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        化工制藥工藝殘渣燃燒過程固氯研究

        2024-01-02 06:36:57王月妍
        山西化工 2023年9期
        關(guān)鍵詞:助燃劑氯化氫吸收劑

        王月妍,楊 帆,田 曼

        (1.陜西科技大學(xué)鎬京學(xué)院,陜西 西安 712046;2.西安公路研究院有限公司,陜西 西安 710054)

        0 引言

        化工制藥過程中,剩余大量的化學(xué)殘留物會進(jìn)行焚燒處理,這些殘渣的組分較為復(fù)雜,包括硫、氯、氮等各類元素,焚燒處理熱值高,而且生成物質(zhì)通常是一些氮氧化物、硫氧化物等有毒有害氣體以及大量粉塵,對區(qū)域內(nèi)生態(tài)環(huán)境造成極大破壞,同時產(chǎn)生的熱量也無法回收利用[1-2]。現(xiàn)階段對環(huán)境問題重視程度不斷提高,對化工制藥行業(yè)也有著更高要求,因此必須采取有效手段對殘渣燃燒過程進(jìn)行處理,減少有害氣體的排放量。

        1 實(shí)驗(yàn)裝置及操作工藝流程

        本次實(shí)驗(yàn)容器為石英玻璃管,玻璃管中間插有陶瓷砂芯,兩者均化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,耐高溫,不會與固體殘渣進(jìn)行反應(yīng)。在實(shí)驗(yàn)過程中,將化工廠提供的制藥工藝剩余殘渣,經(jīng)初步減蒸處理,形成的黑色固體殘渣作為樣本,置于陶瓷砂芯中[3]。在石英玻璃管外側(cè)套上陶瓷加熱管進(jìn)行加熱,通過溫度監(jiān)測裝置精確控制溫度,并在玻璃管下方注入空氣進(jìn)行充分反應(yīng),反應(yīng)所得氣體產(chǎn)物經(jīng)玻璃管頂部排出收集。尾氣處理采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液,氣體產(chǎn)物經(jīng)溶液反應(yīng)進(jìn)行鼓泡吸收,流入溶液的速率不應(yīng)超過100 mL/min,否則容易導(dǎo)致氣體產(chǎn)物與氫氧化鈉溶液反應(yīng)不充分。

        對于待反應(yīng)固體殘渣,成分取自化工廠的含大量有機(jī)氯化物廢棄物,通過減蒸處理后,外觀呈現(xiàn)黑色半固體狀,該反應(yīng)樣品在加熱前需進(jìn)行恒溫干燥,放置在干燥箱中恒溫干燥5 h,并進(jìn)行研磨處理,即可添加至陶瓷砂芯進(jìn)行反應(yīng)。

        對于反應(yīng)氣體產(chǎn)物,氣相產(chǎn)物含大量HCL 物質(zhì),可經(jīng)氫氧化鈉溶液過濾吸收,同時可利用離子色譜對產(chǎn)物進(jìn)行定量分析,判斷燃燒反應(yīng)過程中生成的HCL濃度,同時計算出剩余灰渣熱灼減率。通過初步分析,當(dāng)反應(yīng)樣本加熱至546.28 ℃時,樣本分解最為充分,同時可釋放3 478 kJ/kg 熱量,此時殘渣氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.21%。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果研究分析

        2.1 氣體產(chǎn)物與加熱溫度的關(guān)系

        實(shí)驗(yàn)操作中控制反應(yīng)樣本加熱速率為10 ℃/min,同時控制流入氫氧化鈉溶液的氣體產(chǎn)物流速為100 mL/min,研究生成氣體產(chǎn)物與加熱溫度之間的關(guān)系。通過分析加熱實(shí)驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn):當(dāng)加熱溫度至450 ℃時,生成氣體產(chǎn)物中開始出現(xiàn)氯化氫氣體,同時伴隨著加熱溫度不斷升高,氯化氫氣體含量不斷增加;加熱溫度至550~650 ℃范圍時,數(shù)值達(dá)到最大值;隨后生成氣體產(chǎn)物中氯化氫氣體的濃度開始降低;進(jìn)一步提高加熱溫度至750 ℃,固體殘渣反應(yīng)停止,反應(yīng)將不再產(chǎn)生氯化氫氣體。通過稱量反應(yīng)剩余殘渣質(zhì)量發(fā)現(xiàn),熱灼減率可達(dá)78%,說明反應(yīng)樣本中的氯元素基本完全轉(zhuǎn)化為了氯化氫氣體逸出。

        2.2 吸收劑固氯效果分析

        本次反應(yīng)對生成氣體產(chǎn)物收集即固氯過程主要是通過氧化鈣、碳酸鈣兩種吸收劑實(shí)現(xiàn),其中固氯化學(xué)方程式為式(1)、式(2):

        在式(1)、式(2)中,氧化鈣固氯是一種可逆反應(yīng),而對于后者碳酸鈣固氯過程,當(dāng)反應(yīng)溫度上升至700℃時,氣體產(chǎn)物中由于不再釋放氯化氫氣體,因此碳酸鈣本身會發(fā)生熱解,熱解方程為式(3):

        因此為保障吸收劑的高效固氯效果,通常應(yīng)用碳酸鈣藥品作為固氯吸收劑時,加熱反應(yīng)溫度不宜超過700 ℃,避免碳酸鈣熱解影響固氯效率[4]。同時為對比兩種吸收劑固氯效率,要分別計算兩種吸收劑與反應(yīng)固體樣本的質(zhì)量比,同時控制生成氣體產(chǎn)物的流速為100 mL/min,加熱速率仍為10 ℃/min,將加熱最高溫度設(shè)定為650 ℃,保溫10 min,計算兩種固氯吸收劑與固體樣本的質(zhì)量比。

