nèi)部的氣流場(chǎng)和溫度場(chǎng)進(jìn)行了模擬[16,17],結(jié)果表明,該方法在宏觀層面上對(duì)于優(yōu)化溫度、氣流量、襯底轉(zhuǎn)速和壓強(qiáng)等條件的匹配是有效的.然而,實(shí)際的MOCVD外延是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,理論模擬只能給出一個(gè)優(yōu)化的趨勢(shì)，當(dāng)需要在微觀層面上精確到納米量級(jí)調(diào)控厚度均勻性時(shí),該方法是無(wú)能為力的.另外,利用Fluent 軟件模擬的另一個(gè)問(wèn)題是計(jì)算工作量大,特別是涉及精確的三維模擬時(shí),計(jì)算量更大.更進(jìn)一步,對(duì)于具有多個(gè)MO 噴嘴的垂直反應(yīng)腔,雖然設(shè)備商提供了通過(guò)調(diào)節(jié)各MO 噴嘴流量來(lái)提高厚度均勻性的手段,然而到目前為止,對(duì)于如何具體調(diào)整各MO 源噴嘴流量來(lái)提高外延層厚度的均勻性，相關(guān)的理論和實(shí)驗(yàn)方法都未見(jiàn)專門的報(bào)道.

本文針對(duì)多MO 噴嘴垂直MOCVD 反應(yīng)腔的外延層厚度均勻性問(wèn)題,結(jié)合Holland 和Steckelmacher 的真空蒸鍍沉積理論[18],將各MO 噴嘴等效為一蒸發(fā)面源,首先建立了各MO 噴嘴流量與外延層厚度的理論模型,并將理論與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合,利用最小二乘法提取相關(guān)模型參數(shù),之后針對(duì)厚度均勻性給出了優(yōu)化各MO 噴嘴流量的方法.該方法簡(jiǎn)單、高效且易于實(shí)施.

2 理論模型

為了從理論上得到外延層厚度與MO 源流量間的關(guān)系,建立了具有多個(gè)III 族MO 源噴嘴的垂直MOCVD 反應(yīng)腔簡(jiǎn)化模型,如圖1 所示.主載氣H2,V 族氫化物和III 族MO 源從頂部的法蘭注入反應(yīng)室,在主載氣的推送及下游真空泵抽取的作用下,V 族和III 族源被輸運(yùn)到位于加熱托盤的襯底上方發(fā)生化學(xué)反應(yīng),進(jìn)而在襯底上實(shí)現(xiàn)材料的外延生長(zhǎng).為了對(duì)外延材料的厚度均勻性進(jìn)行控制,MO 源在頂部法蘭處沿徑向被分配給3 個(gè)噴嘴,距法蘭中心O'的距離分別為yin,ymid和yout,流經(jīng)各噴嘴的氣體流量(包括MO 源和載氣H2)分別為Min,Mmid和Mout.另外,襯底托盤繞OO'軸高速旋轉(zhuǎn).針對(duì)圖1 所示反應(yīng)腔模型,在材料外延過(guò)程中做如下假設(shè):

圖1 一種多個(gè)Ⅲ族MO 噴嘴垂直MOCVD 反應(yīng)腔的簡(jiǎn)化模型Fig.1.Simplified chamber model of the vertical MOCVD reactor with multiple group III MO injectors.

1) 所有外延參數(shù)(襯底溫度、反應(yīng)室壓力、主載氣流量、V 族源流量、III 族源流量、襯底托盤轉(zhuǎn)速等)保持不變;

2) 襯底溫度控制在質(zhì)量流量控制區(qū),即外延層的生長(zhǎng)速率受控于輸運(yùn)到襯底的反應(yīng)劑的量;

3) 通過(guò)主載氣流量、反應(yīng)室壓力及襯底托盤轉(zhuǎn)速的合理匹配,反應(yīng)室中的氣流場(chǎng)為線流形式,不存在渦流,即V 族源和III 族源的反應(yīng)只發(fā)生在襯底表面;

4) V/III 比足夠高,外延速率只決定于III 族MO 源的流量;

5) 對(duì)于流經(jīng)各MO 噴嘴在襯底托盤上的MO 源分布,可用一蒸發(fā)面源來(lái)等效各MO 噴嘴,即MO 源在襯底表面服從余弦分布[18,19].

