摘要：文中介紹了掃描電子顯微鏡的原理和應(yīng)用，分析了掃描電子顯微鏡測(cè)長(zhǎng)示值誤差的不確定度來(lái)源，包括測(cè)量重復(fù)性，測(cè)量電壓，測(cè)量距離，測(cè)量倍數(shù)，圖像分辨率以及標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板。文中以測(cè)量1μm標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板為例，評(píng)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度，評(píng)定結(jié)果為5.4nm，小于掃描電子顯微鏡測(cè)長(zhǎng)示值誤差計(jì)量特性1/3MPE的要求。文章對(duì)掃描電子顯微鏡示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定提供參考和幫助。

關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；測(cè)量不確定度；計(jì)量；測(cè)量電壓

Evaluation and Analysis of Measurement Uncertainty in Scanning Electron Microscope Indication Error

LI Qingxian

（Fangyuan Calibration and Test Technology （Fujian） Institute Co.， Ltd. Xiamen 361000， Fujian， China）

Abstract： The article introduces the principles and applications of scanning electron microscopys and analyzes the sources of uncertainty in the measurement of length indication errors of SEM， including measurement repeatability， measurement voltage， measurement distance， measurement multiple， image resolution， and standard grid template. Taking the measurement of a 1μm standard grid template as an example， the article evaluates the individual standard uncertainty components， calculates the combined standard uncertainty and expanded uncertainty， and finds the evaluation result to be 5.4nm， which is less than one-third of the measurement performance evaluation （MPE） requirement for length measurement errors in SEMs.. The article provides reference and assistance for evaluating the measurement uncertainty of scanning electron microscope indication error.

Key Words： Scanning electron microscope; Uncertainty; Metrology; Measuring voltage

0 引言

掃描電子顯微鏡是利用聚焦后的電子束打在被測(cè)對(duì)象上，產(chǎn)生的二次電子等電信號(hào)通過(guò)安裝在樣品室中的傳感器進(jìn)行探測(cè)及收集，然后利用計(jì)算機(jī)系統(tǒng)模擬得到被測(cè)對(duì)象的幾何形貌，用數(shù)字化圖像的形式直觀地體現(xiàn)出來(lái)[1]。目前掃描電子顯微鏡的主要生產(chǎn)廠家有賽默飛世爾、德國(guó)蔡司、日立高新、中科科儀、國(guó)儀量子等。近年來(lái)掃描電子顯微鏡測(cè)量技術(shù)得到了飛速的發(fā)展，其測(cè)量放大倍數(shù)可以從幾百倍到十幾萬(wàn)倍連續(xù)變化可調(diào)，成像分辨率也提高至納米甚至亞納米級(jí)。相比較于一般光學(xué)顯微鏡，掃描電子顯微鏡具有非常大的放大倍數(shù)，比較于透射顯微鏡來(lái)說(shuō)，掃描電子顯微鏡具有景深更大、測(cè)量更大的樣品表面形貌等優(yōu)勢(shì)[2]。由于掃描電子顯微鏡具有觀察到微米甚至納米級(jí)別的能力，所以其在材料科學(xué)、微納米科學(xué)、機(jī)械加工、生物醫(yī)藥等相關(guān)領(lǐng)域都有著非常廣泛的應(yīng)用 [3-5]。

為了保證掃描電子顯微鏡的測(cè)量長(zhǎng)度示值誤差的量值準(zhǔn)確可靠，需要利用掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)裝置對(duì)其進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)。目前掃描電子顯微鏡的校準(zhǔn)主要是依據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1916-2021《掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范》，標(biāo)準(zhǔn)中根據(jù)不同的測(cè)量倍數(shù)，推薦使用不同間距值的標(biāo)準(zhǔn)柵格樣對(duì)掃描電鏡示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn)[6]。秦凱亮和韓強(qiáng)等人利用標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板對(duì)掃描電子顯微鏡進(jìn)行了長(zhǎng)度示值誤差的校準(zhǔn)，并且在此基礎(chǔ)上對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行了測(cè)量不確定度的評(píng)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明能滿足開(kāi)展掃描電子顯微鏡的校準(zhǔn)要求[7-8]。

文中闡述了掃描電子顯微鏡的一般成像測(cè)量原理，比較了掃描電子顯微鏡和其他主要顯微鏡的優(yōu)勢(shì)。利用標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板對(duì)掃描電子顯微鏡的測(cè)長(zhǎng)示值誤差的不確定度進(jìn)行了評(píng)定，以校準(zhǔn)1μm間距值的標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板為例，示意如圖1所示。在一定的測(cè)量條件下，充分考慮測(cè)量電壓、測(cè)量距離和測(cè)量倍數(shù)等關(guān)鍵參數(shù)的影響，對(duì)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定，計(jì)算出合成不確定度和測(cè)量擴(kuò)展不確定度。評(píng)定結(jié)果表明測(cè)量擴(kuò)展不確定度滿足開(kāi)展掃描電子顯微鏡測(cè)長(zhǎng)示值誤差的要求。

1測(cè)量方法和模型

利用間距值為1μm的二維標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板對(duì)掃描電子顯微鏡進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)時(shí)，調(diào)整掃描電子顯微鏡的測(cè)量距離使得二維標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板成像清晰，調(diào)整掃描電子顯微鏡的工作臺(tái)使得柵格樣板的水平方向和成像中的X軸平行。根據(jù)JJF 1916-2021《掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范》中示值誤差的校準(zhǔn)方法，測(cè)量至少5個(gè)水平方向的柵格間距值，連續(xù)測(cè)量至少3遍計(jì)算出平均值作為該條件下的儀器示值，測(cè)量不確定度數(shù)學(xué)模型可以表示為：

