張正生

（潞安煤基清潔能源有限責任公司，山西 長治 046204）

0 引言

費托合成反應生成含有少量固體催化劑的穩(wěn)定蠟，以及活性降低的催化劑，催化劑中含有大量蠟液的渣蠟，這兩種蠟含有的催化劑會影響產(chǎn)品質(zhì)量和加氫裝置的運行，因此利用蠟過濾機組進行截留、吸附的原理進行過濾、分離蠟中含有的催化劑顆粒，過濾后的費托蠟送至加氫工序進行進一步處理。

1 蠟過濾常見過濾工藝

1.1 離心過濾

利用離心力使混合在一起不同相對密度的汽、液、固三相或者液、固兩相物料進入內(nèi)裝螺旋輸送過濾器的轉(zhuǎn)鼓，通過控制螺旋與轉(zhuǎn)鼓的差速和扭矩，使螺旋獲得軸向輸送力，把被分離的固體連續(xù)地推向轉(zhuǎn)鼓小的一端，并利用離心力排出離心機外，液體則從相反方向溢流出轉(zhuǎn)鼓，其差速系統(tǒng)的作用是控制螺旋和轉(zhuǎn)鼓的差速和扭矩。

1.2 電磁過濾

物質(zhì)在外來磁場的作用下會顯示磁性，這種現(xiàn)象稱為物質(zhì)的磁化。不同物質(zhì)被磁化的程度不同，為此，可將物質(zhì)分為鐵磁性物質(zhì)、順磁性物質(zhì)和抗磁性物質(zhì)。鐵磁性物質(zhì)即使在較弱的磁場中也能被強烈磁化而具有較強的磁性，當取消外來磁場時，被磁化物質(zhì)仍保留一定程度的磁性。順磁性物質(zhì)即使在強磁場中也只能被較弱磁化，一旦取消外來磁場，該物質(zhì)磁性就會消失?？勾判晕镔|(zhì)在外來磁場中不但不會磁化，反而會酌損外來磁場。通過磁場的變化，對介質(zhì)內(nèi)的鐵磁性物質(zhì)進行吸收的過程叫電磁過濾。

帶磁介質(zhì)在外加磁場的作用下在表面形成感應磁場，當流體中的磁性顆粒經(jīng)過時被吸附在磁介質(zhì)的表面，達到液固分離的目的；影響分離效果的主要因素有磁感應強度、帶磁介質(zhì)的性質(zhì)和尺寸、顆粒的直徑和磁性、流速、流體黏度等；鐵基催化劑具有鐵磁性，可以通過磁分離方式進行分離。

1.3 錯流過濾

對于固體含量高于0.5%的物料可以采用錯流過濾，液體物料以軸向進入微孔管內(nèi)，在壓力作用下，透過液垂直于軸向穿過微孔管壁而排出，物料中的顆粒被截留在微孔管內(nèi)表面形成濾餅層。與常規(guī)過濾操作不同的是物料流經(jīng)微孔管內(nèi)表面形成的高剪切力可使沉積在內(nèi)表面的濾餅層返回主流體，從而被帶出微孔管，由于過濾導致的顆粒在微孔管內(nèi)表面的沉積速度與流體流經(jīng)內(nèi)表面時產(chǎn)生的剪切力引發(fā)的顆粒返回主體流的速度達到平衡，可使該濾餅堆積層不再無限增厚而保持在一個較薄的穩(wěn)定水平。因此一旦濾餅層達到穩(wěn)定，微孔管滲透速率就在較長一段時間內(nèi)保持相對穩(wěn)定的過濾狀態(tài)，這種狀態(tài)稱為錯流過濾。錯流過濾缺點是單位過濾面積透過清液量小，需要增加過濾面積和增大循環(huán)量以提高過濾清液量。

1.4 助劑預涂過濾

預涂操作是將含有過濾助劑的懸浮液送入過濾器中，經(jīng)過一段時間循環(huán)，使助劑在過濾介質(zhì)表面橋架形成一層具有復雜微細孔道的穩(wěn)定過濾預涂層。過濾預涂具有三重作用：篩分作用、深層過濾和吸附作用。在預涂層的作用下，簡單的介質(zhì)表面過濾變?yōu)樯顚舆^濾，產(chǎn)生較強的凈化過濾作用，一方面可以得到較高的過濾精度，另一方面還可預防顆粒堵塞過濾元件孔道。過濾助劑一般選擇化學性質(zhì)穩(wěn)定、對過濾液無污染、除固體能力強、粒度分布好的助劑，工業(yè)常使用的過濾助劑有硅藻土、纖維素、石棉、白土、粉末狀離子交換樹脂等。

