肖龍飛 廖涵 肖桂林

（贛州市綜合檢驗(yàn)檢測院，江西贛州 341000）

超低溫冰箱通常用于存儲(chǔ)和保持極低溫度下的生物樣本、化學(xué)試劑和其他實(shí)驗(yàn)材料，因此對溫度要求極為嚴(yán)苛，如果溫度管控不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致存儲(chǔ)物品的活性和穩(wěn)定性喪失，因此出于正確實(shí)現(xiàn)溫度控制的目的，對超低溫冰箱進(jìn)行溫度計(jì)量十分必要，定期進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)有助于發(fā)現(xiàn)和解決超低溫冰箱的性能問題，通過及時(shí)的維護(hù)和校準(zhǔn)，可以延長設(shè)備的壽命并減少設(shè)備故障的風(fēng)險(xiǎn)?；谟?jì)量校準(zhǔn)對于超低溫冰箱的重要性，分析超低溫冰箱中計(jì)量校準(zhǔn)的要點(diǎn)并探索相應(yīng)的策略，就顯得尤為必要，故需要對家電計(jì)量中超低溫冰箱的計(jì)量校準(zhǔn)展開分析。

1 超低溫冰箱的計(jì)量要點(diǎn)

1.1 溫濕度測量及控制

溫度測量和濕度控制是超低溫冰箱關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)，對于存儲(chǔ)生物化學(xué)樣本等敏感物品非常重要。超低溫冰箱通常需要在極低的溫度范圍內(nèi)工作，冰箱需要能夠快速達(dá)到所需的超低溫，尤其是在新樣本放入時(shí)。降溫時(shí)間應(yīng)記錄和控制以確保樣本的質(zhì)量，且溫度在整個(gè)冰箱內(nèi)應(yīng)保持均勻，避免存在明顯的熱點(diǎn)或冷點(diǎn)。這可以通過多點(diǎn)溫度傳感器來監(jiān)測和調(diào)整。工作人員還要定期對溫度傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保其準(zhǔn)確性和可靠性[1]。校準(zhǔn)頻率應(yīng)符合國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》的標(biāo)準(zhǔn)和建議，對此，需要建立溫度異常報(bào)警系統(tǒng)，一旦冰箱溫度超出允許范圍，立即發(fā)出警報(bào)，以采取緊急措施并保護(hù)存儲(chǔ)的樣本。

濕度方面，需要使用濕度傳感器監(jiān)測箱內(nèi)濕度水平。這些傳感器應(yīng)位于箱內(nèi)不同位置，以確保濕度均勻性。如果需要，在冰箱中安裝濕度控制系統(tǒng)，以根據(jù)需求增加或降低濕度。這對于特定實(shí)驗(yàn)條件非常重要。與溫度傳感器一樣，濕度傳感器也需要定期校準(zhǔn)，以確保其測量濕度的準(zhǔn)確性。如果濕度超出預(yù)定范圍，建立濕度異常報(bào)警系統(tǒng)，以確保濕度的穩(wěn)定性并防止樣本受損。

1.2 校準(zhǔn)點(diǎn)的合理選擇

在選擇超低溫冰箱的計(jì)量校準(zhǔn)點(diǎn)時(shí)，需要考慮多個(gè)因素，以確保測量的準(zhǔn)確性和可靠性。首先，校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇是確保超低溫冰箱內(nèi)部溫度維持在適當(dāng)范圍的關(guān)鍵步驟。這一步驟至關(guān)重要，因?yàn)槌蜏乇渫ǔＳ糜诖鎯?chǔ)重要的生物樣本，這些樣本需要在極低溫度下保存，以保持其質(zhì)量和可用性。根據(jù)JJF 1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》中的相關(guān)指南，通常將溫度傳感器布置在超低溫冰箱的三個(gè)不同層面，即上、中、下三層。其中，中層是根據(jù)操作空間的幾何中心水平與底部的校準(zhǔn)作業(yè)面來確定的。這種布點(diǎn)方式的關(guān)鍵考慮因素之一是傳感器位置與設(shè)備內(nèi)壁的間距，通常約為各邊長的1/10[2]。