由于襯底托盤高速旋轉(zhuǎn),襯底上外延層的厚度t僅與徑向半徑r有關(guān).根據(jù)假設(shè)2)—4),t的大小僅決定于III 族MO 源在襯底表面的分布,進(jìn)一步根據(jù)假設(shè)5),當(dāng)MO 源僅流經(jīng)第i(i=in,mid,out)個(gè)MO 噴嘴,而其他MO 噴嘴的流量為零時(shí),襯底表面外延層的歸一化厚度為

式中,ti(r) 是由流經(jīng)第i個(gè)噴嘴的MO 源在r點(diǎn)產(chǎn)生的外延層厚度;h是頂部法蘭到襯底表面的高度.需要說(shuō)明的是,是一歸一化的無(wú)量綱量,僅決定于反應(yīng)腔的結(jié)構(gòu)參數(shù)h和yi.當(dāng)r=0時(shí),=1.

實(shí)際上,圖1 所示的MOCVD 反應(yīng)腔比蒸發(fā)系統(tǒng)的腔體要復(fù)雜得多,體現(xiàn)為: MOCVD 的襯底溫度、反應(yīng)室壓力以及托盤旋轉(zhuǎn)速度更高,高速旋轉(zhuǎn)的托盤會(huì)產(chǎn)生泵吸效應(yīng)[20],且MOCVD 還有V 族源、分載氣以及大量主載氣流入反應(yīng)室,另外從各噴嘴注入的MO 源對(duì)反應(yīng)室內(nèi)的氣流場(chǎng)也會(huì)產(chǎn)生擾動(dòng).為此,對(duì)(1)式的常規(guī)蒸發(fā)模型進(jìn)行修正,將h用一等效高度heff進(jìn)行替換,修正后的(1)式改寫為

需要強(qiáng)調(diào)的是,heff隱含了所有MOCVD 外延參數(shù)的作用,如襯底溫度、反應(yīng)室壓力、襯底轉(zhuǎn)速、V/III比,主載氣流量等,任何參數(shù)的改變都會(huì)引起heff的改變.根據(jù)假設(shè)(1),在外延過(guò)程中,由于所有外延參數(shù)保持不變,因此heff是一常數(shù).

以典型的EMCORE D125 MOCVD 系統(tǒng)為例,襯底托盤的直徑為125 mm,表1 給出了(2)式中其他的反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)參數(shù).當(dāng)heff=27 mm時(shí),圖2 給出了各曲線,r的最大值為50 mm,相應(yīng)于4 in 襯底的半徑.可以看出,流經(jīng)噴嘴in 的MO源主要分布在托盤的中心處,流經(jīng)噴嘴out 的MO 源主要分布在托盤邊緣處,而由噴嘴mid 注入的MO 源則分布在峰值r=27.5 mm 的附近.不管怎么說(shuō),流經(jīng)任一噴嘴的MO 源對(duì)托盤上任何位置r處的外延層厚度都會(huì)產(chǎn)生影響,因此,外延片上各點(diǎn)的外延層厚度受控于各個(gè)MO 源噴嘴流量的相對(duì)大小.

表1 EMCORE D125 MOCVD 腔室的結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1.Structure parameters of the EMCORE D125 MOCVD chamber.

圖2 對(duì)應(yīng)于每個(gè)MO 噴嘴的相對(duì)外延層厚度Fig.2.Relative epitaxial layer thickness corresponding to each MO injector.

在實(shí)際外延過(guò)程中,MO 源將會(huì)流經(jīng)三個(gè)MO 源噴嘴,因此外延層的總厚度t表示為

其中,ti是流經(jīng)第i個(gè)噴嘴的MO 源對(duì)外延層厚度的貢獻(xiàn);Mi是流經(jīng)第i個(gè)MO 源噴嘴的氣流量,單位是sccm;αi是對(duì)于第i個(gè)噴嘴,氣體單位流量產(chǎn)生的r=0 處的外延層厚度,單位是nm/sccm.αi與MO 源轉(zhuǎn)化為外延層的效率有關(guān),并與外延時(shí)間成正比.