1.5 預涂過濾

過濾器通過預涂循環(huán)形成合格的濾餅，原料蠟通過過濾器時，蠟中的催化劑在吸附和攔截的雙重作用下被截留到涂層表面及內(nèi)部而使原料蠟得到澄清；硅藻土能將顆粒機械地過濾掉，但對“納米”范圍左右能使產(chǎn)品著色的物體是過濾不掉的，而活性白土是一種極性物質(zhì)，可以吸附硅藻土無法過濾的微小粒子，并使其脫色。

2 費托蠟過濾工藝過程

蠟過濾裝置一般包括四個部分：穩(wěn)定蠟過濾部分、蠟精濾部分、渣蠟過濾部分、助劑加料部分。

2.1 穩(wěn)定蠟過濾部分

來自費托合成裝置穩(wěn)定蠟冷卻器的穩(wěn)定蠟送入蠟過濾裝置的穩(wěn)定蠟原料罐，當過濾器通過預涂循環(huán)形成合格的濾餅時，穩(wěn)定蠟通過過濾泵送入過濾器中，穩(wěn)定蠟中的鐵質(zhì)催化劑在吸附和攔截的雙重作用下被截留到涂層表面及內(nèi)部使穩(wěn)定蠟得到澄清。過濾初期，先將過濾后的過濾蠟送入穩(wěn)定蠟原料罐進行過濾循環(huán)，經(jīng)過一定時間的過濾循環(huán)后，過濾蠟切換進入過濾蠟緩沖罐。

2.2 蠟精濾部分

操作條件為180 ℃、0.1 MPa（G）的過濾蠟緩沖罐中的過濾蠟經(jīng)過濾蠟精濾泵送入過濾蠟精濾器進行保安過濾，確保產(chǎn)品蠟中的鐵含量≤5×10-6。

2.3 渣蠟過濾部分

來自費托合成裝置的渣蠟進入渣蠟減壓罐中進行閃蒸，氣相經(jīng)釋放氣冷卻器冷卻至100 ℃后，去費托合成裝置火炬回收系統(tǒng)，液相冷卻至180 ℃經(jīng)氮氣壓送至渣蠟預過濾器進行無預涂粗過濾（一級過濾），濾液進入渣蠟緩沖罐，渣蠟緩沖罐內(nèi)的渣蠟經(jīng)渣蠟過濾泵送入預涂合格的渣蠟過濾器進行預涂過濾，過濾初期的渣蠟送回渣蠟緩沖罐進行渣蠟過濾循環(huán)，經(jīng)過一定時間的過濾循環(huán)后，過濾渣蠟切換送入穩(wěn)定蠟原料罐與費托合成裝置部送來的穩(wěn)定蠟混合后進行穩(wěn)定蠟過濾[1]。

2.4 助劑加料部分

整包助劑經(jīng)人工搬運至自動拆袋機的提升機上，自動拆袋后助劑經(jīng)助劑輸送泵送至白土儲罐和硅藻土儲罐。當穩(wěn)定蠟過濾部分和渣蠟過濾部分需要進行助劑預涂時，將白土和硅藻土通過助劑輸送泵送往各自的助劑計量罐中，經(jīng)給料器后送至各自的預涂罐。

2.5 蠟過濾預涂過濾工藝流程

1）助劑加料工序：助劑按照一定比例加入預涂罐中，啟動預涂罐攪拌器開始攪拌，當助劑和蠟混合攪拌均勻后停攪拌器。

2）預涂循環(huán)工序：助劑加料工序結(jié)束后，啟動預涂泵，將預涂液輸送致過濾機；打開溢流線閥門將過濾機充滿，關閉溢流閥后打開預涂循環(huán)閥，進行預涂循環(huán)。

3）過濾循環(huán)工序：預涂循環(huán)工序結(jié)束后，將過濾泵至過濾機入口閥打開，關閉過濾機預涂入口閥，停預涂泵；打開過濾循環(huán)線閥門，最后關閉預涂循環(huán)線閥門，開始過濾循環(huán)工序。

4）過濾工序：過濾循環(huán)工序結(jié)束，打開合格蠟出料線閥，關閉過濾循環(huán)線閥開始過濾出料。

5）退料工序：當過濾效果變差時，關閉過濾入口閥、過濾出口閥，打開退料管線閥門，再打開氮氣閥門進行退料工序，當過濾器液位顯示無液和原料罐壓力波動時退料結(jié)束。

