高 飛，尹思雨，皮汨源，趙 旭，朱月星**

(1.成都銀谷芳香科技研究院，四川 成都 610000；2.銀谷芳香科技有限公司，四川 綿竹 618200)

大馬士革玫瑰(RosadamasceneMill)也稱突厥薔薇，屬薔薇科薔薇屬多年生常綠或落葉灌木，是一種產(chǎn)香類玫瑰，其香味濃郁。由大馬士革玫瑰衍生而來的副產(chǎn)品也特別豐富，主要有玫瑰細(xì)胞液、純露、玫瑰精油、干花，玫瑰餅等產(chǎn)品。玫瑰精油素來有“液體黃金”之稱，具有香氣宜人、美容養(yǎng)顏、保護(hù)皮膚的功效，被廣泛的應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域[1]。

純露是精油提取過程中的產(chǎn)物，采用蒸餾分離出油和水，其中的水就是純露；花苞水是采用熱泵烘干玫瑰花朵時(shí)，玫瑰花朵匯總水分采集而成的。無論是玫瑰純露還是花苞水，在生產(chǎn)過程中均會(huì)有極少量的精油成分進(jìn)入提取液中[2]，因此，玫瑰提取物不僅具有天然玫瑰芳香，也易被人體所吸收。除了具有很好的補(bǔ)水保濕功效外[3]，玫瑰提取物還具有抗衰老[4]、美白[5]和抗氧化[6]等功效，因而在化妝品領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

基于此，本研究采用水上蒸餾、熱泵烘干提取工藝分別制備大馬士革玫瑰精品純露、花苞水，再對精品純露進(jìn)行蒸餾，制備馥郁純露，并評價(jià)各提取工藝提取物的抗氧化活性和酪氨酸酶抑制能力；再通過蒸餾的方式從精品純露、馥郁純露和花苞水中分離出精油，分析不同提取物在制備精油時(shí)的精油得率和品質(zhì)檢測結(jié)果，以期為大馬士革玫瑰提取物的進(jìn)一步開發(fā)與利用提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

供試材料為大馬士革玫瑰，采自銀谷芳香科技有限公司的玫瑰田，公司位于四川省綿竹市。采樣時(shí)間為2021年4月份，采收后的玫瑰花在2 h內(nèi)運(yùn)到公司開展生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)用測試樣品取自于生產(chǎn)樣品。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)，購買自美國Sigma公司；其余試劑均為國產(chǎn)分析純試劑。

1.3 加工工藝

1.3.1 水上蒸餾提取工藝流程

取一定量的玫瑰花置于蒸餾提取罐中，加入純化水，采用蒸汽加熱，收集蒸餾后的餾出液，即得水上蒸餾提取物，即玫瑰精品純露。將精品純露通過蒸餾的方式得到精油和水，其中的水為馥郁純露。

1.3.2 熱泵烘干技術(shù)工藝流程

設(shè)備采用的是熱風(fēng)循環(huán)干燥機(jī)，將玫瑰花蕾放入熱風(fēng)循環(huán)干燥機(jī)中，通入40～50 ℃ 的熱空氣，鮮花內(nèi)的液體蒸發(fā)。熱空氣帶走揮發(fā)的蒸汽，后端采用冷凝器對熱空氣帶出的蒸汽進(jìn)行冷凝，并收集冷凝的液體，得到玫瑰烘干提取物，即玫瑰花苞水。

1.3.3 精油提取

以精品純露、馥郁純露、花苞水為原料，采用水蒸氣蒸餾法，煮沸后回流 3 h，收集精油。

1.4 測試方法

1.4.1 對1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)的清除作用

參考韋獻(xiàn)雅等[7]試驗(yàn)方法，分別測試樣品體積分?jǐn)?shù)為12.5%、25%、50%、75%、100%的精品純露、馥郁純露、花苞水對DPPH自由基的清除率。

1.4.2 酪氨酸酶活性抑制的測定

采用酶標(biāo)法[8]，分別將 210 μL 0.05 mol/L PBS(pH 6.8)、40 μL 5 mol/L 多巴、10 μL 的樣液與 40 μL 的酪氨酸酶(100 units/mL)加入到96孔酶標(biāo)板，混勻，37 ℃ 溫育 10 min 后，在 475 nm 測定吸光值A(chǔ)s。以 10 μL PBS 代替樣液測得Aa，同時(shí)測不加樣液與酪氨酸酶的空白本底值A(chǔ)b，不加酪氨酸酶的樣液本底值A(chǔ)c，按公式(1)計(jì)算酶活抑制率(I)。在上述反應(yīng)體系條件下，分別測定體積分?jǐn)?shù)為12.5%、25%、50%、75%、100%的精品純露、馥郁純露、花苞水對酪氨酸酶活性的影響，試驗(yàn)重復(fù)3次。

