李美松，鄭 濤

（杭州大遠(yuǎn)智控技術(shù)有限公司，浙江 杭州 311100）

1 概述

反應(yīng)釜在化工、制藥等領(lǐng)域的生產(chǎn)過程中扮演著至關(guān)重要的角色。作為化學(xué)反應(yīng)、混合和分離過程的核心裝置，它直接影響了產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率及資源的利用效率。然而，其中一個(gè)關(guān)鍵工序——反應(yīng)釜的液液分層分液操作，在分離、提取、純化和改善產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用，一直以來都是制藥工藝中的一個(gè)重要挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)的人工操作方式面臨著一系列挑戰(zhàn)，其操作的準(zhǔn)確性和效率直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率，同時(shí)也伴隨著極大的安全和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。針對(duì)這些問題，迫切需要對(duì)傳統(tǒng)的反應(yīng)釜分層出液裝置進(jìn)行創(chuàng)新和改進(jìn)，以提出創(chuàng)新性的解決方案，滿足當(dāng)前傳統(tǒng)制藥生產(chǎn)智能化發(fā)展的需求

2 技術(shù)現(xiàn)狀與挑戰(zhàn)

液液萃取分層是一種非常關(guān)鍵的生產(chǎn)操作，基于物質(zhì)的相溶性差異原理，將不同的液體相混合并分離為不同層次的組分。這一過程在化工制程中廣泛應(yīng)用，用于分離、提純、濃縮或萃取目標(biāo)化合物。液液分層的原理涉及相溶性、密度差異和分配系數(shù)。不同液體的相溶性差異使化合物在其中一個(gè)液相中的溶解度較低，從而促使分層。密度差異導(dǎo)致較重的液體位于底層，較輕的液體位于頂層，進(jìn)一步分層。分配系數(shù)表示了化合物在兩相之間的分布，高分配系數(shù)表示更多的化合物分布到有機(jī)相中。

液液分層過程通常包括以下步驟：①混合相。將待處理的液相與有機(jī)相混合。②分離相。由于相溶性差異和密度差異，混合相會(huì)逐漸分層，形成底層和頂層。③分離目標(biāo)組分。目標(biāo)組分按其分配系數(shù)的大小在兩相之間分布，提取或分離這些組分。

在過去幾十年里，化工和制藥行業(yè)已經(jīng)取得了巨大的進(jìn)步，尤其是在自動(dòng)化和智能化方面。自動(dòng)化裝置和智能控制系統(tǒng)的廣泛應(yīng)用提高了工藝的效率和可控性，減少了操作人員的依賴性，降低了生產(chǎn)成本，并改善了產(chǎn)品質(zhì)量。

盡管在許多領(lǐng)域都取得了顯著進(jìn)展，但在反應(yīng)釜萃取分層分液操作方面，當(dāng)前主要還是依賴人工操作[1]，操作人員需要依靠經(jīng)驗(yàn)和直接的現(xiàn)場(chǎng)觀察來判斷何時(shí)以及如何進(jìn)行分層出料。這種傳統(tǒng)的手動(dòng)分液過程存在著一系列問題和挑戰(zhàn)。

2.1 人工操作依賴性

傳統(tǒng)的手動(dòng)分液過程高度依賴操作員的技能和經(jīng)驗(yàn)。不同的操作員可能會(huì)在相同的操作條件下產(chǎn)生不同的結(jié)果，這可能導(dǎo)致不一致的產(chǎn)品質(zhì)量。

2.2 效率低

手動(dòng)分液通常需要大量時(shí)間，特別是對(duì)于大型反應(yīng)釜或需要分離多個(gè)組分的復(fù)雜系統(tǒng)而言，會(huì)增加生產(chǎn)周期和成本，降低生產(chǎn)效率。

2.3 操作誤差和不確定性

由于操作員的誤差和主觀性判斷，很難確保每次分液都能達(dá)到相同的結(jié)果，手動(dòng)分液操作不精準(zhǔn)容易引入雜質(zhì)，降低了產(chǎn)品的純度。這不僅增加了質(zhì)量控制的難度，還可能導(dǎo)致廢品率上升。

