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        原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定10 批血竭的無機元素含量

        2024-01-12 13:37:40方奕孚梁曉欣王如意李錦添鄒鎮(zhèn)健
        安徽農(nóng)學通報 2023年22期
        關(guān)鍵詞:血竭藥效無機

        方奕孚 梁曉欣 王如意 李錦添 鄒鎮(zhèn)健

        (1廣東藥科大學附屬第一醫(yī)院藥學部,廣東 廣州 510000;2廣東食品藥品職業(yè)學院實驗實訓中心,廣東 廣州 510000)

        血竭又名麒麟血竭,由棕櫚科植物麒麟竭(Daemonorops dracoBl.)果實或樹干分泌出的紫紅色樹脂加工制成,主產(chǎn)自馬來西亞、印度尼西亞等地。血竭的主要化學成分是血竭素、血竭紅素和去甲血竭素等,具有活血止痛,化瘀止血,生肌斂瘡等功效,臨床上主要應(yīng)用于跌打損傷、心腹瘀痛、外傷出血和瘡瘍不斂等的治療[1-3]。

        中藥材藥效的發(fā)揮除了與其有機成分有關(guān),還與其含有的無機元素密切相關(guān)[4-6]。中藥的活血化瘀功效大多與藥材中鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鉀(K)、鉛(Pb)、鎘(Cd)和鉻(Cr)等無機元素的分布及相互作用有關(guān),分析上述元素在血竭中的分布情況對血竭的藥用研究具有重要意義[7-9]。近幾年對血竭的研究主要集中在化學成分、有機物含量測定和藥理藥效等方面,對血竭中無機元素的分析報道較少。

        因血竭(麒麟竭)多為進口中藥材,按照藥用植物進出口標準[10]和2020 版的《中國藥典》[11]的品質(zhì)檢驗要求,其中的Pb、Hg、Cd、Cu 和As 為重金屬元素,在中藥材中的含量有限量指導值。

        常用的微量元素檢測方法包括電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收光譜法(AA)和離子色譜法(IC)等[12-15]。本研究通過微波消解法消化血竭樣品,建立并驗證電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPOES),測定血竭中的20種無機元素含量,并通過該方法檢測和分析10個批次血竭中無機元素的含量,為血竭的藥效研究提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 供試材料

        1.1.1 主要儀器JUPITER 型微波消解儀(上海新儀微波化學科技有限公司);Optima 7000DV 型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(Perkin-Elmer 公司);UPHW-IV-90T 型超純水機(四川優(yōu)普超純科技有限公司);BSA224S-CW型電子天平(Sartorius公司);HW-500ASB型遠紅外干燥箱(上海印溪儀器儀表有限公司);DFY-200 型高速萬能粉碎機(上海新諾儀器設(shè)備有限公司)。

        1.1.2 主要材料混合元素標準儲備液(100 μg/mL,20種元素,批號:19DB189,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);氬氣(99.999%,廣州市廣氣氣體有限公司);超純水(實驗室自制,電導率≤0.055 μS/cm);硝酸(GR,廣州試劑廠);30%雙氧水(AR,廣州試劑廠)。10批血竭樣品由廣州君元藥業(yè)有限公司和佛山芊草堂貿(mào)易有限公司從印度尼西亞進口,經(jīng)廣東省中藥研究所鑒定均為棕櫚科植物麒麟竭果實的分泌產(chǎn)物。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 血竭樣品前處理樣品收集后,用高速粉碎機分別粉碎,過60目篩,置60 ℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器皿中保存,備用。

        1.2.2 血竭樣品的消解取血竭樣品約0.25 g,精密稱定,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸5 mL,輕搖勻,浸泡過夜,再加入30%過氧化氫2 mL,輕搖勻,放置1 h,裝入微波消解儀進行微波消解。設(shè)定先固定消解功率,逐步提高消解壓力,再降低消解功率,繼續(xù)升高消解功率的微波消解程序,具體過程見表1。

        表1 血竭樣品消解程序

        血竭樣品消化至消解罐中消解液澄清后,冷卻,取出。將樣品消解液分別轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中,用超純水稀釋、定容,用作樣品中低含量元素的檢測;從上述溶液中精密移取0.5 mL,置于25 mL容量瓶中,用5%硝酸溶液稀釋、定容,用作樣品中高含量元素(Ca、K、Mg、Mn、Al和Fe)的檢測。

        1.2.3 混合標準系列溶液的制備精密移取20種元素混合標準溶液儲備液適量至適當?shù)娜萘科績?nèi),加入5%硝酸溶液稀釋成20種元素的系列標準溶液,具體質(zhì)量濃度為0.020 0、0.050 0、0.100 0、0.200 0、0.500 0、1.000 0、2.000 0和5.000 0 μg/mL。

        1.2.4 儀器工作參數(shù)氣體種類,高純氬氣;霧化氣流量,0.8 L/min;霧化器壓力,315 KPa;輔助氣流量,0.2 L/min;載氣量15 L/min;發(fā)射頻率,1 300 W;觀測方式,軸向;進樣方式,連續(xù)進樣;蠕動泵流速,0.8 mL/min。20種無機元素測定選用的分析波長如表2所示。

        表2 分析波長及線性關(guān)系

        1.3 測定項目及分析方法

        1.3.1 線性關(guān)系及相關(guān)系數(shù)取20種元素混合標準系列溶液,按要求進樣,測定發(fā)射強度,根據(jù)樣品中各元素實際含量的高低選擇合適濃度x,與發(fā)射強度y作線性回歸分析,得各元素的標準曲線、線性相關(guān)系數(shù)和線性范圍(表2)。在相應(yīng)的線性范圍內(nèi),20種無機元素的相關(guān)系數(shù)R2均不低于0.999 3,表明各元素質(zhì)量濃度和發(fā)射強度之間的線性關(guān)系良好。

