魏 敏，祝書培

綜述

鋰離子電池隔膜研究進(jìn)展

魏 敏，祝書培

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢 430064）

隔膜是鋰離子電池內(nèi)部的關(guān)鍵材料之一，其性能的優(yōu)劣對(duì)電池的循環(huán)、容量、安全性等有著至關(guān)重要的影響。本文針對(duì)鋰離子電池隔膜的現(xiàn)狀進(jìn)行了分析：其中包括對(duì)微孔聚烯烴、改性聚烯烴、無(wú)紡布隔膜、纖維素隔膜四種主流隔膜進(jìn)行了綜述，介紹了在業(yè)界的主要制備工藝如干法、濕法工藝、靜電紡絲工藝以及熔噴紡絲工藝，最后對(duì)隔膜的現(xiàn)代化市場(chǎng)需求以及未來發(fā)展方向進(jìn)行了總結(jié)和展望。

鋰離子電池隔膜 隔膜制備工藝 隔膜改性

0 引言

能源問題一直是國(guó)內(nèi)乃至全球的重點(diǎn)問題。隨著煤炭、石油、天然氣、木材等傳統(tǒng)能源的日益減少乃至枯竭，以及對(duì)風(fēng)能、水能、太陽(yáng)能等可再生能源的進(jìn)一步開發(fā)與利用，人們迫切需要開發(fā)出大規(guī)模的儲(chǔ)能設(shè)備來將這些間歇式、地域式的能源儲(chǔ)存起來。近年來，可充電鋰離子電池（lithium-ion battery, LIB）由于其充放電功率大、壽命長(zhǎng)、無(wú)記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)被視為最有前景的電池之一，廣泛應(yīng)用在筆記本電腦、電動(dòng)汽車、家用電器、乃至航空航天設(shè)備等領(lǐng)域。

鋰離子電池由正極、負(fù)極、電解液、隔膜以及封裝材料構(gòu)成。以鈷酸鋰|石墨體系為例的鋰離子電池的原理如下圖所示，其充放電的過程就是鋰離子的運(yùn)動(dòng)過程。充電時(shí)，施加在電極的電壓促使鋰離子從正極脫出后溶入電解液中，再穿越隔膜孔隙后嵌入負(fù)極。而在放電過程中，鋰離子沿著相反路線從負(fù)極穿越隔膜孔隙運(yùn)動(dòng)到正極，并嵌入正極材料中，同時(shí)電子流經(jīng)外電路為器件提供電力。在這個(gè)充放電過程中，隔膜作為關(guān)鍵部件主要起到兩個(gè)作用。一方面，隔絕正負(fù)極防止其直接接觸從而出現(xiàn)短路現(xiàn)象。隔膜對(duì)于電池的安全性起著關(guān)鍵作用，影響電池工作過程中的熱失控。熱失控正是導(dǎo)致電池不安全的重要原因，可能會(huì)引起爆炸起火等嚴(yán)重事故。電池在異常工作狀態(tài)下，比如充電過壓、電流過大、環(huán)境溫度過高、短路等狀態(tài)下，會(huì)急速產(chǎn)生大量熱量，導(dǎo)致電池溫度和壓力無(wú)法釋放從而造成燃燒爆炸現(xiàn)象[1]。隔膜在此過程中的性能表現(xiàn)和變化至關(guān)重要，隔膜可能會(huì)發(fā)生孔隙堵孔、褶皺變形、破損、內(nèi)外部損傷擊穿、短路枝晶等各類異常。另一方面，隔膜作為鋰離子的遷移通道，參與構(gòu)成了整個(gè)電路系統(tǒng)。

圖1 鋰離子電池結(jié)構(gòu)示意圖[2]

高性能鋰離子電池的隔膜必須具備以下性能表現(xiàn)：1、良好的電子絕緣性能，防止正負(fù)極材料直接接觸而造成短路現(xiàn)象；2、孔隙率較好，保證鋰離子能夠滿足電池激發(fā)需要的流量；3、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高，在電池工作過程中不能出現(xiàn)異常反應(yīng)和高溫分解等現(xiàn)象；4、厚度均勻，孔隙分布均勻，保證隔膜的各個(gè)區(qū)域通過率接近[3]；5、電解液浸潤(rùn)性優(yōu)異，使得電解液可快速滲透到隔膜中[4]；6、機(jī)械強(qiáng)度足夠高，不易破損，放電過程中形態(tài)穩(wěn)定[5]，較強(qiáng)的耐穿刺強(qiáng)度足以防止鋰枝晶刺穿隔膜造成短路現(xiàn)象；7、熱閉孔溫度適宜。

