張朝旺，陳賜云**，黃 曦

(1.國家磷資源開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心，云南 昆明 650113；2.云南磷化集團(tuán)有限公司，云南 昆明 650113)

我國是磷礦資源大國，保有儲量世界第二[1]。隨著綠色低碳環(huán)保政策的要求，綠色出行已勢在必行[2]。磷礦價(jià)值越來越高，開發(fā)利用磷礦資源也是趨勢所向[3]。

云南某磷礦風(fēng)化膠磷礦，其粒度分布呈現(xiàn)粗粒級礦的有用礦物富集較高、雜質(zhì)含量低。采用分級-浮選聯(lián)合分選的方法，粗粒級礦石直接作為成品礦，而細(xì)粒級通過浮選法富集后與粗粒級礦物合并作為總精礦，既可以簡化工藝流程，又可以降低藥劑消耗，從而為合理利用該磷礦提供有力依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 礦樣性質(zhì)

考察礦樣中有用礦物和雜質(zhì)含量及分布情況，為選別工藝路線提供技術(shù)支撐。原礦化學(xué)成分分析結(jié)果見表1所示。

表1 原礦成分分析結(jié)果 w/%

根據(jù)表1，此礦樣w(CaO)/w(P2O5)為1.46。根據(jù)DZ/T 0209-2002標(biāo)準(zhǔn)，該礦樣屬于硅質(zhì)及硅酸鹽型磷塊巖礦石，需通過脫除大部分硅質(zhì)及硅酸鹽礦物富集磷礦物。

1.2 實(shí)驗(yàn)藥劑

Na2CO3，pH調(diào)整劑，工業(yè)級，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%使用；Na2SiO3，抑制劑，工業(yè)級，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%使用；YP2-1，捕收劑，工業(yè)級，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%使用；K、L、M，分散劑，工業(yè)級，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%使用。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

0.75L XFD實(shí)驗(yàn)室單槽浮選，吉林省探礦機(jī)械廠；Φ260×80/Φ200×80多功能真空過濾機(jī)，武漢洛克粉磨設(shè)備制造有限公司；XMB-Φ200×240型棒磨機(jī)，廈門市程功礦業(yè)設(shè)備制造有限公司；101A-4型電熱鼓風(fēng)烘干燥機(jī)，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；XSHF2-3型濕式分樣機(jī)，江西省恒誠選礦設(shè)備有限公司。

1.4 分析方法和分析儀器

分析方法：試驗(yàn)產(chǎn)品均采用X射線熒光光譜法分析，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為：GB/T 35996-2018。

分析儀器：X射線熒光儀。

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

為滿足后續(xù)磷化工生產(chǎn)加工對磷礦P2O5含量的要求，根據(jù)風(fēng)化礦的有用礦物膠磷礦與脈石礦物(例如石英)的物理性質(zhì)差別，采用浮選方法進(jìn)行選別。

2 結(jié)果與討論

2.1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

在常溫、浮選機(jī)轉(zhuǎn)速 2100 r/min、 正浮粗選Na2SiO3添加量 3.0 kg/t、捕收劑YP2-1添加量 1.0 kg/t，精選、掃選不加藥劑的條件下，采用單因素法研究不同細(xì)度對磷精礦P2O5品位的影響，工藝流程見圖1，結(jié)果見圖2。

圖1 磨礦細(xì)度工藝流程圖

從圖2可知，隨著 ≤0.074 mm 粒礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷升高，精礦P2O5品位不斷升高，當(dāng) ≤0.074 mm 粒礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過91.0%后，精礦P2O5品位變化趨于平緩，變化不明顯，故磨礦細(xì)度確定為91.0%。

