朱碧肖，方 毅，陳崔龍，鄧 超，張德友

（合肥通用機(jī)械研究院有限公司，合肥 230031）

0 引言

溶劑萃取是一種常用的化工單元操作，利用溶質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）液相中溶解度或分配系數(shù)的不同，使其從一種液相轉(zhuǎn)移到另一種液相中［1-3］，達(dá)到傳質(zhì)分離目的。與萃取槽、萃取塔、分液罐等依靠重力進(jìn)行兩相分離的傳統(tǒng)設(shè)備相比，離心萃取機(jī)因在兩相物系的混合傳質(zhì)和澄清分離方面具有較大優(yōu)勢(shì)［4-6］，廣泛應(yīng)用于稀土、濕法冶金、石油化工、生物制藥等行業(yè)。為提高萃取效率，工業(yè)應(yīng)用中一般利用幾臺(tái)或幾十臺(tái)單級(jí)離心萃取機(jī)，通過外部管線串聯(lián)形成多級(jí)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)多個(gè)理論級(jí)的萃取。如李勇賓［7］以鎳皂后P204有機(jī)相為萃取劑，采用11級(jí)逆流萃取，金屬M(fèi)n，Cu，Zn的萃取率皆可達(dá)到99.9%以上；陳武超等［8］采用5級(jí)離心萃取技術(shù)回收三元鋰電池中的鎳鈷錳，萃取率達(dá)到99.5%；王飛虎等［9］采用4級(jí)離心萃取，使煤氣化高濃度含酚廢水中酚類濃度由3 175.2 mg/L降低至10.7 mg/L。

隨著經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)展，新興材料需求量激增，如化工、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的活性物質(zhì)、發(fā)酵液、蛋白質(zhì)等萃取，該類物料敏感度高，對(duì)相接觸時(shí)間有嚴(yán)格要求；如核工業(yè)領(lǐng)域，萃取的物料累積量如果達(dá)到一個(gè)峰值，會(huì)造成核幾何臨界安全和溶劑輻照損傷［10-11］。以上敏感物系既要求萃取級(jí)數(shù)多，又要嚴(yán)格控制物料存留量、相接觸時(shí)間等工藝參數(shù)，現(xiàn)有單級(jí)離心萃取機(jī)以及利用單級(jí)串聯(lián)形成多級(jí)系統(tǒng)的方式不能滿足以上需求。

本文利用相系分級(jí)接觸機(jī)理，在單臺(tái)設(shè)備內(nèi)集成多個(gè)內(nèi)轉(zhuǎn)子，研制出單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)，一臺(tái)設(shè)備內(nèi)實(shí)現(xiàn)4～8個(gè)理論級(jí)萃取，降低了整機(jī)物料存留量，縮短了相接觸時(shí)間，滿足敏感物系多級(jí)萃取要求。

1 結(jié)構(gòu)及原理

1.1 結(jié)構(gòu)

如圖1所示，單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)在機(jī)殼上部設(shè)有輕、重兩相進(jìn)口，其中輕相進(jìn)口位于設(shè)備軸心；筒體側(cè)壁設(shè)有輕、重兩相出口，其中輕相出口位于上方，重相出口位于下方。設(shè)備結(jié)構(gòu)主要由機(jī)架、傳動(dòng)部件、機(jī)殼部件、轉(zhuǎn)子部件和軸套部件等組成。

圖1 單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)結(jié)構(gòu)示意Fig.1 Structural diagram of a single multi-stage centrifugal extractor

機(jī)架承受機(jī)殼部件、轉(zhuǎn)子部件、傳動(dòng)部件等重量，大多設(shè)計(jì)成框架鋼結(jié)構(gòu)件，機(jī)架強(qiáng)度需考慮動(dòng)載荷影響，動(dòng)載荷系數(shù)參照立式離心脫水機(jī)，一般選負(fù)荷后整機(jī)重量的2倍［12］。

傳動(dòng)部件是單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)的動(dòng)力源，主要由電機(jī)、聯(lián)軸器、軸承座、軸承等組成。電機(jī)一般采用立式、直聯(lián)安裝，通過聯(lián)軸器與轉(zhuǎn)子部件的主軸配合連接，轉(zhuǎn)速可根據(jù)工藝需要由外設(shè)變頻器進(jìn)行調(diào)節(jié)。

機(jī)殼部件主要承擔(dān)了兩相的進(jìn)料、兩相出液的收集，同時(shí)起到保護(hù)轉(zhuǎn)子部件的作用。

軸套部件集中了進(jìn)料管、攪拌盤等，與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子部件形成相對(duì)運(yùn)動(dòng)。