近年來，隨著汽車電池、軍工電池等對(duì)于隔膜性能的要求越來越高，人們對(duì)隔膜的進(jìn)一步研究迫在眉睫。能源領(lǐng)域的專家們對(duì)隔膜進(jìn)行了各類各樣的材料改性以及結(jié)構(gòu)優(yōu)化，制備出了對(duì)電池性能更加有益的隔膜，即具備電化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、可以快速激活、高浸潤(rùn)性的隔膜[6]。本文對(duì)隔膜材料進(jìn)行了分類和綜述，闡述了隔膜制備工藝，總結(jié)了鋰電隔膜當(dāng)前的研究情況，并且對(duì)其未來方向進(jìn)行了分析。

1 隔膜的分類

當(dāng)前市場(chǎng)上的隔膜有多種，包括微孔聚烯烴隔膜、改性聚烯烴隔膜、無(wú)紡布隔膜及纖維素隔膜。

1.1 微孔聚烯烴隔膜

微孔隔膜是指孔徑在2 nm以內(nèi)的多孔膜，當(dāng)前微孔聚烯烴隔膜為市場(chǎng)上使用較多的鋰離子電池隔膜。微孔聚烯烴隔膜穩(wěn)定性好、成本低、并且機(jī)械強(qiáng)度較好，目前占據(jù)了商業(yè)化鋰離子隔膜的主導(dǎo)地位。微孔聚烯烴隔膜其中又包括單層聚乙烯隔膜、聚丙烯膜和多層復(fù)合膜等，這些隔膜的微孔成孔機(jī)理存在差異。

聚丙烯（PP）微孔膜通常使用擠出成型再進(jìn)行機(jī)械拉伸工藝，所得到的隔膜機(jī)械性能優(yōu)異；而通過吹塑法成型后再加工的聚乙烯（PE）隔膜則擁有更高的孔隙率及耐熱性，但其熔點(diǎn)較低。聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯（PP/PE/PP）隔膜通過多層共擠技術(shù)，成功將二種材料的優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來，并且可滿足不同鋰電需求。由德國(guó)Celgard公司研制的Celgard2320型PP/PE/PP隔膜，具有20 μm的厚度和530 s/100cm-3透氣度；而型號(hào)為Celgard2340型的PP/PE/PP隔膜則具有更大的拉伸強(qiáng)度（220 MPa），當(dāng)電池在放電過程中溫度升高，較大的拉伸強(qiáng)度使得隔膜熱收縮變形時(shí)不易破損，保證了電池的安全性能[7]。然而聚乙烯和聚丙烯的低熔點(diǎn)材料一般是不耐高溫的，容易產(chǎn)生尺寸變化，從而導(dǎo)致鋰離子電池內(nèi)部存在短路和安全風(fēng)險(xiǎn)。

1.2 改性聚烯烴隔膜

聚烯烴隔膜目前還是具有孔隙率偏低、高溫?zé)嶙冃未蟆㈦娊庖航?rùn)性差等缺點(diǎn)。研究者們通過等離子體處理、接枝、浸漬涂層等方法對(duì)傳統(tǒng)聚烯烴隔膜進(jìn)行了改性研究。Lv等人使用表面接枝法，通過紫外輻射實(shí)現(xiàn)了對(duì)聚乙烯隔膜的改性，接枝率增至68.9%，而接觸角由46°下降為12°，這說明接枝丙烯酸甲酯MA單體顯著地改善了隔膜的親水性以及電解液潤(rùn)濕性[8]。還有一種方法是使用電子束對(duì)PE隔膜進(jìn)行照射，從而實(shí)現(xiàn)了丙烯酸的接枝，KO等人通過此方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)隔膜離子電導(dǎo)率的提升[9]。表面涂覆法是一種比接枝法更為方便有效的辦法，其生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜且成本較高。具體來說就是通過物理涂覆的方法在聚烯烴隔膜的表面進(jìn)行涂覆，涂覆材料一般是親水性物質(zhì)，這樣隔膜的浸潤(rùn)性和親水性可以得到提升[10]。有一種方法是在隔膜表面物理涂覆ZnO2與SiO2的混合物，Wang等人通過此方法改性的隔膜電解液吸液量由0.313 g/m3提升至0.421 g/m3,證明了涂覆無(wú)機(jī)納米材料能夠提高隔膜的吸液性[11]。Ryou利用物理涂覆將聚多巴胺涂覆在PE隔膜上，經(jīng)過改性后，隔膜的接觸角下降到39°，離子電導(dǎo)率提升了0.18×10-3S/cm，所得到的數(shù)據(jù)證明聚多巴胺改性隔膜能夠具有更高的浸潤(rùn)性和離子電導(dǎo)率，從而進(jìn)一步提升了鋰離子電池的循環(huán)壽命和倍率[12]。

