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        離子色譜法測定玉溪北城“澀水”中4種無機(jī)陰離子*

        2024-01-29 13:17:24李亮星解佳睿楊亞麗
        云南化工 2024年1期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        李 松,陳 娟,李亮星,解佳睿,楊亞麗**

        (1.玉溪師范學(xué)院 化學(xué)生物與環(huán)境學(xué)院,云南 玉溪 653100;2.玉溪師范學(xué)院附屬中學(xué),云南 玉溪 653100)

        在玉溪市紅塔區(qū)北城鎮(zhèn)大營村有一口井,經(jīng)初步考察和調(diào)研為天然礦泉水。該井在春季涌出的井水味道會與其他季節(jié)有所不同——有微微的澀味,因其味道特殊被稱為“澀水”。明末清初,“澀水”井已經(jīng)是遠(yuǎn)近聞名的勝地,當(dāng)?shù)鼐用窈取皾钡牧?xí)慣從明清延續(xù)至今。據(jù)當(dāng)?shù)厝苏f,由于“澀水”獨(dú)特的口感,在春季最為好喝,每年三四月份就會有附近的村民去喝“澀水”,因此,“澀水”作為生活飲用水的水質(zhì)關(guān)系到人們在飲用時的安全問題。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

        1)主要實(shí)驗(yàn)儀器

        離子色譜儀(賽默飛ICS-900,帶抑制器電源)、電導(dǎo)率檢測器、電子分析天平、0.45μm微孔濾膜過濾器、注射器。

        2)實(shí)驗(yàn)試劑

        碳酸鈉 (Na2CO3,優(yōu)級純),碳酸氫鈉 (NaHCO3,優(yōu)級純),氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (質(zhì)量濃度 100 mg/L),氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (質(zhì)量濃度為 1000 mg/L),硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (質(zhì)量濃度為 1000 mg/L),硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲備液 (質(zhì)量濃度為 1000 mg/L),18.25 MΩ·cm 的實(shí)驗(yàn)室自制超純水。

        1.2 樣品的采集和保存方法

        采樣點(diǎn):玉溪市紅塔區(qū)北城街道大營社區(qū)“澀水”井。

        采樣方法:依據(jù)《GB/T 5750.2—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存》[11]的方法于2022年1月、2月、3月和4月采集。

        1.3 流動相及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        1)流動相淋洗液的配制

        2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        表1 4種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度

        1.4 儀器工作條件

        離子色譜法測定陰離子濃度準(zhǔn)確值受多種因素影響,如流速、柱溫、淋洗液濃度等,本次實(shí)驗(yàn)條件及儀器工作參數(shù)見表2。

        表2 儀器工作參數(shù)

        1.5 樣品的處理與測定

        為防止水樣中存在影響色譜柱和抑制器的大分子顆粒物質(zhì),進(jìn)樣前將“澀水”水樣用注射器推入 0.45 μm 微孔濾膜過濾器,經(jīng)微孔濾膜過濾后注入進(jìn)樣管,放置于離子色譜儀中,上機(jī)測定。按照儀器條件進(jìn)樣,以各離子保留時間定性,峰面積與質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,儀器數(shù)據(jù)處理軟件自動計算得到樣品結(jié)果。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的離子色譜圖

        混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和“澀水”水樣分別進(jìn)樣測定其離子色譜圖?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖見圖1,“澀水”水樣的離子色譜圖見圖2。由圖1和圖2看出,4種陰離子分離效果良好,且 10 min 以內(nèi)就能完成4種陰離子的分離,分析速度較快。

        圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

        圖2 “澀水”水樣色譜圖

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

        表線性相關(guān)系數(shù)R2及線性方程

        2.3 加標(biāo)回收率

        表四種陰離子的加標(biāo)回收率

        2.4 澀水中含量

        表5 “澀水”中的含量

        3 結(jié)論

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