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        皮革制品化學(xué)測試測量結(jié)果的分散性分析研究

        2024-01-06 12:49:36王娜
        塑料包裝 2023年6期
        關(guān)鍵詞:甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液光度

        王娜

        (廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,廣東 廣州 510670)

        1. 引言

        皮革制品中對化學(xué)物質(zhì)檢測要求高,因此對檢測結(jié)果進(jìn)行不確定度的評估具有重要意義。本文按照QB/T 2720-2018[1]和GB/T 2912.1- 2009[2]中的要求分別對皮革制品中的Cr2O3和甲醛進(jìn)行檢測。通過對檢測結(jié)果不確定度的評估分析,來闡述檢測過程中不確定度分量的來源、各不確定度分量的定量方法以及最終的合成和表示[3]。

        2. 氧化鉻的測定(滴定法)

        2.1 原理

        將皮革制品中的鉻氧化成六價鉻,通過碘量法測定六價鉻的含量。皮革中的鉻含量即所測得的鉻化物含量,以氧化鉻(Cr2O3)的含量計(jì)。

        2.2 測試過程及控制

        2.2.1 樣品預(yù)處理(分析液的制備)

        (1)分析液制備(HClO4法)

        稱取1~5 g(精確至0.0001 g)樣品,并將其置于碘量瓶中。加入10 mL HNO3,靜置2 min后加入15 mL H2SO4-HClO4混合物和沸石,用中火加熱至沸騰。當(dāng)混合物開始變成橙黃色時,調(diào)小火焰直至溶液顏色完全改變,緩慢加熱2 min,然后在空氣中冷卻5 min。將冷卻后的溶液稀釋至約200 mL,煮沸10 min,再次冷卻后加入5 mL H3PO4。

        (2)分析液制備(熔融法)

        稱取1~5 g(精確至0.0001 g)樣品,放在預(yù)先加熱到800℃、冷卻并稱過重的坩堝中,用低火焰炭化。用H2SO4溶液充分潤濕,并在低火焰上進(jìn)行加熱,直到?jīng)]有SO3煙霧出現(xiàn)。

        然后在溫度為800℃的馬弗爐中進(jìn)行灼燒,直至完全灰化。重復(fù)加酸、加熱、冷卻和稱重等步驟,直到殘留物的質(zhì)量不再變化。

        將5 g 熔融混合劑加入至盛有皮革灰分的坩堝中并混勻。先將坩堝放在電爐上慢慢加熱,然后在(750±50)℃的馬弗爐加熱約30 min。冷卻后將坩堝放入盛有100 mL~150 mL 沸騰蒸餾水的燒杯內(nèi),繼續(xù)加熱直至熔融物完全溶解。過濾,用熱蒸餾水充分洗滌燒杯、坩堝和過濾裝置,并將洗滌液轉(zhuǎn)移至碘量瓶中。加入至少10 mL 的鹽酸,冷卻至室溫。

        2.2.2 樣品測試(碘量滴定法)

        向溶液中加入20 mL KI 溶液或2 g KI 顆粒,塞緊后在暗處放置10 min。用0.1 mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺綠色或藍(lán)色時,加入5 mL 淀粉溶液或少量可溶性淀粉為指示劑,繼續(xù)滴定至終點(diǎn)(藍(lán)色消失變?yōu)榇渚G色),記錄消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

        2.3 建立數(shù)學(xué)模型

        2.3.1 試樣中Cr2O3含量

        式中:wCr——樣品中Cr2O3的含量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);

        V——滴定過程中消耗0.1 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為(mL);

        M ——試樣的原始質(zhì)量,單位為克(g);

        c ——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

        0.0253 ——消耗0.1 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,相當(dāng)于含有0.0253 g Cr2O3;

        F——試樣中揮發(fā)物含量為0%時的校正系數(shù)。

        2.3.2 不確定度模型

        式中:Y ——樣品中Cr2O3含量,%;

        y ——樣品中Cr2O3含量期望值,%;

        △y——測量偏差,%。

        2.4 不確定度分析

        2.4.1 重復(fù)性測試導(dǎo)致的不確定度分量

        某皮革制品的5 個測試樣品用碘量滴定法測5 個試樣的結(jié)果為例,評定其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差,見表1。

        根據(jù)表1 中Cr2O3結(jié)果進(jìn)行計(jì)算,重復(fù)測定的不確定度u(rep)為:

        樣品重復(fù)測量的相對不確定度:

        2.4.2 樣品稱重產(chǎn)生的不確定度分量

        樣品稱重的不確定度主要由天平的校準(zhǔn)值和天平的分辨率產(chǎn)生。天平的校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生的不確定度u(mcal)由計(jì)量部門提供的校準(zhǔn)結(jié)果確定,天平分辨率所產(chǎn)生的不確定度由天平的顯示位數(shù)得出。