其次，校準(zhǔn)點(diǎn)的數(shù)量也需要考慮。根據(jù)設(shè)備容量的劃分，通常超低溫冰箱的容量在0.05 m3～2 m3之間，而測量點(diǎn)的數(shù)量通常為9 個(gè)。這些測量點(diǎn)通常置于儀器設(shè)備的中層幾何中心部位，以確保溫度測量的均勻性和全面性。在選擇校準(zhǔn)點(diǎn)時(shí)，不僅需要遵循標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，還需要考慮特定的工作要求和環(huán)境條件。在這種情況下，需要充分了解樣本的保存條件。樣本對溫度和濕度的敏感性可能會(huì)影響校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇。校準(zhǔn)工作平面的溫度必須高于樣本存放面的實(shí)際溫度，以確保樣本的完整性和穩(wěn)定性。

因此，選擇超低溫冰箱的計(jì)量校準(zhǔn)點(diǎn)是一項(xiàng)復(fù)雜而關(guān)鍵的任務(wù)，需要綜合考慮設(shè)備規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)要求和實(shí)際工作需求。只有在正確選擇校準(zhǔn)點(diǎn)的情況下，才能確保超低溫冰箱內(nèi)部的溫度控制穩(wěn)定，從而保護(hù)珍貴的生物樣本，以及確保相關(guān)實(shí)驗(yàn)工作的可靠性和精確性。

1.3 測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確計(jì)算

在超低溫冰箱的溫度數(shù)據(jù)計(jì)算中，重要的是考慮到溫度誤差、溫度均勻率以及溫差波動(dòng)率。溫度誤差是測量值與真實(shí)值之間的偏差。計(jì)算時(shí)可以將每個(gè)溫度記錄與所需溫度設(shè)定值進(jìn)行比較，并計(jì)算其差值。然后，取這些差值的平均值，即可得到平均溫度誤差。溫度均勻率衡量了不同位置的溫度差異。計(jì)算時(shí)將所有測量點(diǎn)的溫度記錄進(jìn)行比較，并計(jì)算它們之間的差異。通常，使用溫度標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示均勻率，標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，表示溫度均勻性越好。溫差波動(dòng)率反映了溫度在一定時(shí)間內(nèi)的變化情況[3]。計(jì)算時(shí)可以使用溫度記錄的最高值和最低值之差，以及一定時(shí)間內(nèi)的溫度變化幅度來表示。通過對這些參數(shù)的計(jì)算和分析，可以評估超低溫冰箱的溫度測量性能。校準(zhǔn)和數(shù)據(jù)計(jì)算過程的嚴(yán)謹(jǐn)性和準(zhǔn)確性對于確保冰箱內(nèi)溫度的穩(wěn)定性至關(guān)重要，通過精確的計(jì)算，才能確保存儲(chǔ)的生物樣本或者藥品的安全性和有效性。

2 超低溫冰箱的計(jì)量校準(zhǔn)策略

2.1 針對傳感器建立系統(tǒng)化維護(hù)管理

傳感器在超低溫冰箱的計(jì)量校準(zhǔn)中起著至關(guān)重要的作用，因?yàn)闇囟葌鞲衅鞯臏?zhǔn)確性直接影響冰箱內(nèi)部溫度的測量和控制。為保證校準(zhǔn)精度，需使用準(zhǔn)確性高、可追溯的標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭或標(biāo)準(zhǔn)溫度源來進(jìn)行校準(zhǔn)，確保標(biāo)準(zhǔn)溫度源的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。同時(shí)需要對傳感器進(jìn)行有效的管理和維護(hù)。因此要定期對超低溫冰箱內(nèi)的溫度傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)，根據(jù)制造商的建議和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。此外需定期檢查傳感器的外觀，確保其表面干凈、無損傷或腐蝕。避免污染或液體進(jìn)入傳感器，并連續(xù)記錄傳感器的讀數(shù)，觀察是否存在異常波動(dòng)或漂移。記錄傳感器校準(zhǔn)的日期、結(jié)果以及使用的標(biāo)準(zhǔn)。建立傳感器的校準(zhǔn)歷史記錄，以便追溯和監(jiān)測性能變化。若發(fā)現(xiàn)問題，則需要進(jìn)一步調(diào)查或更換傳感器，除了定期校準(zhǔn)，還應(yīng)定期驗(yàn)證傳感器的性能，以確保在校準(zhǔn)之間仍然滿足精確度要求。這可以通過使用標(biāo)準(zhǔn)參考材料進(jìn)行周期性驗(yàn)證來完成，并準(zhǔn)備備用傳感器，以備需要時(shí)替代，減少中斷時(shí)間。這有助于確保連續(xù)性和可用性[4]。其維護(hù)管理的判定依據(jù)可參照表1 制定。