根據(jù)(2)式和(3)式,決定外延層厚度的參數(shù)可分為三類: 1) 反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)參數(shù)yin,ymid和yout.對(duì)于已制備好的反應(yīng)腔,這些參數(shù)是不能改變的.2) 外延過(guò)程關(guān)聯(lián)參數(shù)αin,αmid,αout和heff.外延條件(溫度、壓力、V/III 比、襯底轉(zhuǎn)速、主載氣流量、生長(zhǎng)時(shí)間等)確定后,這些參數(shù)也是基本不變的.3) 工藝參數(shù)Min,Mmid和Mout.通過(guò)調(diào)整這些參數(shù)的相對(duì)大小,可實(shí)現(xiàn)外延層厚度均勻性的控制.當(dāng)上述三類參數(shù)都確定后,即可由(3)式求得外延片上各點(diǎn)的外延層厚度.

3 提取模型參數(shù)

根據(jù)(2)式和(3)式,反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)參數(shù)(yin,ymid和yout)固定后,對(duì)于設(shè)定的工藝參數(shù)Min,Mmid和Mout,如果希望得到外延層的厚度,就必須知道過(guò)程關(guān)聯(lián)參數(shù)αin,αmid,αout和heff.本節(jié)根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的外延層厚度結(jié)果,利用最小二乘法擬合來(lái)提取這些關(guān)聯(lián)參數(shù),并給出應(yīng)用示例.

3.1 通過(guò)最小二乘法提取模型參數(shù)

外延過(guò)程結(jié)束后,沿襯底托盤的徑向,分別測(cè)試N個(gè)點(diǎn)rj處的外延層厚度T(rj) (j=1,2,···,N),簡(jiǎn)記為Tj.根據(jù)最小二乘法[21],擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff應(yīng)滿足下式:

式中,MIN 表示對(duì)于選取的擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff,應(yīng)使得Q的取值為最小.需要注意的是,(4)式中的t(rj) 隱含了擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff.

求(4)式中Q的極小值問(wèn)題可轉(zhuǎn)化為以下四個(gè)方程組的求解,

將(4)式代入上述各式,可以很容易地寫出各式的具體形式,即

方程組(6a)—(6d)共有4 個(gè)方程,且有4 個(gè)未知量,因此解是可以確定的.由于(6a)—(6d)式是關(guān)于αin,αmid,αout和heff的非線性方程,不容易直接求解,為此,可以將其轉(zhuǎn)化為線性化方程,通過(guò)牛頓迭代法進(jìn)行求解.首先,設(shè)定待求解量的初值X0=(注: 上標(biāo)T 表示矩陣的轉(zhuǎn)置),接著將方程組(6a)—(6d)在X0處進(jìn)行泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi),并忽略二階以上高次項(xiàng),得

式中,下標(biāo)“0”表示各矩陣元應(yīng)代入相應(yīng)的初值X0.

根據(jù)(8)式求得ΔX=A–1B后,對(duì)初值進(jìn)行如下修正,

式中,箭頭表示將左邊的量賦予右邊的量,箭頭右邊的X0是新的初值.通過(guò)反復(fù)求解?X并利用(10)式對(duì)初值進(jìn)行修正,直到?X小于規(guī)定的精度,最后得到的X0即為方程組(6a)—(6d)的解.

3.2 應(yīng)用示例

根據(jù)3.1 節(jié)理論,為了擬合求解αin,αmid,αout和heff,需要知道外延層厚度的精確實(shí)驗(yàn)值,為此設(shè)計(jì)了表2 所列的諧振腔外延結(jié)構(gòu).該結(jié)構(gòu)由10 對(duì)Al0.95G0.05As/ Al0.5G0.5As 下DBR,10.5對(duì)Al0.5G0.5As/ Al0.95G0.05As 上DBR,以及夾在二者之間的Al0.95G0.05As 諧振腔組成.DBR 每層的厚度為1/4 波長(zhǎng)光程,諧振腔的厚度為1 個(gè)波長(zhǎng)光程.整個(gè)結(jié)構(gòu)外延在GaAs 襯底上.外延生長(zhǎng)結(jié)束后,通過(guò)測(cè)試外延片的mapping 反射譜,可以精確測(cè)得片內(nèi)不同位置rj處腔模對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λcj,再用λcj除以腔材料的折射率nc,即可得到外延片上不同位置處 Al0.95Ga0.05As 諧振腔層的厚度Tj.事實(shí)上,由于我們關(guān)心的是外延層厚度均勻性的問(wèn)題,因此可以直接將λcj代替Tj帶入方程組(6a)—(6d)中,結(jié)果只不過(guò)是αin,αmid和αout都乘了一個(gè)相同的系數(shù)nc,對(duì)均勻性的擬合結(jié)果并不會(huì)產(chǎn)生影響.