6）炊餅工序：退料結(jié)束后打開炊餅氣線閥門，關閉退料線閥門，開始炊餅工序。

7）排渣工序：炊餅工序結(jié)束后，關閉氮氣閥門、炊餅線閥門，打開現(xiàn)場放空閥將過濾機壓力卸至常壓；渣蠟小車移動至過濾機排渣口，打開過濾機排渣口的滅火蒸汽，再打開過濾機的排渣閥，啟動甩渣電機開始排渣工序。

8）氣密工序：排渣工序結(jié)束后，將排渣口清理干凈，關閉排渣閥，充氮氣進行氣密，當過濾機保壓10 min 壓力無下降，氣密合格。

9）清洗工序：過濾機機體側(cè)面配制吹掃線，通過蒸汽對過濾機濾盤進行清洗，清洗時過濾機甩渣電機間斷性啟動數(shù)次，保證濾盤清洗均勻干凈。

10）浸泡工序：氣密、清洗合格后，過濾機內(nèi)充滿原料蠟，對過濾機進行浸泡，浸泡合格后再重復退料、排渣、氣密工序，浸泡工序完成后，過濾機停機備用。

3 蠟過濾工藝主要設備

穩(wěn)定蠟過濾部分主要設備穩(wěn)定蠟過濾器、穩(wěn)定蠟原料罐、穩(wěn)定蠟過濾泵、穩(wěn)定蠟預涂罐、穩(wěn)定蠟預涂泵；蠟精濾部分主要設備臺過濾蠟緩沖罐、過濾蠟精濾器、過濾蠟精濾泵；渣蠟過濾主體設備渣蠟預過濾器、渣蠟過濾器、渣蠟過濾泵、渣蠟預涂罐、渣蠟預涂泵；助劑加料部分主要設備自動拆袋機、白土儲罐及硅藻土儲罐。

主體設備過濾器：過濾器過濾濾盤全部水平安裝在主軸上，整個過濾系統(tǒng)安裝在密閉的機體內(nèi)，機體下段徑向設置一個蠟油進料口，主軸上密封蓋軸向設置一個蠟油進料口，兩進出料口各設置一塊擋板，通過擋板降低流速實現(xiàn)混合液的平均穩(wěn)定分布。機體設置夾套伴熱，維持工作溫度恒定。設備主體構(gòu)造分為設備本體、電機、減速機、液力偶合器、機械密封、過濾盤、底部快開部件等。

4 蠟過濾裝置存在的主要問題

蠟過濾裝置在試車運行中，蠟濾機組的處理能力與消耗未達到最優(yōu)。按照設計，濾蠟裝置可處理93.7 t/h。自2017 年11 月試生產(chǎn)以來，設備負荷約為50～80 t/h。過濾器的壓差設計為小于0.5 MPa，在短時間內(nèi)就達到設計要求值。最主要的原因是由于過濾器的高壓差過大，導致蠟的生產(chǎn)很少，直接限制過濾器的進料量，另外為保證過濾蠟產(chǎn)品的質(zhì)量，過濾過程中預涂頻繁，造成助劑消耗增大，整體運行未達到本崗位的“高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、低耗、穩(wěn)產(chǎn)、全年無事故”的目標要求。

5 處理措施及效果

5.1 助劑分析

5.1.1 白土、硅藻土基本情況。

公司自生產(chǎn)以來，不斷對國內(nèi)市場白土、硅藻土進行調(diào)研和試用，在滿足設計要求指標的前提下，基本都能夠滿足使用要求，不同廠家的助劑產(chǎn)品對過濾壓差影響不大。

5.1.2 白土、硅藻土按不同比例進行預涂過濾

硅藻土顆粒較大，孔隙較多，但吸附性不如白土，如果單獨使用硅藻土進行預涂過濾，蠟中的催化劑顆粒會直接穿過預涂層，起不到過濾作用；活性白土顆粒小，吸附性強，但孔隙不如硅藻土，如果單獨使用白土進行預涂過濾，蠟很難通過預涂層，導致壓差急速上漲，無法過濾，因此實際生產(chǎn)使用兩種助劑進行混合使用，在生產(chǎn)運行中測試了白土與硅藻土的（過濾器按過濾面積60 m2為例、單臺處理量35 t/h，白土:硅藻土=350∶100、300∶80、250∶50、200∶40）4 個匹配比例，從過濾效果來看，白土與硅藻土配比對過濾機壓差影響不大，配比的變化僅僅影響生產(chǎn)成本和過濾蠟的品質(zhì)，經(jīng)過運行對比，白土：硅藻土較優(yōu)配比為200∶40，該配比滿足使用要求，且性價比為最優(yōu)[2]。