        1.3.2 檢測限取空白溶液,按要求連續(xù)進樣,重復測定11 次,計算11 次測得質(zhì)量濃度的標準偏差,取其3倍作為各元素的儀器檢測限,各元素檢測限具體結(jié)果見表3所示,可見各元素的檢測限均較低。

        表3 檢測限

        1.3.3 精密度取濃度為0.100 0 μg/mL 的混合標準溶液連續(xù)進樣,平行測定6 次,測得各元素的發(fā)射強度,計算得出各元素發(fā)射強度的相對標準偏差(RSD)為0.8%~4.5%,平均值為2.2%(表4)。結(jié)果表明,上述儀器條件下測定,儀器的精密度良好。

        表4 精密度

        1.3.4 重復性取同一批次的血竭樣品粉末6份,每份0.25 g,精密稱定,重復消解及發(fā)射強度的測定過程,并用表2 中的線性關(guān)系計算樣品中各元素的含量和各元素含量的RSD 為1.2%~5.8%,平均值為3.0%(表5)。結(jié)果表明,本方法測定血竭樣品中20種元素含量的重復性良好。

        表5 重復性(n=6)

        1.3.5 加標回收取同一批次的樣品粉末,對該樣品中20 種元素分別做加標回收實驗,加標6 份。重復消解及發(fā)射強度的測定過程,計算各元素的加標回收率,具體結(jié)果如表6所示,各元素的加標回收率為92.0%~110.0%,平均回收率為100.5%,表明該分析方法準確、可靠。

        表6 加標回收率(n=6)

        2 結(jié)果與分析

        對收集到的10批血竭樣品進行測定,帶入對應(yīng)的線性關(guān)系公式中,計算樣品中各元素的含量,每批次樣品做3個平行樣,取其平均值為最終的含量,結(jié)果如表7所示。

        表7 10批血竭中無機元素的含量(n=3) 單位:(mg/kg)

        由表7可見,10批次血竭樣品中,檢測出重金屬元素Pb 的樣品有1 批,含量為0.038 mg/kg;檢出Cd的樣品有4 批,含量為0.001~0.003 mg/kg;所有樣品均未檢出As;所有樣品均檢出銅Cu,其含量范圍為0.008~0.069 mg/kg。

        與血竭活血化瘀藥效相關(guān)的無機元素中,F(xiàn)e的含量范圍為0.523~31.872 mg/kg;Cu 的含量范圍為0.008~0.069 mg/kg;Zn 的含量范圍為0.073~0.356 mg/kg;Mg 的含量范圍為0.911~5.476 mg/kg;Ca 的含量范圍為7.146~22.418 mg/kg;Sr 的含量范圍為0.022~0.116 mg/kg;K 的含量范圍為3.979~23.315 mg/kg;Pb 的含量范圍為0~0.038 mg/kg;Cd的含量范圍為0~0.003 mg/kg;Cr 的含量范圍為0.001~0.021 mg/kg。上述元素中,不同批次樣品中Fe的含量差距懸殊,這可能與個別樣品被摻雜鐵銹以增加樣品的色澤度有關(guān),具體情況有待進一步研究確認。其他元素的批次間含量差異不大,表明各批次血竭樣品中與活血化瘀藥效相關(guān)的元素含量比較均勻。

        其他元素中(表7),Al 的含量范圍為0.536~1.970 mg/kg;Ba 的含量范圍為0.013~0.035 mg/kg;Co的含量范圍為0.001~0.002 mg/kg;Li的含量范圍為0~0.001 mg/kg;Mn的含量范圍為0.476~3.271 mg/kg;Na的含量范圍為0.402~2.175 mg/kg;Ni的含量范圍為0.001~0.014 mg/kg;Se的含量范圍為0~0.003 mg/kg;均未檢出Bi。這些元素的批次間含量差異不大,表明各批次血竭樣品中其他元素的含量比較均勻。

        3 結(jié)論與討論

        對于樣品中含量較高的元素(Ca、K、Mg、Mn、Al和Fe),上機測定時應(yīng)選用靈敏度較低的分析波長,以避免出現(xiàn)測試分析發(fā)射強度時出現(xiàn)檢測器飽和的現(xiàn)象,對于其他微量元素則優(yōu)先選用靈敏度高的分析波長。

        根據(jù)現(xiàn)行藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準以及2020版《中國藥典》[10-11]的限量規(guī)定,重金屬元素鉛(Pb)含量≤5 mg/kg、鎘(Cd)含量≤1 mg/kg、砷(As)含量≤2 mg/kg、銅(Cu)含量≤20 mg/kg。本研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),10批血竭樣品中相關(guān)各元素含量均低于國家標準和行業(yè)標準,符合中藥材中重金屬的限量規(guī)定。與血竭活血化瘀藥效有相關(guān)性的無機元素方面,各批次間含量差異不大。

        本研究從微量元素分析角度,建立了同時檢測血竭中20種無機元素的方法,探討了10批次血竭樣品中重金屬元素、活血化瘀藥效相關(guān)的無機元素的分布規(guī)律,為血竭的藥效研究和臨床使用提供了一定的參考,但血竭各元素與藥效的相互關(guān)系,有待進一步研究。

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