表2 用于確定外延層厚度的諧振腔結(jié)構(gòu)Table 2.Resonant cavity structure to determine the epitaxial layer thickness.

針對(duì)表2 所列結(jié)構(gòu),利用EMCORE D125 MOCVD 進(jìn)行了材料的外延生長(zhǎng).由于襯底托盤的直徑為12.5 cm,因此選用了4 in 襯底(直徑約10.1 cm),并將襯底置于托盤的中心.外延中所用的載氣是經(jīng)鈀管純化后的高純H2,V 族源是高純AsH3,III 族源是TMGa 和TMAl.表3 列出了典型的外延參數(shù),sccm 表示每分鐘標(biāo)準(zhǔn)毫升.

表3 典型的外延參數(shù)Table 3.Typical epitaxial parameters.

在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,Min,Mmid和Mout分別等于275.5,123.2 和1101.3 mL/min時(shí),外延生長(zhǎng)了Bragg cavity#20-2.外延結(jié)束后,利 用Philip PLM100 白光光源對(duì)外延片進(jìn)行了反射譜的測(cè)試.圖3(a)是片子中心點(diǎn)的單點(diǎn)測(cè)試結(jié)果,由圖中測(cè)試曲線可以精確得到腔模波長(zhǎng)為653.5 nm.進(jìn)一步對(duì)整個(gè)外延片進(jìn)行反射譜的mapping 測(cè)試,mapping 的空間步長(zhǎng)為2.5 mm,得到外延片上各點(diǎn)的腔模波長(zhǎng),結(jié)果顯示在圖3(b)對(duì)應(yīng)的各點(diǎn)上,由于mapping 點(diǎn)太小,圖中數(shù)字太小而顯示不清楚,為此圖3(c)給出了片上各點(diǎn)腔模波長(zhǎng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果,統(tǒng)計(jì)過(guò)程中,考慮到邊緣效應(yīng),扣除了外延片邊緣附近5 mm 的數(shù)據(jù).為明顯起見(jiàn),將圖3 中的具體數(shù)據(jù)列在了表4中,是各點(diǎn)腔模波長(zhǎng)的平均值,等于657.9 nm,σ 是λc的標(biāo)準(zhǔn)偏差,等于3.7 nm.σ 越小,λc的均勻性越好,表征均勻性的參數(shù)越小,表中值為0.6%.λc(10%)表示所有測(cè)試點(diǎn)中有10%的腔模波長(zhǎng)小于λc(10%),而λc(90%)表示所有測(cè)試點(diǎn)中有90%的腔模波長(zhǎng)小于λc(90%).λc(90%)—λc(10%)越小,說(shuō)明λc的均勻一致性越好.

表4 典型的外延參數(shù)Table 4.Typical epitaxial parameters.

圖3 Bragg cavity#20-2 樣品的反射譜結(jié)果(a) 外延片中心點(diǎn)的反射光譜;(b) 腔模波長(zhǎng)的mapping 結(jié)果;(c) 整個(gè)外延片腔模波長(zhǎng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.3.Reflective spectrum results of Bragg cavity#20-2: (a) Reflective spectrum at wafer center point;(b) mapping results of the cavity wavelength;(c) statistic results of the cavity wavelength for the whole wafer.

根據(jù)圖3 的mapping 測(cè)試結(jié)果,沿圖3(b)箭頭所示徑向,從外延片的中心點(diǎn)O開(kāi)始,逐點(diǎn)讀取腔模的波長(zhǎng),并將其等效為外延層厚度的測(cè)試值Tj代入方程組(6a)—(6c),擬合求解的結(jié)果如圖4 所示.實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)與理論擬合值t符合得很好,圖中同時(shí)給出了相應(yīng)于各MO 源噴嘴對(duì)外延層厚度的貢獻(xiàn).擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff的具體數(shù)值列在了表4中,通過(guò)表中數(shù)據(jù)可知,流經(jīng)噴嘴mid 的MO 源的利用效率最高,而流經(jīng)噴嘴out 的MO 源的利用效率最低.需要強(qiáng)調(diào)說(shuō)明的是,實(shí)際反應(yīng)室的MO 源噴嘴距襯底托盤的距離約為70 mm,而用蒸發(fā)面源模型擬合得到的等效高度heff僅為30.45 mm.這是由于heff含概了所有與MOCVD 相關(guān)的外延參數(shù)的影響,如溫度、壓力、托盤轉(zhuǎn)速、V/III比,以及載氣流量等.