對該細(xì)度下的原礦進(jìn)行粒度篩析，篩析結(jié)果見表2。

表2 入選原礦粒度篩析結(jié)果

通過表2篩析結(jié)果可知：大于 0.038 mm 及以上粒級產(chǎn)率在36.48%，P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.08%、MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.74%，這部分原礦品質(zhì)滿足下游化工企業(yè)[品質(zhì)要求w(P2O5)≥28.00%、w(MgO)≤1.0%]要求；而≤0.038 mm 及以下粒級產(chǎn)率為63.52%，P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21.32%、MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.23%，這部分需要進(jìn)一步提純，以滿足下游化工企業(yè)要求。由于本礦樣MgO含量并不高，只需脫除硅質(zhì)及硅酸鹽礦物即可。

2.2 技術(shù)路線確定

根據(jù)細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果以及篩析結(jié)果，先將該礦進(jìn)行分級，>0.038 mm 粒級優(yōu)先分離出來作為合格產(chǎn)品，≤0.038 mm 為浮選入選原料，篩分結(jié)果見表3。

表3 原礦分級結(jié)果

由表3可知，粒級>0.038 mm 物料滿足下游化工企業(yè)對原料的要求 [w(P2O5)≥28.0%,w(MgO)≤1.0%]。 在>0.038 mm 提前回收后，對≤0.038 mm 進(jìn)行浮選處理。故確定該工藝的技術(shù)路線：分級-浮選工藝流程。工藝流程見圖3。

圖3 分級-浮選聯(lián)合工藝流程

2.3 粗選Na2CO3用量試驗(yàn)結(jié)果

在常溫、浮選機(jī)轉(zhuǎn)速 2100 r/min、正浮粗選Na2SiO3用量 3.0 kg/t、捕收劑YP2-1的用量 1.0 kg/t，精選、掃選不加藥劑的條件下，采用單因素法研究不同用量碳酸鈉對磷精礦P2O5品位的影響，工藝流程見圖3，結(jié)果見圖4。

圖4 不同用量Na2CO3對磷精礦w(P2O5)的變化曲線

由圖4可知：隨著Na2CO3用量的不斷升高，精礦P2O5品位呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在碳酸鈉用量為 1.8 kg/t 時(shí)候，精礦P2O5品位最高，故Na2CO3的最佳用量為 1.8 kg/t。

2.4 粗選Na2SiO3用量試驗(yàn)結(jié)果

在常溫、浮選機(jī)轉(zhuǎn)速 2100 r/min、正浮粗選碳酸鈉 3.0 kg/t、捕收劑YP2-1的 1.0 kg/t，精選、掃選不加藥劑的條件下，采用單因素法研究不同用量Na2SiO3對磷精礦P2O5品位的影響，工藝流程見圖3，結(jié)果見圖5。

圖5 不同Na2SiO3對精礦P2O5品位的變化曲線

由圖5可知：隨著Na2SiO3用量的不斷升高，精礦P2O5品位呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢；在Na2SiO3用量為 4.8 kg/t 時(shí)候，精礦P2O5品位最高，故Na2SiO3的最佳用量為 1.8 kg/t。

2.5 不同種類分散劑的選擇試驗(yàn)結(jié)果

在常溫、浮選機(jī)轉(zhuǎn)速 2100 r/min、正浮粗選Na2CO3用量 1.8 kg/t、Na2SiO3用量 4.8 kg/t、YP2-1用量 1.0 kg/t，分散劑用量 0.18 kg/t、精選、掃選不加藥劑的條件下，采用不同的分散劑改善浮選礦漿環(huán)境，工藝流程見圖3，結(jié)果見表4。

表4 分散劑種類試驗(yàn)結(jié)果

從表4結(jié)果知，由于原礦樣含泥量大，集中浮選，礦漿發(fā)粘，分選性較差，精、尾礦難于沉降；添加分散劑后，礦漿粘性降低，分選效果得到改善。在添加分散劑M時(shí)，精礦P2O5品位，MgO品位優(yōu)于其他，即該礦樣分選 ≤0.038 mm 物料時(shí)，需要添加分散劑改善礦漿性質(zhì)。