2.4 操作復(fù)雜性

一些復(fù)雜的分液過程可能涉及多個(gè)分層和多個(gè)組分的處理，需要高度熟練的操作員來操作。這增加了操作的復(fù)雜性和難度，且容易出錯(cuò)。

2.5 監(jiān)測(cè)和控制問題

傳統(tǒng)手動(dòng)操作難以提供生產(chǎn)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)的監(jiān)測(cè)和控制。這意味著生產(chǎn)操作數(shù)據(jù)無法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)、預(yù)警和存儲(chǔ)，生產(chǎn)過程質(zhì)量無法追溯，無法實(shí)時(shí)調(diào)整控制。

2.6 環(huán)境和安全風(fēng)險(xiǎn)

分液過程可能涉及有害物質(zhì)的處理，手動(dòng)操作存在潛在的環(huán)境和安全風(fēng)險(xiǎn)。

文獻(xiàn)[2]對(duì)分層裝置進(jìn)行了設(shè)計(jì)，分層式反應(yīng)釜通過在反應(yīng)釜的筒體內(nèi)部底面設(shè)置分層裝置，分層裝置的外側(cè)面覆蓋有水膜，使得靜置在底層的水通過水膜，而有機(jī)溶劑無法通過水膜，通過出水管將水排出，可以最大程度地排出反應(yīng)中產(chǎn)生的水。但是這種分層裝置的反應(yīng)釜具有適用性差、水膜易被損壞等缺點(diǎn)而無法廣泛使用。

這些問題嚴(yán)重影響了化學(xué)制藥工藝的可控性、一致性和生產(chǎn)效率，需要對(duì)反應(yīng)釜分層裝置進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，以適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)的需求。

3 自動(dòng)分層出料裝置設(shè)計(jì)

為了滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)的需求，設(shè)計(jì)了一種創(chuàng)新性的自動(dòng)分層出料裝置，該裝置用于反應(yīng)釜的液液分層分液操作，旨在提高操作精度、質(zhì)量一致性，降低人為操作錯(cuò)誤和安全風(fēng)險(xiǎn)，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

3.1 設(shè)計(jì)原理與工作流程

3.1.1 設(shè)計(jì)目標(biāo)

為了解決上述問題，對(duì)反應(yīng)釜分層出液裝置進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，引入自動(dòng)化技術(shù)和智能化設(shè)備來替代或輔助人工操作，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。

自動(dòng)分層出料裝置的設(shè)計(jì)目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)液液分層分液操作的自動(dòng)化和智能化，確保不同層次的液體能夠自動(dòng)分開出料。設(shè)計(jì)原理的核心在于引入分層質(zhì)量流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥和控制系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)檢測(cè)、自動(dòng)判斷和自動(dòng)操作，主要目標(biāo)如下。

（1）提高分層操作的精度和一致性，以確保每次分層都能達(dá)到相同的高質(zhì)量結(jié)果。（2）提高生產(chǎn)效率，減少操作時(shí)間，降低生產(chǎn)成本。（3）降低操作風(fēng)險(xiǎn)，包括操作誤差、安全風(fēng)險(xiǎn)，以及對(duì)環(huán)境的不利影響。

（4）適用于不同類型的反應(yīng)釜，以滿足不同工藝需求。

（5）實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化分層分液操作，無需人工干預(yù)。

（6）提高產(chǎn)品質(zhì)量，確保符合質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)。

通過達(dá)到這些目標(biāo)，可以為化工、制藥等領(lǐng)域的關(guān)鍵工藝提供技術(shù)支持，推動(dòng)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的智能化改造升級(jí)。

3.1.2 裝置設(shè)計(jì)

自動(dòng)分層出料裝置主要由反應(yīng)釜本體、出料機(jī)構(gòu)、進(jìn)料機(jī)構(gòu)、換熱機(jī)構(gòu)構(gòu)成。其中，出料機(jī)構(gòu)是整個(gè)裝置的關(guān)鍵部分，包括重相出料管、分層調(diào)節(jié)閥、支路輕相出料管、分層視鏡、支路混合相出料管及重相開關(guān)閥，負(fù)責(zé)控制不同層次液體的出料。這些組成部分通過密切協(xié)作，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)分層出料的目標(biāo)。裝置設(shè)計(jì)如圖1所示。