2標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

2.1掃描電子顯微鏡引入的測(cè)量不確定度

2.1.1 儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

按照規(guī)程規(guī)定的方法，對(duì)一臺(tái)型號(hào)為S-3400N的掃描電子顯微鏡，設(shè)定測(cè)試電壓1kV，放大倍數(shù)為50000，測(cè)試距離為8.9mm的條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板進(jìn)行重復(fù)10次測(cè)量，測(cè)量結(jié)果分別為：1.009、1.007、1.009、1.008、1.007、1.009、1.006、1.009、1.008、1.009μm，根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

2.1.2測(cè)量電壓引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

利用掃描電子顯微鏡對(duì)標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板進(jìn)行測(cè)量時(shí)，需設(shè)定在一定的測(cè)量電壓下進(jìn)行，測(cè)量電壓的變化會(huì)影響成像質(zhì)量的好壞，進(jìn)而影響測(cè)量的準(zhǔn)確度。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在測(cè)量電壓1kV變化至20kV的情況下，掃描電子顯微鏡示值誤差的最大可以變化0.3%，假設(shè)測(cè)量電壓在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)均勻變化，則由測(cè)量電壓引入的不確定度為：

2.1.3 測(cè)量距離引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板的過(guò)程中，需要調(diào)整掃描電子顯微鏡的電子束與標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板的作用距離，不同的距離也會(huì)影響成像質(zhì)量，給測(cè)量過(guò)程帶來(lái)誤差。在可用的測(cè)量距離范圍內(nèi)，調(diào)整儀器的測(cè)量距離從5～15mm范圍變化，其示值誤差最大可變化1.0%，假設(shè)測(cè)量距離在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)均勻變化，則由測(cè)量距離引入的不確定度為：

2.1.4 測(cè)量倍數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

同樣的測(cè)量電壓和測(cè)量距離，設(shè)定不同的測(cè)量倍數(shù)，從1000～50000進(jìn)行變化測(cè)量，測(cè)長(zhǎng)示值誤差最大變化量為0.7%。在低測(cè)量倍數(shù)的情況下，由于成像質(zhì)量低，人工采樣測(cè)量點(diǎn)誤差就比較大。假設(shè)由測(cè)量倍數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)服從均勻分布，則由測(cè)量倍數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.1.5 圖像分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

掃描電子顯微鏡圖像分辨率引入的不確定度由每個(gè)像素尺寸代表的標(biāo)準(zhǔn)間距值決定，測(cè)量1μm間隔共6個(gè)周期數(shù)值為6.042μm，像素?cái)?shù)量為1658，假設(shè)由圖像分辨率引入的不確定度服從均勻分布，則圖像分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

綜上，由掃描電子顯微鏡引入的測(cè)量不確定度為：

2.2 標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板引入的測(cè)量不確定度

校準(zhǔn)掃描電子顯微鏡用標(biāo)準(zhǔn)二維柵格樣板經(jīng)過(guò)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的溯源，校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)間距值滿足規(guī)范規(guī)定MPE：±1.0%的要求。在實(shí)際校準(zhǔn)過(guò)程中，會(huì)直接根據(jù)校準(zhǔn)的實(shí)際值進(jìn)行使用，查詢證書(shū)得到標(biāo)準(zhǔn)間距的擴(kuò)展不確定度為=0.005μm，=2。則由標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板引入的測(cè)量不確定度為：

根據(jù)JJF 1916-2021《掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范》中對(duì)儀器測(cè)長(zhǎng)示值誤差的計(jì)量特性要求規(guī)定MPE：±5%，即測(cè)量長(zhǎng)度1μm時(shí)，長(zhǎng)度示值的最大允許誤差為±50nm，評(píng)定的擴(kuò)展不確定度5.4nm小于1/3MPE即16nm的要求，所以利用該標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板滿足開(kāi)展掃描電子顯微鏡測(cè)長(zhǎng)示值誤差的校準(zhǔn)要求。

5 結(jié)語(yǔ)

文中闡述了掃描電子顯微鏡的原理及用途，簡(jiǎn)要介紹了掃描電子顯微鏡的發(fā)展現(xiàn)狀。利用標(biāo)準(zhǔn)柵格樣板對(duì)掃描電子顯微鏡進(jìn)行1μm柵格間距值的測(cè)長(zhǎng)示值誤差的校準(zhǔn)，在此基礎(chǔ)上對(duì)測(cè)量過(guò)程的不確定度來(lái)源進(jìn)行了評(píng)定分析，根據(jù)測(cè)量經(jīng)驗(yàn)，對(duì)不確定度分量中的測(cè)量電壓、測(cè)量距離和測(cè)量倍數(shù)進(jìn)行了合理的假設(shè)估計(jì)，并計(jì)算出由這三者引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度值。最終評(píng)定出此次測(cè)量的擴(kuò)展不確定度為5.4nm，通過(guò)和規(guī)范中規(guī)定的測(cè)長(zhǎng)計(jì)量特性中的最大允許誤差值進(jìn)行比較，滿足測(cè)量方法的要求。文章對(duì)掃描電子顯微鏡示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定提供了參考和幫助。

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收稿日期：2023-09-08

作者簡(jiǎn)介：李慶賢，男，方圓校準(zhǔn)檢測(cè)科技（福建）研究院有限公司，一級(jí)注冊(cè)計(jì)量師，工程師