雷閃亮,張 娜,范 雯,張順昌,鄭曙平,陶雨風*

(1.鄭州思念食品有限公司,鄭州 450000;2.中國合格評定國家認可中心,北京 100062)

速凍食品是指利用-40～-30 ℃低溫將食品的中心溫度在30 min內(nèi)從-1 ℃降至-5 ℃,使食品內(nèi)部水分形成粒度小于100 μm的冰晶,當平均溫度達到-18 ℃時,完成凍結(jié)加工工藝,并在-18 ℃及以下的溫度條件下凍藏和流通的方便食品[1]。此時,食品內(nèi)微生物已基本停止生長繁殖,酶活性已嚴重受到抑制,食品內(nèi)生物化學反應速率明顯減弱以至基本停止。因此,速凍食品可在保證食品安全的同時,最大限度地保持食品的營養(yǎng)和美味[2]。

近年來,隨著速凍食品行業(yè)的快速發(fā)展,如何保證食品安全是每一個食品生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)不可忽視的問題。食品從研發(fā)設計、生產(chǎn)加工、檢驗出廠到倉配物流,每一個環(huán)節(jié)都有可能引入食品安全風險。本工作結(jié)合速凍食品生產(chǎn)企業(yè)出廠檢驗過程中的常見問題,探討分析了速凍水餃產(chǎn)品出廠檢驗過程中質(zhì)量控制關(guān)鍵點,以期為速凍食品等生產(chǎn)企業(yè)加強實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制、提升實驗室管理水平提供參考。

1 速凍水餃相關(guān)執(zhí)行標準

根據(jù)《速凍食品生產(chǎn)許可證審查細則(2006版)》,速凍水餃歸類為速凍面米制品。目前速凍水餃執(zhí)行標準有GB 19295-2021《食品安全國家標準 速凍面米與調(diào)制食品》、GB/T 23786-2009《速凍餃子》、SB/T 10412-2007《速凍面米食品》。根據(jù)不同的執(zhí)行標準,對速凍水餃的要求有所差異,具體見表1。采樣分為二級和三級采樣方案。二級采樣方案設有n、c和m值,三級采樣方案設有n、c、m和M值。其中,n為同一批次產(chǎn)品應采集的樣品件數(shù),c為最大可允許超出m值的樣品數(shù),m為微生物指標可接受水平限量值(三級采樣方案)或最高安全限量值(二級采樣方案),M為微生物指標的最高安全限量值[3]。

表1 速凍水餃產(chǎn)品執(zhí)行標準對比

由表1可知：執(zhí)行GB 19295-2021標準的速凍水餃制品須符合的限量指標有過氧化值、鉛;執(zhí)行SB/T 10412-2007和GB/T 23786-2009標準的速凍水餃制品須符合的限量指標有水分、脂肪、蛋白質(zhì)、餡含量(GB/T 23786-2009),其他指標執(zhí)行GB 19295-2021的要求,凈含量和食品添加劑按照相關(guān)規(guī)定和食品標準[5]要求執(zhí)行。

2 速凍水餃出廠檢驗過程質(zhì)量控制關(guān)鍵點

食品質(zhì)量安全保障始終要堅持企業(yè)是第一責任人,企業(yè)質(zhì)量管控措施和企業(yè)自檢制度是保障食品安全的必要手段。企業(yè)實驗室在實施產(chǎn)品檢驗活動的過程中,需要建立一套完整的檢驗過程質(zhì)量控制措施。通過速凍水餃產(chǎn)品檢驗過程中的實踐經(jīng)驗,總結(jié)出以下幾個主要環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制關(guān)鍵點。

2.1 抽樣環(huán)節(jié)

2.1.1 人員要求

抽樣人員須經(jīng)過崗前培訓,掌握食品安全相關(guān)要求、速凍水餃的相關(guān)標準如GB 19295-2021等、產(chǎn)品出廠檢驗的指標、抽取樣品的數(shù)量或最小抽樣量、抽樣樣品的儲存條件等,尤其注意速凍水餃脫離冷鏈易回溫解凍,造成微生物繁殖,因此抽樣后的樣品不能脫離冷鏈保存。