轉(zhuǎn)子部件是單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)的核心，由多個(gè)單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子、外部轉(zhuǎn)筒、中心座等同軸構(gòu)成，懸臂安裝于主軸上端，是實(shí)現(xiàn)兩相混合傳質(zhì)與澄清分離的場(chǎng)所。

1.2 工作原理

如圖2所示，單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)上可分成混合室和澄清室，軸套部件的攪拌盤伸入混合室內(nèi)，高速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)轉(zhuǎn)子與靜止的攪拌盤形成相對(duì)運(yùn)動(dòng)，將上一級(jí)流入的重相與下一級(jí)流入的輕相打散、混合，形成紊流態(tài)，實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)，最后混合液由混合室上部的流道進(jìn)入澄清室。澄清室位于內(nèi)轉(zhuǎn)子的最外部，混合相因具有密度差，密度大的重相在離心力作用下流向內(nèi)轉(zhuǎn)子鼓壁，由重相出口流入下一級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子；密度小的輕相流向軸心，由輕相出口流入上一級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子，從而完成1個(gè)理論級(jí)的萃取。

圖2 單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)及兩相流動(dòng)路線Fig.2 Single-stage internal rotor structure diagram and two-phase flow path

多個(gè)單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子立式疊加安裝，分別形成輕重相級(jí)間流道，輕相自下而上流動(dòng)，重相自上而下流動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)輕重兩相的多級(jí)逆流萃取。

相較于單臺(tái)單級(jí)離心萃取機(jī)通過外部管線實(shí)現(xiàn)多級(jí)串聯(lián)逆流萃取，單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)級(jí)間流量近似為零，降低了物料存留量，兩相接觸時(shí)間隨之縮短。

2 振動(dòng)控制

單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)依靠旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子部件和靜止的軸套部件之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)輕重兩相的混合傳質(zhì)，攪拌盤與混合室之間，進(jìn)料管與單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子之間的間隙較小，為保證設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不發(fā)生碰擦，對(duì)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的最大位移值有要求。

單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)運(yùn)行時(shí)，轉(zhuǎn)子部件高速轉(zhuǎn)動(dòng)，設(shè)備振源主要來自懸臂結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)子部件偏擺、轉(zhuǎn)子圓度誤差、轉(zhuǎn)子部件不平衡量、裝配誤差以及兩相進(jìn)料的載荷沖擊等［13］。振動(dòng)同時(shí)會(huì)降低設(shè)備可靠性，還會(huì)對(duì)周圍環(huán)境產(chǎn)生影響，因此需要嚴(yán)格控制［14］。

MCTL364型單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)設(shè)計(jì)時(shí)，主要從兩個(gè)方面對(duì)振動(dòng)進(jìn)行控制：（1）提高旋轉(zhuǎn)件加工和裝配精度，控制轉(zhuǎn)子動(dòng)平衡精度不低于6.3級(jí)；（2）采用積極隔振的技術(shù)，隔離設(shè)備振動(dòng)與基礎(chǔ)間的聯(lián)系。

2.1 轉(zhuǎn)子動(dòng)平衡

為實(shí)現(xiàn)較高的動(dòng)平衡精度，內(nèi)轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)上設(shè)計(jì)為柱錐結(jié)合的薄壁件，并采用整體成型制造技術(shù)，避免焊接變形、應(yīng)力釋放等帶來形變，造成裝配后轉(zhuǎn)子部件整體不平衡量變大。外部轉(zhuǎn)筒采用整體鍛件加工，控制徑向圓跳動(dòng)量不大于0.001D，其中D為外部轉(zhuǎn)筒的內(nèi)徑［15］。

單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子裝配后，首先分別進(jìn)行動(dòng)平衡檢測(cè)，減少單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子的不平衡量。根據(jù)每級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子的剩余不平衡量和相位角，將相鄰兩層內(nèi)轉(zhuǎn)子的不平衡量方位相對(duì)裝配，最大限度的減少各級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子不平衡余量的疊加影響。

各單級(jí)內(nèi)轉(zhuǎn)子與外部轉(zhuǎn)筒等零部件組裝后，再進(jìn)行轉(zhuǎn)子部件整體動(dòng)平衡，許用剩余不平衡量的計(jì)算公式如下：