圖4 Bragg cavty#20-2 樣品的厚度擬合結(jié)果Fig.4.Thickness fitting results of Bragg cavty#20-2.

4 優(yōu)化厚度均勻性

根據(jù)表4,Bragg cavity#20-2 的厚度均勻性達(dá)到了0.6%,對(duì)于普通的邊發(fā)射LD 或LED 來(lái)說(shuō),這樣的均勻性條件是足夠滿足的.但是,其λc(90%)與λc(10%)的差為10 nm,這對(duì)于VCSEL或RCLED 這樣的垂直諧振腔器件來(lái)說(shuō)是不能接受的.因?yàn)榇怪敝C振腔器件的發(fā)光波長(zhǎng)主要決定于諧振腔的層厚,該層厚度的不均勻?qū)⑹钩善仿式档?生產(chǎn)成本提高.為此,本節(jié)給出優(yōu)化外延層厚度均勻性的方法.

4.1 優(yōu)化理論

根據(jù)第3節(jié)方法擬合求得αin,αmid,αout和heff之后,為使外延層的厚度盡可能均勻,希望通過(guò)調(diào)節(jié)Min,Mmid和Mout,使片上各點(diǎn)的層厚與平均厚度的偏差越小越好,即

式中,MIN 表示Min,Mmid和Mout的取值應(yīng)使得F的值最小,tj=t(rj)是rj處外延層的厚度(j=1,2,···,N,N是外延片上的離散點(diǎn)總數(shù)),是外延層的平均厚度,結(jié)合(3a)式可得

在調(diào)整Min,Mmid和Mout的過(guò)程中,可固定三個(gè)噴嘴的總流量不變,即

其中總流量MT是一常數(shù).將Min和Mmid作為調(diào)節(jié)量,則Mout=MT-Min-Mmid.因此,(11)式等價(jià)為以下方程組的求解:

將(11)式代入(15)式,經(jīng)過(guò)推導(dǎo)化簡(jiǎn),可進(jìn)一步寫出關(guān)于Min和Mmid的線性化方程組:

式中,各矩陣元為

將擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff代入方 程(17a)—(17f)式,再求解(16)式,即可得到優(yōu)化的三個(gè)MO 源噴嘴的流量Min,Mmid和Mout.

4.2 應(yīng)用示例

基于Bragg cavity#20-2 的擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff,將三個(gè)MO 源噴嘴的總流量固定為1500 sccm,根據(jù)4.1 節(jié)的優(yōu)化理論,得到對(duì)應(yīng)于Min,Mmid和Mout優(yōu)化值分別為281.3,125.8 和1092.9 sccm,并外延生長(zhǎng)了與Bragg cavity#20-2結(jié)構(gòu)相同的Bragg cavity#22,反射譜的mapping測(cè)試結(jié)果如圖5 所示.腔模波長(zhǎng)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)也列在了表4中,與Bragg cavity#20-2 比較得到,Bragg cavity#22 的平均 腔模波長(zhǎng)由657.9 nm 增加到681.9 nm,這與in 和mid 噴嘴的MO 源利用率高且這兩個(gè)噴嘴的流量增加有關(guān).讓我們振奮的結(jié)果是,標(biāo)準(zhǔn)偏差由3.7 nm 降為1.52 nm,均勻性值從0.6%降為0.22%,且λc(90%)—λc(10%)的值由10 nm 降為2 nm.可以說(shuō),Bragg cavity#22 的厚度均勻性是完全滿足VCSEL 和RCLED 等垂直腔型器件的需求的.擬合參數(shù)αin,αmid,αout和heff的變化可能是由于各MO 源噴嘴流量的變化對(duì)反應(yīng)腔內(nèi)氣流場(chǎng)的擾動(dòng)引起的.

圖5 Bragg cavity#22 樣品的反射譜結(jié)果(a) 腔模波長(zhǎng)的mapping 結(jié)果;(b) 整個(gè)外延片腔模波長(zhǎng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.5.Reflective spectrum results of Bragg cavity#22: (a) Mapping results of the cavity wavelength;(b) statistic results of the cavity wavelength for the whole wafer.