圖1 反應(yīng)釜分層自動(dòng)出料裝置

（1）反應(yīng)釜本體。本裝置與反應(yīng)釜本體緊密結(jié)合，確保了與反應(yīng)釜的協(xié)同操作。反應(yīng)釜本體應(yīng)具備必要的結(jié)構(gòu)和接口，以容納自動(dòng)分層出料裝置的各個(gè)組成部分。

（2）分層調(diào)節(jié)閥。分層調(diào)節(jié)閥位于重相出料管上，負(fù)責(zé)控制重相液體的出料。其開度可以通過控制系統(tǒng)動(dòng)態(tài)調(diào)整，以確保重相液體能夠在不同階段以不同速度出料，從而防止分層界面的破壞，確保分層徹底。

（3）分層質(zhì)量流量計(jì)。分層質(zhì)量流量計(jì)是自動(dòng)分層出料裝置的關(guān)鍵元件之一，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)不同層次液體的質(zhì)量流量。它將檢測(cè)信息反饋給控制系統(tǒng)，以便控制系統(tǒng)可以根據(jù)實(shí)際情況動(dòng)態(tài)調(diào)整各個(gè)閥門的開度，以確保液體分層和分層的質(zhì)量一致性。

（4）重相開關(guān)閥。位于重相出料管的頂部，其作用是控制重相液體的出料。根據(jù)分層質(zhì)量流量計(jì)的檢測(cè)數(shù)據(jù)，控制系統(tǒng)控制閥門的開關(guān)，控制重相的出料。

（5）輕相開關(guān)閥。輕相開關(guān)閥位于輕相出料管的頂部，其作用是控制輕相液體的出料。受分層質(zhì)量流量計(jì)和控制系統(tǒng)的指令控制，在需要輕相液體出料時(shí)，控制系統(tǒng)會(huì)打開輕相開關(guān)閥，允許輕相液體流出

（6）混合相開關(guān)閥。混合相開關(guān)閥位于混合相出料管的頂部，負(fù)責(zé)控制混合相液體的出料。它與分層質(zhì)量流量計(jì)和控制系統(tǒng)協(xié)同工作，以確?；旌舷嘁后w在需要時(shí)能夠順利出料。

（7）分層視鏡。分層視鏡不僅用于操作人員的實(shí)時(shí)觀察，也是裝置的一部分。它通過透明的材料和特殊的構(gòu)造允許操作人員清晰地看到液液分層的狀態(tài)。這提供了額外的安全性和可視性，確保了操作的穩(wěn)定性。

（8）控制系統(tǒng)?？刂葡到y(tǒng)是自動(dòng)分層出料裝置的智能核心。它基于分層質(zhì)量流量計(jì)的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，動(dòng)態(tài)調(diào)整分層調(diào)節(jié)閥、輕相開關(guān)閥、混合相開關(guān)閥和重相開關(guān)閥的開度，以確保液液分層分液操作的高度智能化和自動(dòng)化。控制系統(tǒng)還允許操作人員在需要時(shí)手動(dòng)干預(yù)并提供緊急停止功能，以確保操作的安全性。

3.2 工作流程

自動(dòng)分層出料裝置的工作流程是一個(gè)高度智能化和自動(dòng)化的過程，其核心目標(biāo)是確保液液分層分液操作的高質(zhì)量執(zhí)行。

（1）當(dāng)液液分層分液操作開始時(shí)，分層質(zhì)量流量計(jì)開始監(jiān)測(cè)不同層次液體的質(zhì)量流量，如流速、密度、累計(jì)流量等。

（2）控制系統(tǒng)根據(jù)質(zhì)量流量計(jì)的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，對(duì)比不同層次液體的理論出液量數(shù)據(jù)，動(dòng)態(tài)調(diào)整分層調(diào)節(jié)閥、輕相開關(guān)閥、混合相開關(guān)閥的開度，以確保不同層次的液體分開并保持穩(wěn)定。不同層次液體出料前期，調(diào)節(jié)閥的開度較大，加快出料速度，當(dāng)質(zhì)量流量計(jì)的出液累計(jì)量接近工藝?yán)碚撝禃r(shí)，逐步調(diào)小閥門開度，降低出料流速，防止分層界面遭受破壞，提高分液界面的操作精度。