式中，Uper為許用剩余不平衡量，g·mm；G為動(dòng)平衡精度，mm/s，G=6.3 mm/s；∑mi為轉(zhuǎn)子部件總質(zhì)量，kg；ω為工作轉(zhuǎn)速的角速度，rad/s。

式中，n為單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)的轉(zhuǎn)速，r/min，n=2 900 r/min。

式中，my為許用配重質(zhì)量，g；∑mi為轉(zhuǎn)子部件總質(zhì)量，g；

式中，Uper，x為第x較正面殘留重徑積，g·mm；bx為第x較正面殘留質(zhì)量，g；Rx為第x較正面去重處半徑，mm。

對(duì)轉(zhuǎn)子部件整體進(jìn)行動(dòng)平衡，相關(guān)數(shù)據(jù)見表1。

表1 轉(zhuǎn)子部件整體動(dòng)平衡相關(guān)數(shù)據(jù)Tab.1 Data related to overall dynamic balance of rotor components

由表1可以看出，Uper，1+Uper，2＜Uper，a1+a2＜my，轉(zhuǎn)子部件動(dòng)平衡判定合格。

2.2 隔振技術(shù)

單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)的振動(dòng)隔離為主動(dòng)隔振，目的是隔離或降低傳遞給基礎(chǔ)的不平衡慣性力，尤其是減少共振發(fā)生機(jī)率［16］。MCTL364型多級(jí)離心萃取機(jī)在機(jī)殼部件底部均布4個(gè)彈性阻尼隔振器，并安裝于機(jī)架支腿上方，有效隔離萃取機(jī)振動(dòng)。彈性阻尼隔振器如圖3所示，主要由彈性元件（彈簧）、阻尼液、電加熱套、殼體等組成。

圖3 彈性阻尼隔振器原理Fig.3 Schematic diagram of elastic damping vibration isolator

單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)產(chǎn)生的激振頻率f為：

每個(gè)隔振器內(nèi)置4個(gè)彈簧，則每個(gè)彈簧的工作承載力F1和最大承載力F2分別為：

式中，G1為單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)負(fù)載時(shí)的整機(jī)重量，N，G1=3 100 N；S為彈簧的數(shù)量，S=16；k為單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)的動(dòng)載荷系數(shù)，k=2。

代入數(shù)據(jù)計(jì)算得到，f=48.3 Hz，F(xiàn)1=193.75 N和F2=387.5 N。

所需要的彈簧剛度K計(jì)算式為：

式中，s為彈簧的變形量，mm。

代入數(shù)據(jù)計(jì)算得到，K=19.375 N/mm。查GB/T 2089—2009［17］中表2，選取規(guī)格YA 4×30×55，其中最大工作負(fù)荷為509 N，最大工作變形量為24 mm，剛度K為21 N/mm。

減振器豎向固有頻率f0計(jì)算式為：

式中，g為重力加速度，mm/s2，g=9 800 mm/s2；G0為單臺(tái)隔振器最大載荷，N，G0=1 550 N

代入數(shù)據(jù)計(jì)算得到，f0=1.83 Hz。

隔振器的振動(dòng)傳遞率T計(jì)算式為：

式中，η為隔振器的隔振效率。

代入數(shù)據(jù)計(jì)算得到，T=0.001 4和η=99.86%＞80%，滿足隔振要求。

二甲基硅油的黏溫系數(shù)較小，適合用作阻尼液，且隨著溫度的升高，其黏度逐漸降低，阻尼液黏度受溫度影響較大［18］。選擇25 ℃工作溫度下，黏度為1×10-3m2/s的硅油為阻尼液［19］，阻尼液的作用是使系統(tǒng)保持穩(wěn)定，并使系統(tǒng)在受到干擾時(shí)不共振，受到干擾后能很快趨于穩(wěn)定。考慮冬季和夏季溫差較大，為此設(shè)置電加熱套，保證阻尼液工作溫度恒定，以確保減振效果。

3 振動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)

3.1 系統(tǒng)設(shè)計(jì)

MCTL364型單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)振動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)如圖4所示。因轉(zhuǎn)子部件整體呈懸臂狀態(tài)，懸臂端振幅最大［20］，為此在殼體上部設(shè)置1只振動(dòng)速度傳感器，并且在轉(zhuǎn)子上端處設(shè)置2只電渦流傳感器（1#和2#），正交90°布置，分別檢測(cè)此處X和Y方向振動(dòng)位移；在主軸的下軸承處設(shè)置2只電渦流傳感器（3#和4#），正交90°布置，分別檢測(cè)此處X和Y方向振動(dòng)。