        通過分析加熱實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)固氯吸收劑與反應(yīng)固體樣本的質(zhì)量比不斷增大時,氧化鈣的固氯效果要明顯高于碳酸鈣藥品,其中當(dāng)這一比值達(dá)到0.8時,氧化鈣藥品的固氯效果將達(dá)到98%左右;而對于碳酸鈣藥品來說,當(dāng)藥品與反應(yīng)固體質(zhì)量比達(dá)到2.0時,固氯效果較好,最大數(shù)值可達(dá)77%左右。也就是說,兩種固氯吸收劑都會隨著藥品含量的增加,增強(qiáng)固氯效果,低于上述兩種比值時,由于固氯吸收劑藥品質(zhì)量占比較低,對氯化氫逸散氣體無法做到及時固氯處理,固氯效果緩慢。然而超出上述兩種比值后,繼續(xù)增大固氯吸收劑藥品含量,固氯效果將不再提升,反而造成吸收劑藥品的浪費(fèi)。

        2.3 吸收劑溫度對固氯效果的影響

        通過分析上述吸收劑固氯效果發(fā)現(xiàn),將氧化鈣藥品與反應(yīng)固體樣本的質(zhì)量比設(shè)定為0.8、將碳酸鈣藥品與反應(yīng)固體樣本的質(zhì)量比設(shè)定為2.0 時,固氯效果最佳。同時在這兩者比值下分析溫度參數(shù)對固氯效果的影響,同樣設(shè)定生成氣體產(chǎn)物的流速為100 mL/min,加熱速率仍為10 ℃/min。

        通過實(shí)驗(yàn)測試發(fā)現(xiàn),當(dāng)加熱溫度上升至550~650 ℃范圍內(nèi),生成氣體產(chǎn)物中氯化氫含量較低,也就是說反應(yīng)生成的氯化氫可以及時被吸收劑固氯處理,該溫度范圍內(nèi)兩種吸收劑的固氯效果較好;進(jìn)一步提高加熱溫度,固體樣本生成氯化氫速率開始降低,但與上述溫度參數(shù)對氯化氫生成量的影響數(shù)據(jù)進(jìn)行對比發(fā)現(xiàn),氯化氫濃度含量大幅降低,也就是說兩種吸收劑的固氯效率也在降低;尤其是當(dāng)加熱溫度升高至700 ℃時,由于吸收劑中的碳酸鈣藥品自身發(fā)生熱解,降低了固氯藥品含量,同時氧化鈣自身也會進(jìn)行可逆反應(yīng),影響固氯效率。因此通過上述結(jié)論可以看出,要保證吸收劑藥品良好的固氯效果,反應(yīng)過程應(yīng)綜合考慮吸收劑與待反應(yīng)固體樣本質(zhì)量比以及加熱溫度等多項參數(shù),保證最優(yōu)狀態(tài)下的固氯反應(yīng)。其中固氯吸收劑藥品與反應(yīng)固體樣本的質(zhì)量比分別為0.8 以及2.0,加熱溫度參數(shù)通常控制在550~650 ℃范圍內(nèi)時,固氯效果較好。

        2.4 助燃劑固氯工藝優(yōu)化

        由于反應(yīng)固體樣本本身熱值及可燃性較低,為提高待反應(yīng)固體樣本的熱值以及可燃性,本次反應(yīng)在陶瓷砂芯中增加了木屑助燃劑,其熱值可達(dá)固體樣本的2 倍以上,通過助燃劑提高反應(yīng)過程熱值,可以保證氯化氫氣體快速溢出,同時加快固氯吸收劑藥品的反應(yīng)速率,因此需要分析木屑助燃劑含量對固氯效果造成的影響。實(shí)驗(yàn)過程中,同樣設(shè)定生成氣體產(chǎn)物的流速為100 mL/min,加熱速率仍為10 ℃/min,分別設(shè)定木屑助燃劑、固體樣本、吸收劑藥品的質(zhì)量比為3∶1∶0.8 以及2∶1∶3 兩種比值下,分析助燃劑對固氯效果的影響。通過實(shí)驗(yàn)測試發(fā)現(xiàn),在陶瓷砂芯反應(yīng)體系中增加木屑助燃劑,與原反應(yīng)對比熱值提升明顯,同時吸收劑固氯效果也較好,氧化鈣固氯效率可達(dá)96%、碳酸鈣固氯效率可達(dá)76%左右。

        同時通過分析木屑助燃劑反應(yīng)過程中的兩個峰值溫度發(fā)現(xiàn),當(dāng)加熱溫度達(dá)到340 ℃、450 ℃時,生成氣體產(chǎn)物中氯化氫的濃度達(dá)到最大值。這一數(shù)值與未使用助燃劑溫度參數(shù)560 ℃對比可以看出,利用木屑助燃劑進(jìn)行固氯工藝優(yōu)化,可以更快實(shí)現(xiàn)固體樣本分解,木屑助燃劑產(chǎn)生的熱量有助于固體樣本快速進(jìn)行分解,而又不至于固體樣本本身升高至過高溫度,影響到吸收劑熱解破壞,也就利于固氯反應(yīng)的進(jìn)行。

        3 結(jié)語

        通過上述固氯工藝中吸收劑藥品、加熱溫度、助燃劑等多項參數(shù)對比可以看出,選用氧化鈣、碳酸鈣吸收劑藥品以及木屑助燃劑,配比質(zhì)量比在3∶1∶0.8以及2∶1∶3 兩種比值下,同時在加熱溫度340 ℃、450 ℃時,對固體樣本的固氯效果最好。

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