1.3 無(wú)紡布隔膜

無(wú)紡布隔膜又稱作非織造布隔膜，通過非織造方法（熔噴法、靜電紡絲法、濕法抄造、紡黏法等）將均勻分散的纖維進(jìn)行隨機(jī)或者定向的排列，在形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)后使用機(jī)械、物理或者化學(xué)的方法加固成型而形成的新型纖維制品。聚酰亞胺（PI）、聚丙烯腈（PAN）、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）等材料是無(wú)紡布隔膜常用的材料。無(wú)紡布隔膜由于其良好的電化學(xué)穩(wěn)定性、高電導(dǎo)率和較好的機(jī)械強(qiáng)度等特點(diǎn)，成為鋰離子電池隔膜的研究熱點(diǎn)。

其中聚酰亞胺（PI）是一種綜合性能優(yōu)異的有機(jī)高分子材料。其耐熱性可以達(dá)到400 ℃以上、機(jī)械性能優(yōu)異、絕緣性好、耐輻射性好，是作為電池隔膜材料的選擇之一[13]。有研究者通過共混縮聚的辦法制備出了聚酰亞胺隔膜，這種隔膜可以在280 ℃高溫下持續(xù)工作，甚至可以短時(shí)間內(nèi)在400 ℃的高溫下工作，基于此可以看出PI隔膜具有更高的熱穩(wěn)定性和安全性[14]。采用靜電紡絲的辦法可將溶膠PI制備出納米纖維膜，再通過退火的辦法增加納米纖維之間的交聯(lián)，Byun等人利用此方法制備出的PI納米纖維膜在耐熱性和浸潤(rùn)性方面都得到了提高[15]。復(fù)合PI隔膜也是研究的一個(gè)重點(diǎn)方向，Ding等人制備出了孔徑大小為0.2 μm的均苯型聚酰亞胺（ODA/PMDA）復(fù)合隔膜。在電池充放電過程中，隔膜表現(xiàn)出了更佳的耐熱性，進(jìn)一步提高了電池壽命和容量保持率[16]。

Xu使用磁力攪拌器對(duì)聚丙烯腈（PAN）進(jìn)行均勻攪拌，再使用靜電紡絲設(shè)備進(jìn)行紡絲制備出了聚丙烯腈納米纖維隔膜[17]。將該隔膜進(jìn)行電池隔膜性能表征，在150 ℃高溫下穩(wěn)定性依舊良好，隔膜的孔隙率為68.5%。用聚丙烯腈組裝的電池也得到了更加優(yōu)異的充放電性能和壽命循環(huán)表現(xiàn)。還有研究者將勃姆石和聚丙烯腈使用靜電紡絲進(jìn)行了復(fù)合納米纖維薄膜的制備[18]。研究數(shù)據(jù)證明，相比傳統(tǒng)的PP隔膜，聚丙烯腈復(fù)合隔膜組裝的鋰離子電池具有更好的熱穩(wěn)定性和更高的孔隙率，最終的電池表現(xiàn)也更加優(yōu)異。

1.4 纖維素隔膜

纖維素廣泛存在于樹木、植物、果實(shí)、樹皮和葉片中，是環(huán)境友好的可再生線形高分子化合物，因其具有大量手性位點(diǎn)和優(yōu)良的親水性、熱穩(wěn)定性、可生物降解性被應(yīng)用于制漿造紙、紡織、廢水處理和日化等各個(gè)行業(yè)。纖維素及其衍生物由于獨(dú)特的功能結(jié)構(gòu)，是一種非常有前途的電池材料，可以用于優(yōu)化鋰離子電池隔膜的性能研究。纖維素紙基隔膜通過簡(jiǎn)單、低成本的造紙工藝制備，即以天然纖維或再生纖維為主要原料，添加無(wú)機(jī)或有機(jī)粒子，通過打漿、配漿、抄紙、干燥、壓光等步驟制成纖維素紙隔膜。