圖4 單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)振動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)Fig.4 Vibration detection system for a single multi-stage centrifugal extractor

通過以上傳感器設(shè)置，測(cè)得轉(zhuǎn)子位移信號(hào)和振動(dòng)速度信號(hào)，經(jīng)數(shù)據(jù)傳輸，最后由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行分析。

3.2 空運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試

振動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)MCTL364型多級(jí)離心萃取機(jī)的振動(dòng)情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)，首先進(jìn)行空運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試，分別記錄1 500，2 000，2 500，2 900 r/min轉(zhuǎn)速下各傳感器檢測(cè)到的數(shù)值。

3.3 負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試

以水為媒介進(jìn)行負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試，分別記錄1 500，2 000，2 500，2 900 r/min轉(zhuǎn)速下各傳感器檢測(cè)到的數(shù)值。

由圖5，6可知，在空運(yùn)轉(zhuǎn)及負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)情況下，MCTL364型多級(jí)離心萃取機(jī)振動(dòng)值隨轉(zhuǎn)速提高而緩慢增加，在轉(zhuǎn)速達(dá)到2 500 r/min額定轉(zhuǎn)速時(shí)，振動(dòng)基本維持穩(wěn)定，空運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)最大振動(dòng)速度小于4.0 mm/s，負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)最大振動(dòng)速度小于6.0 mm/s，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。各測(cè)點(diǎn)位移值隨轉(zhuǎn)速提高而增大，空運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)子上端偏擺位移在額定轉(zhuǎn)速時(shí)的最大值小于0.05 mm；負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)子上端偏擺位移在額定轉(zhuǎn)速時(shí)的最大值小于0.5 mm，均在設(shè)計(jì)值為0.5～1.5 mm的可控范圍內(nèi)；下軸承處位移值基本沒有變化，軸承座等傳動(dòng)部件可靠性得到驗(yàn)證。

圖5 空運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)Fig.5 No-load operation data

圖6 負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)Fig.6 Load operation data

圖7 有機(jī)酸提取工藝流程Fig.7 Organic acid extraction process flow

4 應(yīng)用

生物發(fā)酵行業(yè)溶劑法提取有機(jī)酸，如相接觸時(shí)間過長(zhǎng)，易形成第三相絮狀物，導(dǎo)致萃取夾帶或過程中止。工程應(yīng)用中，物料流量為1 m3/h，萃取劑與物料流比為1：1，以8臺(tái)CTX250單級(jí)離心萃取機(jī)串聯(lián)系統(tǒng)和2臺(tái)MCTL364多級(jí)離心萃取機(jī)串聯(lián)系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比，連續(xù)運(yùn)行30天。結(jié)果顯示，8臺(tái)CTX250單級(jí)串聯(lián)系統(tǒng)平均8～10天需停機(jī)清洗萃取段第三相沉降物，2臺(tái)MCTL364多級(jí)串聯(lián)系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定。其萃取收率分別為97.8%和97.7%，基本一致。另外，多級(jí)串聯(lián)系統(tǒng)萃取段設(shè)備占地面積大大縮減。

新能源汽車飛速發(fā)展與鋰礦資源緊缺的矛盾日益體現(xiàn)。全世界均把目光投向鹽湖鹵水，離心溶劑法是獲得高純度鋰資源的有效手段［21］。本項(xiàng)目相關(guān)技術(shù)可用于鹽湖提鋰，制備電池級(jí)碳酸鋰，為新能源動(dòng)力電池正極材料提供足量原材料，支撐我國(guó)西部鹽湖資源的開發(fā)和利用。

5 結(jié)論

新興產(chǎn)業(yè)中敏感物料對(duì)萃取系統(tǒng)的存留量、相接觸時(shí)間要求嚴(yán)苛，分級(jí)接觸機(jī)理的單臺(tái)多級(jí)離心萃取機(jī)是解決該問題的可行技術(shù)和發(fā)展趨勢(shì)。本文詳述了設(shè)備結(jié)構(gòu)和工作原理，并提出了多級(jí)轉(zhuǎn)子動(dòng)平衡控制技術(shù)和振動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明，設(shè)計(jì)的振動(dòng)控制技術(shù)和檢測(cè)系統(tǒng)可靠，MCTL364型多級(jí)離心萃取機(jī)性能穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)用實(shí)踐表明，MCTL364型多級(jí)離心萃取機(jī)能有效降低相接觸時(shí)間，為敏感型新材料制備、鹽湖提鋰等領(lǐng)域提供了新的技術(shù)途徑。