2.1.2 抽樣方法

從同一批次產(chǎn)品的不同生產(chǎn)時間點抽取樣品時,一般要求取5個時間點,班首和班末須抽樣,中間均勻分布3個時間點。生產(chǎn)時間短的產(chǎn)品可以合并中間時間點。抽取的樣品應及時保存在-18 ℃及以下的設施中,溫度波動應控制在±2 ℃以內(nèi)。當班抽取的樣品應及時送達實驗室。樣品轉(zhuǎn)運過程中最高溫度不得高于-12 ℃[6],樣品轉(zhuǎn)運可采用保溫周轉(zhuǎn)箱。

2.1.3 抽樣數(shù)量

抽樣數(shù)量和規(guī)格應滿足檢驗要求, 微生物檢驗樣品根據(jù)三級采樣方案,至少5個獨立包裝[3];理化檢驗樣品應不低于500 g[7]。

2.2 樣品接收和儲存環(huán)節(jié)

2.2.1 人員要求

樣品接收人員應熟悉食品檢驗通用要求、速凍水餃產(chǎn)品標準及檢測方法標準,能夠判斷樣品是否符合檢驗要求。

2.2.2 樣品接收和儲存

實驗室接收樣品過程中,應核對抽檢樣品信息,檢查樣品狀態(tài)是否正常,速凍水餃有無解凍跡象,核對實驗室是否有能力進行檢測,不具備檢測能力的項目告知送樣人員。核對樣品數(shù)量是否滿足檢測要求,如微生物檢驗樣品應為5個密封完好的獨立包裝產(chǎn)品。準確登記樣品信息,速凍水餃應儲存在-18 ℃的冰柜中,并實時監(jiān)控溫度。

2.3 樣品制備環(huán)節(jié)

在食品檢測中,樣品的制備及前處理是重要環(huán)節(jié),且與后續(xù)檢測結(jié)果的準確度密切相關(guān)。

2.3.1 樣品制備要求

理化檢驗樣品要求其在不大于26 ℃下解凍(不超過1 h),不可長時間解凍,避免理化指標發(fā)生變化。實際操作過程中,取完整的水餃樣品約300 g,將樣品剪成小塊,然后用食品粉碎機快速粉碎至樣品顆粒小于2 mm,供檢測用[8-10]。進行微生物檢驗前,先將速凍水餃在2～8 ℃條件下解凍不超過18 h(或45 ℃條件下解凍不超過15 min)[11],注意取樣的代表性,每袋產(chǎn)品取3～5只水餃樣品進行檢測。

2.3.2 樣品標識

制備速凍水餃樣品過程中注意樣品標識的連續(xù)性、唯一性,并貫穿整個檢測過程,需要分裝用于不同的檢測項目時,每一份分樣均須有標識[12]。

2.3.3 樣品制備過程

速凍水餃樣品前處理中常用不銹鋼材質(zhì)或塑料材質(zhì)的工器具,包括食品粉碎機、破壁機、剪刀、鏟、勺等;用于元素分析的樣品,制備過程中應防止工器具和清洗用洗滌劑污染樣品[13]。

2.4 檢測環(huán)節(jié)

2.4.1 人員要求

檢測人員應具有食品、化學等相關(guān)專業(yè)專科及以上學歷,并具有1年及以上食品檢測工作經(jīng)歷,上崗前須經(jīng)過檢測技能培訓和考核,授權(quán)后方可進行檢測。如涉及到辨色的實驗,應核查檢測人員是否有顏色視覺障礙[13-14]。

2.4.2 設備管理

實驗室需對檢測設備進行管理、監(jiān)控和維護,確保檢測設備達到最佳和穩(wěn)定的性能：①對實驗室的重要設備建立設備檔案,并進行標識、編號管理。②設立專管人員負責設備的運行管理和維護,使用人員應得到授權(quán)。③制定設備的檢定/校準方案,對檢定/校準結(jié)果進行確認,符合標準要求后方可投入使用,校準結(jié)果引入的修正值應在進行檢測活動時加以利用。④制定設備維保計劃,定期對儀器進行維護保養(yǎng)。⑤定期使用質(zhì)控樣驗證檢測設備的準確度,如檢測速凍水餃理化指標鉛、過氧化值時,可以同步檢測有證質(zhì)控樣,驗證檢測設備的有效性。⑥建立標準物質(zhì)的合格供應商目錄,制定標準物質(zhì)驗收要求(外觀、批次檢查等),必要時進行技術(shù)驗收。