5.1.3 預涂后運行時間

在費托蠟進料量、進料溫度、助劑配比等指標相對固定的情況下，預涂運行時間高于24 h，過濾壓差增大，過濾蠟中Fe 含量增加，因此預涂運行時間目前控制為22～24 h。

5.2 過濾機進料分析

5.2.1 原料中鐵含量分析

蠟過濾機組的原料蠟成分相對穩(wěn)定，連續(xù)通過泵穩(wěn)定送到過濾機組。通過與類似的設備廠家經(jīng)驗交流，伊泰合成油內(nèi)蒙古分廠穩(wěn)定蠟Fe 含量很少，基本控制在20×10-6，渣操作時間為24 h，過濾器壓差低于0.4 MPa，能夠滿足設計要求。

5.2.2 蠟溫度的影響

當原料蠟溫度過低時，蠟流動性變差，過濾壓差上漲較快，過濾機處理能力下降；當原料蠟溫度過高時，會造成機械設備損壞、密封損壞，導致蠟液直接通過密封面，影響產(chǎn)品質(zhì)量，另外原料蠟溫度過高時，會使吸附在白土中的雜質(zhì)析出，也會影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此原料罐蠟和過濾機蠟溫度控制在150～160 ℃最佳。

5.3 設備濾網(wǎng)情況分析

通過對穩(wěn)定蠟過濾機和渣蠟過濾機組進行拆檢，過濾器濾盤的表面粘結(jié)的一些濾餅，且渣蠟過濾機機組中的濾網(wǎng)存在破損情況，破損濾網(wǎng)影響渣蠟過濾的品質(zhì)。

1）過濾機濾網(wǎng)拆檢更換。對兩種過濾機的濾網(wǎng)都進行更換，重新投入使用后過濾效果改善明顯。

2）進料泵影響。泵的出口流量過大，會使過濾機壓差快速上漲，影響整體過濾效率。蠟過濾泵的出口流量過大，高速湍流會對濾餅形成沖擊，破壞濾餅層，導致固體顆粒直接通過濾餅層，影響產(chǎn)品的質(zhì)量；泵出口流量較小，會降低過濾量，因此過濾中一定要保證泵的出口壓力、流量穩(wěn)定并控制在合適范圍。

通過生產(chǎn)過程中的運行試驗和優(yōu)化，助劑來源、助劑配比、費托蠟成份、費托蠟溫度和過濾器進料量已相對固定，為保證蠟過濾機組的處理效果穩(wěn)定，目前最有效的就是制定過濾機組的更換濾網(wǎng)頻率和作業(yè)標準流程，目前公司穩(wěn)定蠟過濾機組的最優(yōu)更換濾網(wǎng)時間為6 個月，渣蠟過濾機組更換濾網(wǎng)的最優(yōu)時間為2 個月，在此期間過濾機組壓差均能控制到0.4 MPa，同時通過作業(yè)流程的標準化，在更換濾網(wǎng)的安全隔離、工器具的使用、作業(yè)過程已經(jīng)最優(yōu)化，并形成固定流程和標準作業(yè)卡，在過濾裝置運行中已成熟穩(wěn)定。

6 結(jié)語

費托蠟作為蠟市場的新品種，主要作為石油蠟、硬脂酸等傳統(tǒng)產(chǎn)品的替代品。目前市場上供應分粗蠟和精制蠟，而精制蠟主要以高熔點蠟為主要流通，高熔點費托蠟熔點范圍在75～115 ℃，占到了市場的60%以上。費托蠟未來的發(fā)展?jié)摿薮?，如果國?nèi)技術實現(xiàn)新突破，將為整個產(chǎn)業(yè)鏈的生產(chǎn)、加工和產(chǎn)品開發(fā)提供有力支撐，進一步提升我國精細化工和塑料加工水平。隨著國內(nèi)費托蠟產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)步提升，并結(jié)合原料成本優(yōu)勢及供應便利，將激發(fā)國內(nèi)外市場潛力進一步釋放，整體行業(yè)的發(fā)展前景將是十分廣闊。