纖維素基隔膜具有較高的孔隙率、良好的電解液潤(rùn)濕性、熱穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)勢(shì)，可使電池具有更好的循環(huán)性能和更低的電阻抗。同時(shí)，纖維素紙基隔膜的吸水性和保液率也均優(yōu)于商業(yè)聚乙烯隔膜。然而，纖維素隔膜由于拉伸強(qiáng)度及耐穿刺強(qiáng)度較低，使得電池容易出現(xiàn)鋰枝晶刺穿隔膜造成電流密度不均或者短路現(xiàn)象。為此，研究人員通常使用化學(xué)改性、無(wú)機(jī)填充改性、有機(jī)共混改性等方法來對(duì)纖維素隔膜進(jìn)行改性優(yōu)化。

Sun等將戊二醛作為交聯(lián)劑，對(duì)纖維素基隔膜進(jìn)行了改性。改性后的隔膜更加有利于離子傳輸，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率分別達(dá)到75.42 Mpa和28.96%，有效提高了電池的安全性能[19]。Xu等人在棉纖維上接枝聚多巴胺，聚多巴胺以自愈合的方與棉纖維表面鏈接，使得隔膜形成了更加緊密的曲折孔結(jié)構(gòu)。改性后的纖維素基隔膜具有良好的尺寸穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性，并且具有33 Mpa的機(jī)械強(qiáng)度[20]。

2 隔膜制備工藝

鋰離子電池隔膜制備工藝目前在業(yè)界主流的是干法和濕法工藝、靜電紡絲工藝、以及熔噴紡絲工藝。

2.1 干法工藝

干法工藝是將聚烯烴樹脂和添加劑熔融擠出成膜，然后再經(jīng)過退火等熱處理工藝得到多層結(jié)構(gòu)膜，并進(jìn)行拉伸，制備出多孔結(jié)構(gòu)的隔膜[21]。而基于拉伸方向又分為單向拉伸法和雙向拉伸法，其中干法單向拉伸最為成熟，美國(guó)和日本最常用的便是單向拉伸法，利用此方法生產(chǎn)出來的隔膜微孔形狀扁長(zhǎng)，孔徑尺寸一致性好[22]。干法雙向拉伸是對(duì)干法單向拉伸的改進(jìn)，這樣生產(chǎn)出的隔膜具有更加優(yōu)異的橫向強(qiáng)度，孔徑分布也更加的均勻，物理性能和力學(xué)性能也優(yōu)于單向拉伸隔膜[23]。干法工藝具有制備簡(jiǎn)單、污染小等優(yōu)點(diǎn)，但是制備的隔膜厚度較厚，孔徑尺寸也不均勻。

圖2 干法工藝隔膜形貌[24]

2.2 濕法工藝

濕法工藝就是通過控制溫度將一些高沸點(diǎn)小分子與聚烯烴樹脂混合在一起，形成了均相混合物，再將這些混合物平鋪在平面上，然后利用相分離原理降低溫度，使得混合物發(fā)生液-液或者固-液分離，然后再將高沸點(diǎn)小分子通過某些易揮發(fā)的溶劑提取出來，最后再經(jīng)過一道熱處理工藝就可以得出隔膜[25]。與干法工藝相比，濕法工藝制備出的隔膜性能更加優(yōu)異：拉伸強(qiáng)度高、穿刺強(qiáng)度高、孔分布也更加均勻、孔隙率高、尤其是厚度更薄，對(duì)于尺寸小的應(yīng)用場(chǎng)景更有優(yōu)勢(shì)。但是濕法工藝工序復(fù)雜，還需要單獨(dú)添加萃取溶劑，成本更高，并且對(duì)于環(huán)境污染也更加不利。這類濕法工藝制備的隔膜電池性能更加優(yōu)異，更適用于大功率大電流的動(dòng)力電池。

圖3 濕法工藝隔膜形貌[24]

2.3 靜電紡絲

靜電紡絲技術(shù)是能夠制備連續(xù)的有機(jī)、無(wú)機(jī)、復(fù)合納米纖維最直接的方法，為制備新一代納米級(jí)隔膜提供了絕佳的技術(shù)途徑，并且在鋰電池隔膜中獲得了不錯(cuò)的效果。靜電紡絲是一種用于制作纖維的特殊工藝，它是將聚合物的液滴在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下進(jìn)行遠(yuǎn)距離運(yùn)動(dòng)，液滴由球形尖端開始延展得到直徑在100～300 nm之間的聚合物細(xì)絲，隨后通過控制溶液快速揮發(fā)，細(xì)絲凝固形成納米纖維薄膜[26]。