表1 傳感器維護(hù)管理判定指標(biāo)

2.2 引入計(jì)算工具確定校準(zhǔn)點(diǎn)

當(dāng)選擇校準(zhǔn)點(diǎn)時(shí)，可以考慮使用簡單的線性插值公式來確定中間溫度點(diǎn)的校準(zhǔn)值。線性插值一般用于估算兩個(gè)已知數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的未知數(shù)據(jù)點(diǎn)的值。在線性插值中，假設(shè)兩個(gè)已知數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的數(shù)據(jù)變化是線性的，因此可以通過直線來連接這兩個(gè)點(diǎn)，并使用這條直線來估算中間位置的值。例如有兩個(gè)已知的溫度點(diǎn)和對應(yīng)的校準(zhǔn)值，溫度點(diǎn)1 標(biāo)記為T1，對應(yīng)的校準(zhǔn)值標(biāo)記為C1；溫度點(diǎn)2 標(biāo)記為T2，對應(yīng)的校準(zhǔn)值標(biāo)記為C2。根據(jù)這兩個(gè)點(diǎn)之間的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，假設(shè)要校準(zhǔn)的溫度為T，并且T1＜T＜T2，則可以使用線性插值公式來計(jì)算T處的校準(zhǔn)值C：

其中：C為在溫度T處的校準(zhǔn)值，T1和T2為已知溫度點(diǎn)，C1和C2分別為已知溫度點(diǎn)對應(yīng)的校準(zhǔn)值。公式通過線性關(guān)系來估算在兩個(gè)已知校準(zhǔn)點(diǎn)之間的溫度T處的校準(zhǔn)值C。不過，該計(jì)算方式要求T在已知溫度點(diǎn)T1和T2之間，否則插值不適用。

在無法使用線性插值公式確定校準(zhǔn)點(diǎn)的情況下，可以引入多項(xiàng)式插值估算已知數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的未知數(shù)據(jù)點(diǎn)的值，并通過多項(xiàng)式函數(shù)來逼近數(shù)據(jù)的關(guān)系。計(jì)量人員需收集已知的溫度數(shù)據(jù)點(diǎn)和相應(yīng)的校準(zhǔn)值，并決定使用多項(xiàng)式插值的階數(shù)，通常可以選擇1 階（線性）、2 階（二次）、3 階（三次）等。階數(shù)越高，插值多項(xiàng)式越復(fù)雜，但也更能適應(yīng)復(fù)雜的數(shù)據(jù)關(guān)系。使用選定的階數(shù)構(gòu)建插值多項(xiàng)式。兩個(gè)常見的多項(xiàng)式插值方法是拉格朗日插值和牛頓插值。

拉格朗日插值使用拉格朗日基函數(shù)構(gòu)建插值多項(xiàng)式。對于N個(gè)已知數(shù)據(jù)點(diǎn)，插值多項(xiàng)式的形式為：

其中：P(x)為插值多項(xiàng)式，f(xi)為已知數(shù)據(jù)點(diǎn)的值，Li(x)為拉格朗日基函數(shù)。拉格朗日基函數(shù)的計(jì)算公式為：

牛頓插值使用差商構(gòu)建插值多項(xiàng)式。插值多項(xiàng)式的形式為：

其中，f(x0)為第一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的值，f(x0,x1)為兩個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的差商，以此類推。使用構(gòu)建的插值多項(xiàng)式，將想要校準(zhǔn)的溫度點(diǎn)的值代入多項(xiàng)式中，即可計(jì)算校準(zhǔn)點(diǎn)的值。多項(xiàng)式插值可以適應(yīng)更復(fù)雜的數(shù)據(jù)模式，因?yàn)槠淇梢赃x擇不同階數(shù)的多項(xiàng)式，從而更好地?cái)M合數(shù)據(jù)。尤其是數(shù)據(jù)之間的關(guān)系是非線性時(shí)，多項(xiàng)式插值通?？梢蕴峁┍染€性插值更高的插值精度。且因?yàn)槎囗?xiàng)式插值允許計(jì)量人員選擇插值多項(xiàng)式的階數(shù)，因此可以在靈活性和復(fù)雜性之間進(jìn)行權(quán)衡，以滿足特定需求。但當(dāng)使用高階多項(xiàng)式時(shí)，多項(xiàng)式插值容易過擬合數(shù)據(jù)，特別是在數(shù)據(jù)中存在噪聲的情況下，這可能導(dǎo)致插值多項(xiàng)式在已知數(shù)據(jù)點(diǎn)之間波動(dòng)較大。且在均勻間隔的數(shù)據(jù)點(diǎn)上使用高階多項(xiàng)式插值可能會(huì)導(dǎo)致龍格現(xiàn)象，即插值多項(xiàng)式在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間產(chǎn)生振蕩。因此選擇多項(xiàng)式插值的階數(shù)需要慎重考慮，過高的階數(shù)可能會(huì)導(dǎo)致數(shù)值不穩(wěn)定性和計(jì)算復(fù)雜度增加。