（3）操作人員通過分層視鏡實(shí)時(shí)觀察分層的狀態(tài)，確保操作的可視性和安全性。

（4）根據(jù)分層質(zhì)量流量計(jì)的實(shí)時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)，如累計(jì)流量、密度等，控制系統(tǒng)根據(jù)工藝要求決定何時(shí)開啟輕相、混合相、重相液體的出料管，以確保分層分液的高質(zhì)量執(zhí)行，以及不同分層液體的有效分離。

（5）重相開關(guān)閥和輕相開關(guān)閥負(fù)責(zé)控制重相和輕相液體的出料，根據(jù)質(zhì)量流量計(jì)的實(shí)時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)，完成重相、輕相液體的分離。

（6）混合相開關(guān)閥負(fù)責(zé)控制混合相液體的出料，如在萃取分層過程中出現(xiàn)混合相時(shí)，完成對(duì)混合相液體的分離。

通過上述工作流程，自動(dòng)分層出料裝置實(shí)現(xiàn)了液相分層分液過程的自動(dòng)檢測(cè)、自動(dòng)判斷和全自動(dòng)操作，顯著提高了操作的精度、一致性和效率。操作人員可以通過分層視鏡進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以確保操作的可視性和安全性。

3.3 優(yōu)點(diǎn)和創(chuàng)新之處

（1）高度智能化。引入了分層質(zhì)量流量計(jì)和控制系統(tǒng)，使裝置具備智能化操作，能夠根據(jù)實(shí)際情況實(shí)時(shí)調(diào)整參數(shù)，實(shí)現(xiàn)各層料液自動(dòng)分開出料，且分層徹底，確保操作的穩(wěn)定性和高效性。

（2）全自動(dòng)液液分層分液。通過分層調(diào)節(jié)閥、分層視鏡和各開關(guān)閥的協(xié)同工作，實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)化的液液分層分液操作，消除了人為操作的不確定性。

（3）流程的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。分層視鏡的使用允許操作人員實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)液液分層分液的狀態(tài)，確保操作的可視性和高安全性。

（4）通過混合相接受罐、混合回流管及平衡管的使用，實(shí)現(xiàn)混合相液料的回流復(fù)用，既能使重相與輕相液料徹底分離且不存在夾帶，又能避免物料損失。

（5）多種液相操作適用性。本設(shè)計(jì)不僅適用于兩相分液出料，還適用于多層液體的分液出料等，提高了裝置的通用性。

（6）操作簡(jiǎn)化與效率提高。自動(dòng)分層出料裝置通過自動(dòng)控制，極大簡(jiǎn)化了操作流程，提高了操作效率，減少了操作錯(cuò)誤和風(fēng)險(xiǎn)。

3.4 適用性

本研究設(shè)計(jì)的自動(dòng)分層出料裝置不僅適用于特定類型的反應(yīng)釜，而且具有廣泛的適用性，可以滿足不同工藝需求。它可用于化工、制藥、食品工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域，適用于各種液液分層分液操作，包括但不限于液液萃取、洗滌、純化等。這種適用性使其成為一種多功能裝置，提高了生產(chǎn)工藝的可控性和一致性，有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

4 結(jié)束語

設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜自動(dòng)分層出料裝置是化工、制藥等領(lǐng)域生產(chǎn)工藝的創(chuàng)新性突破。通過引入自動(dòng)化技術(shù)和智能化設(shè)備，裝置實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)釜分層出料操作的自動(dòng)化和智能化，提高了操作精度、質(zhì)量一致性，降低了操作和安全風(fēng)險(xiǎn)，顯著提高了產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

裝置的優(yōu)勢(shì)在于實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)液液分層分液，消除了傳統(tǒng)手動(dòng)操作的不確定性，提高了操作的精度和一致性。此外，通過混合相液料的回流復(fù)用，避免了物料損失和雜質(zhì)夾帶的問題，提高了可持續(xù)性。裝置適用于不同領(lǐng)域和各種液液分層分液操作，具有廣泛的應(yīng)用前景。

總的來說，本設(shè)計(jì)為化工、制藥等關(guān)鍵生產(chǎn)工藝提供了自動(dòng)化和智能化解決方案，廣泛適用于各類反應(yīng)釜的液液分層操作，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低了安全和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的智能化改造升級(jí)具有十分重要的意義。