2.4.3 試劑耗材管理

目前市場上試劑耗材生產(chǎn)廠家眾多,不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量差異較大。實驗室可從以下幾個方面對試劑耗材進行管理：①建立合格供應商名錄,制定試劑耗材的驗收要求,對采購的物品進行驗收,必要時進行技術(shù)驗收,如檢測鉛用到的試劑硝酸不得含有待測元素鉛,過氧化值檢測用到的石油醚等試劑不得含有過氧化物,應對這些試劑進行空白驗證。②微生物檢測用到的培養(yǎng)基,可按照培養(yǎng)基質(zhì)量要求標準[15]進行技術(shù)性能驗收,驗收合格后方能投入使用。③試驗用水質(zhì)量不達標也會對特定的檢測指標造成干擾,如水的酸度異常,會造成硝酸銀溶液出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象,因此可根據(jù)標準[16]對試驗用水定期進行測試驗證。④標準物質(zhì)可采購經(jīng)國家認證并賦予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì),或按照GB/T 601-2016《化學試劑 標準滴定溶液的制備》配制標定。⑤化學試劑按照說明書標識的條件進行存放,如檢測酸價使用的異丙醇,長期存放后會導致空白值變大等問題。

2.4.4 檢測方法管理

出廠檢驗時應選擇速凍水餃制品執(zhí)行標準中規(guī)定的檢測方法。例如,GB 19295-2021中3.3理化指標規(guī)定了過氧化值的檢測方法為GB 5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》,應嚴格按照標準規(guī)定執(zhí)行,選擇其最新有效版本。

選擇檢測方法時應注意適用的檢測范圍。例如,檢測速凍水餃中的鉛,應選擇GB 5009.12-2017《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,若檢測食品添加劑中的鉛,應選擇GB 5009.75-2014《食品安全國家標準 食品添加劑中鉛的測定》。

選擇的檢測方法還應進行方法驗證[12-13],不僅要驗證人員、設施和環(huán)境、設備是否滿足方法要求,還應驗證準確度、可靠性、線性范圍、精密度、重復性、檢出限等是否滿足方法要求。

2.4.5 檢測環(huán)境

實驗室的檢測環(huán)境應按功能進行分區(qū)并隔離,速凍水餃中鉛元素的檢測屬于痕量分析,應在獨立的區(qū)域進行檢測,使用的玻璃器皿、容量瓶等工器具應專區(qū)專用,防止交叉污染。對于影響檢測結(jié)果有效性的環(huán)境條件,如溫度、濕度等應進行監(jiān)控和記錄。實驗室的塵埃和氣溶膠也會對微量元素的檢測產(chǎn)生影響,因此應盡量控制實驗室的潔凈度,理論要求實驗室應達到100級潔凈度[17]。

2.4.6 確保結(jié)果有效性

實驗室應制定確保檢測結(jié)果有效性的質(zhì)量控制方案。日?？刹捎每瞻讓φ铡?nèi)部人員間的比對、利用質(zhì)控樣和加標回收等方法來驗證檢測過程的有效性。例如,鉛元素的檢測,每批次可安排一次空白對照或加標回收,每周或每月可進行1次質(zhì)控樣檢測,每年參加各領(lǐng)域的能力驗證來確認實驗室的檢測技術(shù)能力。

2.5 數(shù)據(jù)修約和檢測結(jié)果判定環(huán)節(jié)

2.5.1 檢測數(shù)據(jù)修約

檢測數(shù)據(jù)計算和有效數(shù)字修約應嚴格按照檢測標準給出的計算公式和修約要求進行,修約方法按照GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》的規(guī)定執(zhí)行。例如,GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質(zhì)的測定》第6章節(jié)規(guī)定了蛋白質(zhì)檢測結(jié)果的計算方法、不同類型食品蛋白質(zhì)含量的轉(zhuǎn)換系數(shù)和最終結(jié)果有效數(shù)字的保留位數(shù)。