2.6 粗選捕收劑YP2-1用量試驗(yàn)結(jié)果

在常溫、浮選機(jī)轉(zhuǎn)速 2100 r/min、正浮粗選Na2CO3用量 1.8 kg/t、Na2SiO3用量 4.8 kg/t YP2-1的用量 1.0 kg/t，分散劑用量 0.18 kg/t、精選、掃選不加藥劑的條件下，采用單因素法研究不同用量捕收劑YP2-1對磷精礦P2O5品位的影響，工藝流程見圖3，結(jié)果見圖6。

圖6 不同捕收劑YP2-1用量對精礦w(P2O5)變化關(guān)系

由圖6可知：隨著捕收劑YP2-1用量的不斷升高，精礦P2O5品位呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在捕收劑用量為 1.5 kg/t 時(shí)，精礦P2O5品位最高，故捕收劑最佳用量為 1.8 kg/t。

2.7 精選Na2SiO3用量試驗(yàn)結(jié)果

在常溫、浮選機(jī)轉(zhuǎn)速 2100 r/min、正浮粗選Na2CO3用量為 1.8 kg/t、Na2SiO3用量為 4.8 kg/t、 YP2-1為1.0 kg/t、分散劑為 0.18 kg/t、掃選不加藥劑的條件下，采用單因素法研究精選不同用量Na2SiO3對磷精礦P2O5的影響，工藝流程見圖3，結(jié)果見圖7。

圖7 精選不同用量Na2SiO3與w(P2O5)變化曲線

由圖8可知：隨著精選Na2SiO3用量的不斷升高，精礦P2O5品位呈現(xiàn)先升高后趨于平衡，在精選Na2SiO3用量大于 0.3 kg/t 時(shí)，精礦品位變化不明顯，故精選Na2SiO3用量為 0.3 kg/t。

圖8 開路試驗(yàn)工藝流程圖

2.8 開路試驗(yàn)流程及結(jié)果

根據(jù)前面的試驗(yàn)結(jié)果，在最佳的工藝條件下，采用分級-浮選聯(lián)合工藝開路流程，進(jìn)行平行試驗(yàn)，開路流程及藥劑制度見圖8，結(jié)果見表5。

表5 開路試驗(yàn)結(jié)果

從表5可知，原礦經(jīng)過分級-浮選聯(lián)合開路流程后，P2O5品位從23.79%升高到28.19%，MgO品位從0.99降低至0.78%，滿足下游生產(chǎn)企業(yè)品質(zhì)要求[w(P2O5)≥28.0%,w(MgO)≤1.0%]。

2.9 閉路試驗(yàn)

在開路試驗(yàn)基礎(chǔ)上，將掃選中礦返回粗選形成閉路工藝流程，閉路工藝流程及藥劑制度見圖9，結(jié)果見表6。

圖9 閉路試驗(yàn)流程圖

從表6可知，原礦經(jīng)過分級-浮選聯(lián)合閉路流程后，原礦P2O5品位從23.99%升高到28.07%，MgO品位從0.98降低至0.85%.滿足下游生產(chǎn)企業(yè)品質(zhì)要求[w(P2O5)≥28.0%,w(MgO)≤1.0%]。

3 結(jié)論

1)根據(jù)該風(fēng)化礦的粒度篩析結(jié)果，其>0.038 mm 粒級產(chǎn)率占36.48%，w(P2O5) 28.08%、w(MgO) 0.74%，這部分原礦品質(zhì)滿足下游化工企業(yè)要求；其≤0.038 mm 粒級產(chǎn)率占63.52%，w(P2O5) 21.32%、w(MgO) 1.23%，這部分需要脫除脈石礦物，才能滿足下游化工企業(yè)要求。因此，采用擦洗得到>0.038 mm 毫米粒級的精礦，再采用浮選得到≤0.038 mm 粒級的精礦。

2)該風(fēng)化礦經(jīng)過擦洗-浮選聯(lián)合閉路流程后，原礦P2O5品位從23.99%升高到28.07%，MgO品位從0.98%降低至0.85%，SiO2品位從27.15%降低至19.65%，有效富集了精礦的P2O5品位，使其滿足了下游化工要求，為該礦的開發(fā)利用提供了技術(shù)依據(jù)。