        電子天平的校準(zhǔn)證書提供的最大允許誤差為±0.0005 g。按均勻分布計(jì)算。

        BS201S 型電子天平為數(shù)字顯示,其分辨率為0.0001 g。按均勻分布,由分辨率產(chǎn)生的不確定度為:

        樣品稱重產(chǎn)生的不確定度u(m)合成為:

        則其相對不確定度為:

        2.4.3 滴定管產(chǎn)生的不確定度

        25 mL 滴定管擴(kuò)展不確定度U95=0.013 mL,置信概率p=95%,有效自由度veff=14。

        2.5 結(jié)果表示

        樣品中Cr2O3含量和擴(kuò)展不確定度為(30.2±1.3)%,置信概率為95%。

        3. 甲醛含量的測定(水萃取法)

        3.1 原理

        將皮革置于(40±2)℃水浴中萃?。?0±5)min,萃取液通過乙酰丙酮顯色,使用分光光度計(jì)通過比色法測定其濃度。

        3.2 測試過程及控制

        3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

        將濃度為1500 g/mL 的甲醛原液稀釋至75 g/mL 作為標(biāo)準(zhǔn)工作液,再用單標(biāo)移液管分別吸取1.00、5.00、10.00、15.00、20.00 mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液置于500 mL 容量瓶中,得到甲醛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.15、0.75、1.50、2.25、3.00 g/mL。

        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

        準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液5.00 mL 于具塞試管中,分別加入5.00 mL 乙酰丙酮試劑,搖勻后于(40±2)℃水浴顯色(30±5)min,取出常溫下避光冷卻(30±5)min 后,用10 mm 比色皿以一級水為參比進(jìn)行測定。測定結(jié)果見表2。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度值

        采用最小二乘法進(jìn)行回歸分析:

        3.2.3 樣品測試

        準(zhǔn)確稱?。?.000±0.001)g 已剪碎混勻的樣品,并將其放入250 ml 三角瓶中。用量筒加入100 mL 一級水,在(40±2)℃水浴中萃?。?0±5)min,冷卻至室溫后過濾,按標(biāo)準(zhǔn)溶液測定方法取濾液,平行測定8 次。測定結(jié)果見表3。

        表3 樣品測試結(jié)果

        3.3 建立數(shù)學(xué)模型

        不確定度模型為:

        式中:F——樣品中甲醛含量(mg/kg);

        C——標(biāo)準(zhǔn)曲線上萃取液中的甲醛濃度(ug/mL);

        m——樣品質(zhì)量(g);

        V——樣品萃取時的加水量(mL)。

        3.4 不確定度分析

        3.4.1 重復(fù)性測試導(dǎo)致的不確定度分量

        根據(jù)表2 中甲醛含量值進(jìn)行計(jì)算,重復(fù)測定的不確定度u(rep)為:

        樣品重復(fù)測量的相對不確定度:

        3.4.2 樣品稱重產(chǎn)生的不確定度分量

        樣品稱重的不確定度由天平的校準(zhǔn)值和天平的分辨率產(chǎn)生。計(jì)算結(jié)果同2.4.2。

        3.4.2.1 電子天平的校準(zhǔn)證書提供的最大允許誤差為±0.0005 g。按均勻分布計(jì)算,計(jì)算參考2.4.3。

        3.4.2.2 BS201S 型電子天平為數(shù)字顯示,其分辨率為0.0001 g。按均勻分布,由分辨率產(chǎn)生的不確定度為:

        3.4.3 樣品萃取加水量產(chǎn)生的不確定度

        樣品萃取加水量V 產(chǎn)生的不確定度u(V)主要由量筒的校準(zhǔn)值和溫度變化對水體積影響所產(chǎn)生的不確定度組成。

        3.4.3.1 量筒(100 mL)校準(zhǔn)

        實(shí)驗(yàn)用量筒(A 級)的校準(zhǔn)值為±0.4 mL,按均勻分布計(jì)算產(chǎn)生的不確定度為:

        3.4.3.2 量筒校準(zhǔn)溫度

        量筒的校準(zhǔn)溫度為20℃,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,實(shí)驗(yàn)室溫度為(20±5)℃,溫度變化為平均分布,則溫度變化對水體積的不確定度為:

        3.4.3.3 樣品萃取加水量V 產(chǎn)生的不確定度U(V)合成為:

        3.4.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線校正溶液的相對不確定度

        高校是人才培養(yǎng)的基地和搖籃,社會對于高校教育工作一直保持較高的關(guān)注度,而高校也在不斷優(yōu)化自身教育模式和教育理念,實(shí)現(xiàn)教育質(zhì)量的提升。在當(dāng)前新媒體不斷發(fā)展的形勢下,高校輔導(dǎo)員要努力做好思想教育工作,提高學(xué)生的思想素質(zhì)。