1.4.3 精油含量及品質(zhì)測試

通過氣相色譜測定精品純露、馥郁純露、花苞水樣品的精油含量及品質(zhì)。

2 結(jié)果與分析

2.1 幾種提取物的DPPH自由基的清除能力

由圖1可知，三種提取物對DPPH自由基的清除率與樣品體積分?jǐn)?shù)呈正相關(guān)。當(dāng)樣品體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，DPPH自由基的清除率均超過了25%；當(dāng)樣品體積分?jǐn)?shù)達(dá)到100%時(shí)，其抑制率均超過了40%?；ò诿總€(gè)體積分?jǐn)?shù)水平對DPPH自由基的清除率都是最高(最高達(dá)49%)，精品純露次之(最高達(dá)42%)。

圖1 三種提取物的DPPH自由基的清除率

皮膚中的DPPH自由基過剩是造成肌膚氧化的原因之一。玫瑰中能清除DPPH自由基的成分為黃酮類化合物、酚類物質(zhì)和多糖[9]。不同體積分?jǐn)?shù)的樣品溶液里，花苞水對DPPH自由基的清除率均為最高，說明花苞水中能清除自由基的成分含量高于精品純露和馥郁純露，具有更好的抗氧化作用。

2.2 幾種提取物的酪氨酸酶活性抑制

由圖2可知，三種提取物對酪氨酸酶的活性抑制率呈正相關(guān)。當(dāng)樣品體積分?jǐn)?shù)為100%時(shí)，三種樣品對酪氨酸酶的活性抑制率均超過了50%，且花苞水對酪氨酸酶的活性抑制率最高，達(dá)到了69%。

圖2 三種提取物的酪氨酸酶活性抑制率

酪氨酸酶是黑色素合成的關(guān)鍵酶[10]，抑制酪氨酸酶的活性在一定程度上能抑制黑色素的生成，達(dá)到美白的效果。三種玫瑰提取物中花苞水對酪氨酸酶的活性抑制率最高，精品純露次之，說明花苞水對皮膚產(chǎn)生的美白作用最好。

2.3 樣品精油含量及品質(zhì)測試

三種提取物的精油得率和芳香物質(zhì)含量見表1。由表1可知，花苞水制取精油得率最高，為0.09‰，精品純露次之，為0.07‰。三種不同工藝下玫瑰提取物精油的主要芳香物質(zhì)都為香茅醇、橙花醇、香葉醇和β-苯乙醇。其中，花苞水精油的香茅醇、橙花醇和β-苯乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，分別為49.446%、8.783%和5.035%；花苞水精油中幾種芳香成分總質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為71.726%，精品純露次之，為48.581%。

表1 三種不同提取物的精油得率和品質(zhì)檢測結(jié)果

玫瑰精油中的主要香氣成分是香茅醇、香葉醇、橙花醇、苯乙醇[11]。香茅醇具有清香、花香、柑橘香、玫瑰香的香氣特征；香葉醇具有甜的花香、木香、青香、柑橘香、檸檬香的香氣特征；橙花醇具有甜的花香、木香、柑橘香、檸檬香的香氣特征；β-苯乙醇具有清甜的玫瑰花香的香氣特征，玫瑰精油中的香茅醇和香葉醇使其氣味具有甜味，且含量越高香氣越甜[12]。花苞水精油中的香茅醇和香葉醇含量最高，說明花苞水的香氣較甜；花苞水精油中分析的幾種芳香物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了71.726%，高于精品純露和馥郁純露所制得的精油，芳香物質(zhì)含量越高說明該產(chǎn)品越香；花苞水制備精油得率0.09‰。玫瑰純露中精油含量越高，純露的香味越濃。

3 結(jié)論

三種玫瑰提取物中花苞水對DPPH自由基的清除率均為最高，說明花苞水中能清除自由基的成分含量高于精品純露和馥郁純露，能起到更好的抗氧化作用?；ò畬野彼崦傅幕钚砸种坡首罡?，精品純露次之，說明花苞水對皮膚產(chǎn)生的美白作用最好。熱泵烘干技術(shù)工藝制備的玫瑰花苞水能更好地保留住玫瑰中的有效抗氧化和美白活性成分?；ò椭械南忝┐己拖闳~醇含量最高，香氣較甜；花苞水精油的幾種芳香物質(zhì)含量和精油制得率均高于精品純露和馥郁純露所制得的精油。綜上所述，三種不同工藝制備的玫瑰提取物中玫瑰花苞水的品質(zhì)最好，精油含量最高，具有良好的應(yīng)用前景。