2.3 運(yùn)用擬合算法提高校準(zhǔn)精度

通過運(yùn)用擬合線性算法對各種計(jì)量校準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行整合，形成一條直線或者曲線線段，若所有的參數(shù)點(diǎn)均處于線段上方，那么超低溫冰箱計(jì)量并不處在失配的狀態(tài)下；若所有參數(shù)點(diǎn)均未處在線段上方，那么超低溫冰箱計(jì)量即呈現(xiàn)為失配狀態(tài)。為此，在計(jì)量校準(zhǔn)中，通過線性擬合算法來實(shí)現(xiàn)對參數(shù)量的擬合處理，并基于失配情況來確定其準(zhǔn)確性[3]。

運(yùn)用變量的線性關(guān)系來呈現(xiàn)線性關(guān)系，因超低溫冰箱在計(jì)量期間，表現(xiàn)出多種變量，設(shè)定其變量集合為X={X1，X2，…，Xn}，其中X主要用于對超低溫冰箱變量進(jìn)行表示，n則用于對超低溫冰箱變量總數(shù)目進(jìn)行表示；擬合曲線方程式為l(x)，那么各點(diǎn)的誤差平方和S計(jì)算公式如下：

上述公式中，Y主要用于表示直線擬合，即Y(X)=aX+b，其中a、b分別表示斜率、截距；A(x)用于對擬合函數(shù)進(jìn)行表示，確定點(diǎn)橫坐標(biāo)帶入擬合方程l(x)之后即可得到相應(yīng)向量。根據(jù)公式（5）來看，確定超低溫冰箱變量集合數(shù)據(jù)為(xi，xj)，并且i≠j，結(jié)合Y(X)=aX+b即可作為直線擬合獲得變量均方程差A(yù)(a，b)，計(jì)算公式如下：

上述公式中均方誤差A(yù)(a，b)屬于一個(gè)二元函數(shù)，通過對其進(jìn)行計(jì)算即可獲得相應(yīng)一元偏導(dǎo)，并進(jìn)行如下公式計(jì)算：

上述公式中，α主要用于對偏導(dǎo)數(shù)的符號(hào)進(jìn)行表示。根據(jù)公式（3）即可獲取A(a，b) 的偏導(dǎo)方程，矩陣一定滿足如下公式：

綜合上述公式，即屬于線性擬合算法對超低溫冰箱計(jì)量失配的計(jì)算過程。此時(shí)需要獲得直線擬合公式Y(jié)(X)=aX+b中的a與b，具體計(jì)算公式如下：

根據(jù)上述公式（10）和（11）即可獲得a、b，隨后將其帶入到公式（5）～（8）中即可掌握a的變化情況，即a出現(xiàn)變化表示超低溫冰箱計(jì)量處于正常狀態(tài)，a出現(xiàn)明顯改變表示其處于失配狀態(tài)，需要實(shí)施校準(zhǔn)。

3 結(jié)束語

超低溫冰箱的計(jì)量校準(zhǔn)是確保其溫度測量和控制系統(tǒng)準(zhǔn)確的重要步驟，因此需要針對超低溫冰箱的計(jì)量建立系統(tǒng)化的傳感器維護(hù)管理方案，并引入合理的計(jì)算工具確定校準(zhǔn)點(diǎn)，運(yùn)用擬合算法修正超低溫冰箱的計(jì)量偏差，從而確保超低溫冰箱的溫度控制合理性，讓存儲(chǔ)樣品的安全性得到保障。