        標(biāo)準(zhǔn)工作曲線校正溶液的不確定度u(S),由標(biāo)準(zhǔn)溶液S2、單標(biāo)移液管5 mL、容量瓶500 mL與吸量管5 mL 所產(chǎn)生的不確定度組成。

        3.4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液S2:(75±0.1)ug/mL(包含因子K=2),此不確定度由配液與標(biāo)定過程產(chǎn)生,另行試驗(yàn)與評估:

        式中:U(S2)——標(biāo)準(zhǔn)差

        3.4.4.2 5 mL 刻度吸量管不確定度分量包括:

        (1)5 mL 刻度吸量管校準(zhǔn)結(jié)果為“符合A級”,體積允差為±0.01 5m L,按均勻分布,產(chǎn)生的不確定度為:

        (2)移液體積的重現(xiàn)性

        通過10 次重復(fù)移液并稱量,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01 mL,U(V10rept)= 0.01 mL

        (3)溫度:校準(zhǔn)溫度為20℃,取吸液量5m L。按3.4.3.2 方法計(jì)算。

        (4)合成上列不確定度分量u(V5)

        3.4.4.3 500 mL 容量瓶的校準(zhǔn)結(jié)果符合A 級,體積允差±0.25 mL。按上述相同方法計(jì)算,500 mL 容量瓶的不確定度分量:

        3.4.4.4 5 mL 單標(biāo)移液管的校準(zhǔn)結(jié)果符合A級,體積允差±0.020 mL。按上述相同方法計(jì)算,5 mL 單標(biāo)移液管的不確定分量:

        3.4.4.5 制定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的校正溶液的相對不確定度u(S)合成為:

        3.4.5 測定吸光度值所產(chǎn)生的不確定度

        測定吸光度值所產(chǎn)生的不確定度u(A),由1800 型分光光度計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果、讀數(shù)分辨率、標(biāo)準(zhǔn)工作液吸光度殘差產(chǎn)生的不確定度組成。

        3.4.5.1 1800 型分光光度計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果提供透射比的擴(kuò)展不確定度為0.2%(K=2),即

        樣品溶液測的吸光度為Aa=0.103,即:

        空白試劑測得的吸光度為Ab=0.002,即:

        由于輸入值上下界限不對稱,按平均分布評定,樣品溶液吸光度的不確定度為:

        空白試劑吸光度的不確定度為:

        將兩者合成的校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度為:

        3.4.5.2 1700 型分光光度計(jì)為數(shù)字顯示讀數(shù),可估讀至0.001,按均勻分布:

        3.4.5.3 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度殘差所產(chǎn)生的不確定度為u(A 殘差)。

        由回歸直線方程y=0.10513x-0.00345,得標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的估計(jì)值,計(jì)算吸光度殘差的標(biāo)準(zhǔn)差為:

        3.4.5.4 吸光度值的不確定度u(A)合成為

        3.4.5.5 將吸光度值的不確定度換算為C 值的不確定度uC(A)。

        (1)回歸直線截距a 產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        (2)回歸直線斜率b 產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        (3)靈敏系數(shù)

        由吸光度與濃度的關(guān)系式Y(jié)=bx+a 的:

        當(dāng)樣品溶液吸光值等于0.101 時,C=1.026 mg/L

        (4)合成吸光度A 的不確定度換算成C 值的不確定度為:

        相對不確定度:

        3.4.7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        3.4.7.1 樣品中甲醛含量的相對不確定度根據(jù)以上討論內(nèi)容,樣品甲醛含量F 的相對不確定度urel(F)合成為:

        3.4.7.2 樣品甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        3.4.7.3 樣品甲醛含量的相對擴(kuò)展不確定度

        取包含因子k=2,則:

        3.5 結(jié)果表示

        樣品中甲醛含量為102.6 mg/kg 時,擴(kuò)展不確定度為1.5 mg/kg,它是由標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.7595 mg/kg 和包含因子k=2 計(jì)算得出,置信概率為95%。

        4. 結(jié)論

        通過對皮革制品中Cr2O3和甲醛的進(jìn)行測試分析可知,皮革制品化學(xué)測試結(jié)果的不確定度主要來自重復(fù)性測試、樣品稱重、設(shè)備儀器誤差、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)曲線波動等。

        通過增加測試次數(shù)、提高天平的分辨率、減少儀器波動、將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度置于標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間、增加標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量次數(shù)等方式和途徑,可以減少測試結(jié)果的誤差,從而保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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