摘要：為了提高橡膠粉改性瀝青的性能，文章采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化了接枝活化膠粉的制備工藝，將接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間作為影響因素，以瀝青三大指標(biāo)、蠕變速率m及勁度模量S為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定了接枝活化膠粉改性瀝青的最佳配合比為：接枝活化膠粉摻量為20%、剪切時(shí)間為80 min、剪切溫度為190 ℃。

關(guān)鍵詞：響應(yīng)曲面；復(fù)合改性瀝青；接枝活化膠粉

中圖分類號(hào)：U416.03A080254

0 引言

橡膠粉改性瀝青具有較高的彈性模量、較低的溫度敏感性和較強(qiáng)的抗疲勞性，能夠提高瀝青路面的舒適性和安全性。然而，橡膠粉與瀝青的相容性差，且制備工藝復(fù)雜，這些問(wèn)題限制了橡膠粉改性瀝青的推廣應(yīng)用［1］。為了解決這些問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外研究學(xué)者做出了大量的研究，其中Navarro等［2］發(fā)現(xiàn)接枝活化膠是在膠粉表面接枝一定量的改性活性劑，可以有效增強(qiáng)橡膠粉與瀝青的反應(yīng)性。Yang等［3］發(fā)現(xiàn)接枝活化膠粉可以促進(jìn)膠粉顆粒間彼此互連形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在一定程度上改善了橡膠瀝青的使用性能。熊偉等［4］以不同參數(shù)制備接枝活化膠粉改性瀝青，建立了加工工藝與瀝青組分之間的線性關(guān)系，確定了接枝活化膠粉的最佳摻量及制備工藝，有效改善了膠粉改性瀝青的高溫穩(wěn)定性。

綜上可知，目前大部分研究未深入探討不同制備工藝的交互影響，因此本文采用響應(yīng)曲面法探究接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青性能的影響規(guī)律，旨在為接枝活化膠粉改性瀝青的制備及性能研究提供參考和借鑒。

1 原材料及試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 基質(zhì)瀝青

本文采用的基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

1.1.2 廢膠粉和速溶膠粉

廢膠粉采用廣西某工廠生產(chǎn)的80目廢膠粉，速溶膠粉由綠色脫硫技術(shù)獲得。其技術(shù)指標(biāo)如表2所示。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 三大指標(biāo)試驗(yàn)

瀝青的三大指標(biāo)試驗(yàn)包括針入度試驗(yàn)、軟化點(diǎn)試驗(yàn)、延度試驗(yàn)。

1.2.2 BBR試驗(yàn)

瀝青的彎曲梁流變儀試驗(yàn)是一種用于評(píng)價(jià)瀝青低溫性能的方法，利用彎曲梁流變儀（BBR）測(cè)量瀝青在不同溫度下的彎曲蠕變剛度S和蠕變速率m，其中m/S可表征瀝青低溫抗開(kāi)裂性能。

2 接枝活化膠粉改性瀝青性能研究

2.1 膠粉的接枝活化技術(shù)

膠粉表面呈惰性，在瀝青中易離析，只能現(xiàn)拌現(xiàn)用。而對(duì)膠粉進(jìn)行接枝活化，可以改善橡膠瀝青的性能［5］，其主要過(guò)程如下：

引發(fā)劑分解為自由基：

式中：Q——接枝單體丙烯酰胺。

2.2 響應(yīng)曲面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)

剪切溫度、剪切時(shí)間及接枝活化膠粉摻量對(duì)接枝活化膠粉改性瀝青的性能有較大程度的影響。因此本文選用剪切溫度為180 ℃、190 ℃、200 ℃，接枝活化膠粉摻量為10%、20%、30%，剪切時(shí)間為40 min、60 min、80 min，基于響應(yīng)面法的基本原理，采用Design-Expert軟件中Box-Behnken模式進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，如表3所示。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方案及以針入度、軟化點(diǎn)、延度及m/S結(jié)果如表4所示。

