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        基于超聲改性橡膠籽殼活性炭的制備方法研究

        2024-01-01 00:00:00潘曉威趙祉芳占國(guó)艷梁耀輝潘政陳淑賢葉劍芝
        熱帶作物學(xué)報(bào) 2024年6期
        關(guān)鍵詞:活化劑活性炭表面積

        摘""要:以農(nóng)業(yè)廢棄物橡膠籽殼為原料,以KOH為活化劑,與超聲處理相結(jié)合制備活性炭,通過(guò)調(diào)整制備處理?xiàng)l件對(duì)活性炭的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控,以獲得最佳制備條件。采用傅里葉顯微紅外、掃描電鏡、元素分析、熱重分析等手段,研究活性炭的物理化學(xué)特性,考察其吸附能力,并比較超聲預(yù)處理與未超聲預(yù)處理的活性炭的特性。研究得出最優(yōu)制備條件為:劑料比為1∶1,超聲作用時(shí)間為60"min,活化時(shí)間為60"min,活化溫度為700"℃。超聲預(yù)處理后的活性炭(UAC)的亞甲基藍(lán)吸附值為400"mg/g、碘吸附值為1340.2"mg/g、得率達(dá)25.9%,總孔容為0.9511"cm3/g,比表面積為1034.5009"m2/g;未經(jīng)超聲預(yù)處理的活性炭(NAC)的亞甲基藍(lán)吸附值為300"mg/g,碘吸附值為894.0"mg/g,得率為20.8%,比表面積為690.2461"m2/g,總孔容為0.6830"cm3/g。二者均含羥基、醇羥基、羰基官能團(tuán),橡膠籽殼活性炭的氮?dú)馕降葴鼐€(xiàn)為Ⅰ型。KOH活化后的活性炭表面存有大量孔結(jié)構(gòu),UAC活性炭表面光滑平整,有許多豐富規(guī)則的孔結(jié)構(gòu),優(yōu)于NAC活性炭。橡膠籽殼的碳(C)含量豐富,經(jīng)過(guò)KOH活化后,UAC和NAC的C含量由原來(lái)的56.81%,分別提高到75.97%、64.89%。KOH活化后的樣品比橡膠籽殼更加穩(wěn)定,UAC和NAC樣品的總重量分別損失62%和68%之后趨于穩(wěn)定。綜上所述,超聲處理制備的活性炭性能更佳,說(shuō)明超聲波的空化效應(yīng)作用在活性炭結(jié)構(gòu)表面,使其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,進(jìn)而提高其吸附性能、比表面積等。

        關(guān)鍵詞:橡膠籽殼;活性炭;碘吸附值;亞甲基藍(lán)吸附值中圖分類(lèi)號(hào):TQ424.1""""""文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

        Preparation"of"Activated"Carbon"Based"on"Ultrasonically"Modified"Rubber"Seed"Shells

        PAN"Xiaowei1,"ZHAO"Zhifang2,"ZHAN"Guoyan1,"LIANG"Yaohui1,"PAN"Zheng1,"CHEN"Shuxian1,"YE"Jianzhi1*

        1."Agricultural"Product"Processing"Research"Institute,"Chinese"Academy"of"Tropical"Agricultural"Sciences,"Zhanjiang,"Guangdong"524001,"China;"2."College"of"Tropical"Crop,"Yunnan"Agricultural"University,"Pu’er,"Yunnan,"665000,"China