為了進(jìn)一步得到用于650 nm RCLED 的DBR的外延條件,將Bragg cavity#22 各層的時(shí)間簡(jiǎn)單乘以650/681.9倍,保持其他條件不變生長(zhǎng)了Bragg cavity#23,反射譜的mapping 測(cè)試結(jié)果如圖6 所示,相關(guān)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)也列在了表5 中.Bragg cavity#23 的平均 腔模波長(zhǎng)為651.89 nm,標(biāo) 準(zhǔn)偏差為1.03 nm,厚度均勻性為0.16%,λc(90%)為653 nm,λc(10%)為651 nm,相差2 nm,可以完全滿足面向POF 的RCLED 的DBR 外延結(jié)構(gòu)的需求.相比Bragg cavity#22,Bragg cavity#23的heff的變化不大,αin,αmid和αout的減小是由于外延層的時(shí)間減小造成的.

表5 650 nm 量子阱外延結(jié)構(gòu)Table 5.Epitaxial structure of 650 nm QW.

圖6 Bragg cavity#23 樣品的反射譜結(jié)果(a) 腔模波長(zhǎng)的mapping 結(jié)果;(b) 整個(gè)外延片腔模波長(zhǎng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.6.Reflective spectrum results of Bragg cavity#23: (a) Mapping results of the cavity wavelength;(b) statistic results of the cavity wavelength for the whole wafer.

基于優(yōu)化后的MO 噴嘴流量,生長(zhǎng)了表5 所列的650 nm QW 外延結(jié)構(gòu)RCLED QW#69,并利 用PHILIPS PLM100 的532 nm 激光源測(cè)試外延片的室溫PL 譜.圖7 是外延片中心點(diǎn)的PL譜測(cè)試結(jié)果,峰值波長(zhǎng)λp為653 nm,半高寬為20.5 nm.圖8 是外延片峰值波長(zhǎng)的mapping 結(jié)果,統(tǒng)計(jì)表明,峰值波長(zhǎng)的平均值為653.3 nm,標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.46 nm,均勻性達(dá)到了0.46/653.3=0.07%.λp(90%)和λp(10%)分別為654 和653 nm,二者相差僅1 nm.

圖7 650 nm 量子阱外延片中心點(diǎn)的PL 譜Fig.7.PL spectrum of 650 nm QW at wafer center point.

圖8 RCLED QW#69 樣品的PL 譜(a)峰值波長(zhǎng)的mapping 結(jié)果;(b) 整個(gè)外延片峰值波長(zhǎng)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.8.PL spectrum results of RCLED QW#69: (a) Mapping results of the peak wavelength;(b) statistic results of the peak wavelength for the whole wafer.

需要強(qiáng)調(diào)說(shuō)明的是,設(shè)備廠商一般擔(dān)保的均勻性驗(yàn)收指標(biāo)中,不論是外延層厚度還是QW 峰值波長(zhǎng),通常只有2%,而利用本文的方法將均勻性指標(biāo)提高了1 個(gè)量級(jí)以上.

5 結(jié)論

外延層的厚度均勻性是MOCVD 在規(guī)?；a(chǎn)中的一個(gè)至關(guān)重要的參數(shù).本文針對(duì)多MO 源噴嘴垂直MOCVD 反應(yīng)腔,提出了提高外延層厚度均勻性的有效方法.該方法的關(guān)鍵點(diǎn)包括: 1) 將MO 源噴嘴等效為蒸發(fā)系統(tǒng)的余弦型面源,并引入一等效高度來(lái)涵蓋所有相關(guān)的MOCVD 外延參數(shù);2) 與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合,采用最小二乘法對(duì)模型參數(shù)進(jìn)行了有效提取;3) 根據(jù)提取的模型參數(shù),給出了提高外延層厚度均勻性的有效方法.應(yīng)用結(jié)果表明,4 in 外延片的厚度均勻性達(dá)到0.16%,650 nm QW 的PL 峰值波長(zhǎng)均勻性達(dá)到0.07%.這些結(jié)果比設(shè)備廠家的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)提高了1 個(gè)量級(jí).雖然本文中MO 源噴嘴的數(shù)目為3個(gè),但是我們相信該模型可以進(jìn)一步推廣至4 個(gè)甚至更多個(gè)MO 源噴嘴的情形,這有益于規(guī)模化生產(chǎn)中良率的提高和生產(chǎn)成本的降低.特別是對(duì)于VCSEL 和RCLED 等垂直諧振腔型器件的MOCVD 量產(chǎn)外延,本文的模型方法應(yīng)為不可或缺.