2.3.1 針入度

通過(guò)擬合回歸，建立接枝活化膠粉摻量（A）、剪切溫度（B）、剪切時(shí)間（C）對(duì)接枝活化膠粉改性瀝青針入度影響（R1）的二次多項(xiàng)回歸模型：

R1=55.44-2.80A-2.51B-1.09C+1.87AB+4.28AC-0.60BC+2.95A2-1.87B2-0.07C2（R2=0.971 4）。方差分析結(jié)果如表5所示。

由表5可知，該模型的P值為0.000 3，且R2=0.971 4，說(shuō)明此模型顯著且模擬程度好。瀝青針入度的變化曲線及響應(yīng)曲面如圖1所示。

由圖1可知，隨著剪切溫度的上升，接枝活化膠粉改性瀝青的針入度值呈先上升再降低的趨勢(shì)；隨著剪切時(shí)間的提升，其針入度值呈下降趨勢(shì)；隨著接枝活化膠粉摻量的增加，其針入度值呈上升趨勢(shì)。這是因?yàn)殡S著剪切時(shí)間的提升，接枝活化膠粉在瀝青當(dāng)中脫硫裂解生成小分子物質(zhì)，輕質(zhì)組分增多，針入度值降低［6］。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)接枝活化膠粉改性瀝青針入度影響顯著，其中接枝活化膠粉摻量影響最為顯著。由表5可知，F(xiàn)（A）＞F（B）＞F（C），同時(shí)由圖1可知，AB、AC交互影響曲面等高線均類似直線，說(shuō)明改性瀝青針入度受到接枝活化膠粉摻量的影響更為顯著。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青針入度存在一定交互作用，其中P（AB）、P（BC）均＜0.05，說(shuō)明AB與BC因素交互影響顯著，AC因素交互影響不明顯。因此針對(duì)改性瀝青稠度，需合理控制接枝活化膠粉摻量、剪切溫度。

2.3.2 軟化點(diǎn)

接枝活化膠粉改性瀝青軟化點(diǎn)（R2）的二次多項(xiàng)回歸模型為：

R2=62.48+2.74A+0.56B+3.95C-1.86AB+3.75AC-51BC-0.80A2-1.01B2-5.48C2（R2=0.964 6）。方差分析結(jié)果如表6所示。

由表6可知，該模型的P值為0.002 2，且R2=0.964 6，說(shuō)明此模型顯著且模擬程度好。瀝青軟化點(diǎn)的變化曲線及響應(yīng)曲面如圖2所示。

由圖2可知，隨著剪切溫度的上升，接枝活化膠粉改性瀝青的軟化點(diǎn)值呈降低趨勢(shì)；隨著剪切時(shí)間的提升，其軟化點(diǎn)值呈先上升再降低趨勢(shì)；隨著接枝活化膠粉摻量的增加，其軟化點(diǎn)值呈上升趨勢(shì)。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)接枝活化膠粉改性瀝青軟化點(diǎn)影響顯著，其中接枝活化膠粉摻量影響最為顯著。由表6可知，F(xiàn)（A）＞F（C）＞F（B），且AB、AC交互影響曲面等高線均類似直線，說(shuō)明改性瀝青軟化點(diǎn)受到接枝活化膠粉摻量的影響更為顯著。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青軟化點(diǎn)存在一定交互作用，其中P（BC）＜0.05，說(shuō)明BC因素交互影響顯著，AC、AB因素交互影響不明顯。因此為提高改性瀝青高溫穩(wěn)定性能，需合理控制剪切溫度和剪切時(shí)間。

2.3.3 延度

接枝活化膠粉改性瀝青延度（R3）的二次多項(xiàng)回歸模型為：

R3=224.92-28.47A+0.12B+5.58C+0.15AB+0.93AC-0.04BC-0.16A2-1.96B2+2.78C2（R2=0.989 6）。方差分析結(jié)果如表7所示。