2.5.2 檢測結(jié)果判定

檢測結(jié)果的符合性判定應根據(jù)產(chǎn)品分類選擇正確的產(chǎn)品執(zhí)行標準,應考慮以下情況：①判定依據(jù)正確。產(chǎn)品包裝一般會明確標注產(chǎn)品執(zhí)行標準及分類,速凍水餃制品一般歸類為速凍生制品,應按照速凍生制品進行判定。例如,某單位抽檢的速凍水餃制品中金黃色葡萄球菌超標,判定產(chǎn)品不合格,但依據(jù)GB 29921-2021,對速凍生制面米制品不做金黃色葡萄球菌限量要求(表1)。②食品原料帶入。某些食品原料中允許使用的食品添加劑通過產(chǎn)品配料的形式帶入到加工產(chǎn)品中,根據(jù)GB 2760-2014的帶入原則,終產(chǎn)品允許含有此類添加劑[5]。例如,醬油允許使用的防腐劑山梨酸鉀、苯甲酸鈉,通過配料帶入到終產(chǎn)品水餃中;在正常生產(chǎn)工藝條件下使用這些配料,并且食品中該添加劑的含量不超過由配料帶入的水平是符合規(guī)定的。③食品原料本底值。某些食品原料中含有天然內(nèi)源性化學物質(zhì)。例如,在植物生長過程中或微生物作用下,紅棗、牛乳、豆豉中會產(chǎn)生苯甲酸類物質(zhì)[18];大豆在生長過程中吸收的硼元素導致其制品中含有硼酸(硼砂)[19];香菇中含有二氧化硫本底值[20]。水餃制品使用的原料眾多,由于原料的帶入導致水餃生產(chǎn)加工中沒有添加的物質(zhì)會在終產(chǎn)品中檢出。

2.6 結(jié)果報告環(huán)節(jié)

產(chǎn)品檢驗報告一般設置三級審核制度。報告的審核是一項技術(shù)活動,應由檢驗部門的技術(shù)主管人員審核,不應由行政領(lǐng)導來審核。通過實驗室認可的企業(yè)實驗室,須由授權(quán)簽字人簽批報告。

采用手工編制檢驗報告過程中,經(jīng)常會發(fā)生以下幾類的錯誤：①檢測方法標準號、年代號錯誤;②計量單位錯誤,如油脂的過氧化值結(jié)果單位“mmol·kg-1”寫錯為“g/100 g”;③數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)寫及編輯錯誤;④未注明檢出限數(shù)值,如速凍水餃產(chǎn)品檢驗報告中鉛的檢測結(jié)果報告為“未檢出”時,應根據(jù)要求注明檢出限值[7,13];⑤產(chǎn)品生產(chǎn)日期、報告日期與檢測周期不對應。

3 總結(jié)

綜上所述,速凍水餃食品生產(chǎn)企業(yè)在出廠檢驗過程中應關(guān)注以下幾點：①樣品抽取后、制備前不能脫離冷鏈;②定期對設備進行檢定/校準,標準物質(zhì)須是有證標準物質(zhì),不同批次間可進行對比驗證;③試劑耗材可能帶來空白影響,關(guān)鍵試劑耗材應進行技術(shù)驗收;④制定質(zhì)量控制方案,利用空白對照、加標回收、質(zhì)控樣、外部能力驗證等方法驗證檢測過程受控。

速凍水餃出廠檢驗是食品企業(yè)履行食品安全法定責任,保障食品安全的一道重要防線。食品檢驗是一項嚴謹、專業(yè)的技術(shù)工作。從食品抽樣開始,到最終做出檢驗結(jié)論,這一過程涉及人員、儀器設備、試劑耗材、方法標準、環(huán)境設施、檢驗過程、檢驗結(jié)論等環(huán)節(jié)的嚴格管理。除此之外,實驗室還是一個以“客觀公正”為職業(yè)準則的部門,實驗室工作人員應具備自覺維護食品安全法律底線的職業(yè)操守。