圖4 靜電紡絲過程示意圖

靜電紡絲裝置由一個(gè)高壓供應(yīng)單元、注射泵和接地收集器組成。如圖所示，當(dāng)電壓超過聚合物溶液表面張力時(shí)，聚合物溶液以射流的形式噴射出來，隨著溶劑的蒸發(fā)產(chǎn)生聚合物納米纖維，最終沉積在接地的收集器上。通過靜電紡絲技術(shù)可以制備多種纖維結(jié)構(gòu)，如核殼結(jié)構(gòu)、中空結(jié)構(gòu)、帶狀結(jié)構(gòu)、多孔結(jié)構(gòu)等。聚酰亞胺（PI）、聚丙烯腈（PAN）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚對(duì)苯二酸丁酯（PBT）等都可作為靜電紡絲的原材料。Liang等研究者的研究成果證明了通過靜電紡絲法制備的隔膜吸液性能良好，僅數(shù)十微米的厚度就能形成非直通的曲折孔結(jié)構(gòu)，提升了隔膜的拉伸及耐穿刺強(qiáng)度[27]。但是靜電紡絲隔膜本身機(jī)械強(qiáng)度很差，易發(fā)生刺破短路等問題，還需要和其他隔膜工藝或者材料進(jìn)行復(fù)合或者通過高強(qiáng)度的高分子材料進(jìn)行修飾，才能制備出更加優(yōu)異的隔膜材料。

2.4 熔噴工藝

熔噴工藝以高聚物熔體為原料直接制備超細(xì)纖維或纖維網(wǎng)產(chǎn)品的一步法技術(shù)。將熔融的聚合物直接從噴頭擠出形成細(xì)絲，然后在高熱空氣的作用下迅速變干凝固，然后交織在一起，凝聚在成網(wǎng)簾上依靠自身粘合成網(wǎng)[28]。熔噴工藝制備的超細(xì)具有纖維孔隙率優(yōu)秀、比表面積大、高安全性、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。但是熔噴工藝形成的纖維耐熱性不好，還需要繼續(xù)提高，因此這類隔膜應(yīng)用場(chǎng)景不適合于高溫度工況，這類隔膜主要是日本的部分企業(yè)在生產(chǎn)制備。

3 結(jié)論

隨著新能源電動(dòng)車的飛速發(fā)展和3C產(chǎn)品迭代更新的速度加快，對(duì)于鋰離子電池的續(xù)航、充放電效率、安全性、耐熱性及力學(xué)性能等都不斷的提出了新的要求。隔膜作為鋰離子電池關(guān)鍵材料，對(duì)于鋰離子電池性能表現(xiàn)有著至關(guān)重要的影響，越來越多的研究者聚焦于隔膜的研究，具有更高孔隙率、更優(yōu)秀的力學(xué)性能、更強(qiáng)的耐熱性、大功率穩(wěn)定性的隔膜研發(fā)非常有前景。

本文首先從材料角度對(duì)鋰離子電池隔膜現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述，包括微孔聚烯烴隔膜、改性聚烯烴隔膜、無(wú)紡布隔膜及纖維素隔膜。其次針對(duì)目前市場(chǎng)上的主流隔膜制造工藝包括干法工藝、濕法工藝、靜電紡絲及熔噴工藝進(jìn)行了總結(jié)及分析。最后對(duì)國(guó)內(nèi)隔膜市場(chǎng)需求及未來發(fā)展進(jìn)行了展望。目前市場(chǎng)上主流的高性能隔膜主要是日本企業(yè)研發(fā)生產(chǎn)的隔膜，我國(guó)在鋰離子電池隔膜領(lǐng)域發(fā)展相對(duì)較晚，國(guó)產(chǎn)隔膜整體技術(shù)水平仍然處于落后地位，因此持續(xù)推進(jìn)隔膜國(guó)產(chǎn)化替代、發(fā)展先進(jìn)隔膜技術(shù)是非常必要的[29]。對(duì)于我們來說，新型的隔膜材料可以基于靜電紡絲等工藝與傳統(tǒng)材料乃至新型材料結(jié)合，吸取各方面的優(yōu)點(diǎn)，相信在國(guó)內(nèi)各位研究者的不懈努力下，很快就會(huì)出現(xiàn)性能均衡、孔隙率高、抗穿刺能力強(qiáng)、熱收縮率低、耐熱性強(qiáng)的隔膜。

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Research progress of lithium-ion battery separators

WeiMin, Zhu Shupei

( Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China)

TM912

A

1003-4862（2023）12-0032-06

2023-04-18

魏敏（1996-），女，碩士研究生。研究方向：化學(xué)電源。E-mail：weimin.07@qq.com