由表7可知，該模型的P值為0.001 4，且R2=0.989 6，說(shuō)明此模型顯著且模擬程度好。瀝青延度的變化曲線及響應(yīng)曲面如圖3所示。

由圖3可知，隨著剪切溫度及剪切時(shí)間的提升，接枝活化膠粉改性瀝青的延度值呈降低趨勢(shì)；隨著接枝活化膠粉摻量的增加，其延度值呈上升趨勢(shì)。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)接枝活化膠粉改性瀝青延度影響顯著，其中剪切時(shí)間影響最為顯著。由表7可知，F(xiàn)（C）＞F（B）＞F（A），說(shuō)明改性瀝青延度受到剪切時(shí)間的影響更為顯著。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青延度存在一定交互作用，其中P（BC）、P（AC）均＜0.05，說(shuō)明AC、BC因素交互影響顯著，AB因素交互影響不明顯，且BC交互影響更加顯著。因此提升改性瀝青變形能力，需合理控制剪切溫度、剪切時(shí)間。

2.3.4 -18 ℃的m/S

接枝活化膠粉改性瀝青-18 ℃m/S（R4）的二次多項(xiàng)回歸模型：

R4=1.45E-003+1.17E-005A-4.89E-005B-3.25E-005C-2.01E-004AB+02.15E-004AC+7.75E-005BC（R2=0.916 5）。方差分析結(jié)果如表8所示。

由表8可知，該模型的P值為0.001 5，且R2=0.916 5，說(shuō)明此模型顯著且模擬程度好。瀝青-18 ℃ m/S的變化曲線及響應(yīng)曲面如圖4所示。

由圖4可知，隨著剪切時(shí)間的提升，接枝活化膠粉改性瀝青的m/S值呈降低趨勢(shì)；隨著接枝活化膠粉摻量及剪切溫度的增加，其m/S值呈上升趨勢(shì)。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)接枝活化膠粉改性瀝青延度影響顯著，其中剪切溫度影響最為顯著。由表8可知，F(xiàn)（B）＞F（C）＞F（A），說(shuō)明改性瀝青低溫性能受到剪切溫度的影響更為顯著。接枝活化膠粉摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間對(duì)改性瀝青針入度存在一定交互作用，其中P（AB）＜0.05，說(shuō)明AB因素交互影響顯著，AC、BC因素交互影響不明顯。因此為保障改性瀝青的低溫性能，需合理控制接枝活化膠粉摻量、剪切溫度。

2.4 接枝活化膠粉改性瀝青的最佳制備工藝

為進(jìn)一步對(duì)改性瀝青的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳制備工藝。結(jié)合接枝活化膠粉改性瀝青響應(yīng)值的目標(biāo)，通過(guò)響應(yīng)曲面法進(jìn)行最優(yōu)值預(yù)測(cè)，結(jié)果如表9、表10所示。

考慮實(shí)際可操作性，基于響應(yīng)曲面法的接枝活化膠粉改性瀝青最佳制備工藝為：接枝活化膠粉摻量為20%、剪切溫度為190 ℃，剪切時(shí)間為80 min。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）接枝活化膠粉摻量的增加，提升了改性瀝青的低溫性能，但同時(shí)也增加了接枝活化膠粉顆粒聚集的風(fēng)險(xiǎn)，導(dǎo)致其高溫穩(wěn)定性能及變形能力降低。

（2）當(dāng)剪切溫度在180 ℃～190 ℃時(shí)，隨著剪切溫度的上升，改性瀝青的高低溫性能和變形能力得到改善；當(dāng)剪切溫度在190 ℃～200 ℃時(shí)，隨著剪切溫度的提升，改性瀝青的變形能力及高溫穩(wěn)定性能逐漸減低。

（3）剪切時(shí)間的增加，提升了改性瀝青的高溫穩(wěn)定性能及變形能力，但減弱了其低溫性能。

（4）綜合考慮復(fù)合改性瀝青針入度、軟化點(diǎn)、延度及低溫性能，改性瀝青最佳制備工藝為：接枝活化膠粉摻量為20%、剪切溫度為190 ℃，剪切時(shí)間為80 min。

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收稿日期：2024-03-18

作者簡(jiǎn)介：馮孟樺（1986—），工程師，研究方向：道路工程。