        Abstract:"KOH"was"used"as"the"activator"combined"with"ultrasonic"treatment"to"treat"rubber"seed"shell"to"prepare"activated"carbon,"and"the"best"preparation"conditions"were"optimized."The"surface"structure"of"the"chemical"carbon"was"regulated"by"controlling"the"preparation"and"processing"conditions."The"physical"and"chemical"properties"of"the"active"carbon"were"characterized"by"specific"surface"area"voidness"analyzer,"FT-IR,"SEM,"element"analyzer,"and"TGA."The"adsorption"capacity"of"methylene"blue"and"iodine"was"investigated."The"optimal"preparation"conditions"were"reagent∶material"ratio"1∶1,"ultrasonic"action"for"60"minutes,"activation"time"for"60"minutes,"and"activation"temperature"of"700"℃."Activation"temperature"had"the"greatest"impact"on"the"adsorption"capacity"of"activated"carbon,"followed"by"the"reagent"to"material"ratio"and"ultrasonic"time,"with"the"activation"time"having"the"smallest"impact."The"absorption"of"methylene"blue"wasnbsp;400"mg/g,"and"iodine"was"1340.2"mg/g,"respectively."The"yield"was"25.9%,"the"specific"surface"area"was"1034.5009"m2/g,"and"the"total"pore"volume"was"0.9511"cm3/g"with"ultrasonic"pretreatment"(UAC)."The"adsorption"value"of"methylene"blue"was"300"mg/g,"iodine"adsorption"value"was"894.0"mg/g,"yield"was"20.8%,"specific"surface"area"was"690.2461"m2/g,"total"pore"volume"was"0.6830"cm3/g"without"ultrasoni"pretreatment"(NAC)."Both"contained"hydroxyl,"alcohol"hydroxyl"and"carbonyl"functional"groups."This"is"conducive"to"the"enhancement"of"adsorption"performance,"and"the"characteristics"of"cellulose,"hemicellulose"and"lignin"were"obvious."The"nitrogen"adsorption"isotherm"of"the"rubber"seed"shell"activated"carbon"was"type"Ⅰ."Activated"carbon"contained"a"large"number"of"microporous"structures"with"uniform"distribution."There"was"no"pore"structure"on"the"surface"of"the"rubber"seed"shell,"and"there"were"a"large"number"of"pore"structures"on"the"activated"carbon"surface"after"KOH"activation."The"surface"of"UAC"activated"carbon"was"smooth"and"flat,"with"many"rich"and"regular"pore"structures."In"contrast,"the"pore"surface"of"NAC"had"many"small"pores,"and"the"surface"was"rough."The"carbon"(C)"content"in"the"rubber"seed"shells"was"rich."After"KOH"activation,"the"C"content"of"the"activated"carbon"prepared"by"ultrasonic"treatment"and"activated"carbon"prepared"without"ultrasonic"treatment"increased"from"56.81%"to"75.97%"and"64.89%,"respectively."However,"the"content"of"hydrogen"(H)"and"nitrogen"(N)"decreased,"making"it"an"excellent"raw"material"for"activated"carbon."The"TGA"results"indicate"that"the"sample"activated"by"KOH"was"more"stable"than"the"rubber"seed"shell,"and"the"total"weight"of"UAC"and"NAC"samples"tended"to"stabilize"after"losing"62%"and"68%,"respectively."In"conclusion,"the"better"performance"of"the"samples"prepared"by"ultrasonic"pretreatment"indicates"that"the"cavitation"effect"of"ultrasonic"wave"acts"on"the"structural"surface"of"the"activated"carbon,"causing"it"to"undergo"structural"changes,"thus,"the"adsorption"capability"of"the"active"carbon,"the"specific"surface"area,"etc."are"enhanced.

        Keywords:"rubber"seed"shell;"activated"carbon;"iodine"adsorption"value;"methylene"blue"adsorption

        DOI:"10.3969/j.issn.1000-2561.2024.06.015

        活性炭(activated"carbon)已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、醫(yī)藥等眾多鄰域中[1]。NIKAM等[2]、蔣汶[3]、李盛艷[4]、祝華明等[5]、李琛等[6]利用活性炭作為吸附劑分別應(yīng)用于除濕系統(tǒng)、低度白酒除濁、食品抑制劑、茶油中多環(huán)芳烴(PAHs)和食品高濃度廢水等,吸附效果顯著。當(dāng)前常用的活性炭制備活化方法有物理活化、化學(xué)活化、物理化學(xué)活化等[7-8]。椰殼、棕櫚葉、白洋淀蘆葦、稻殼碳、松子殼等生物質(zhì)材料已廣泛應(yīng)用于活性炭的制備[9-13]。利用生物質(zhì)作為生產(chǎn)活性炭的可持續(xù)原材料不僅可以固定生物質(zhì)中的碳,減少CO2或CH4的產(chǎn)生,而且將其轉(zhuǎn)化為有價(jià)值的炭材料,實(shí)現(xiàn)了碳的循環(huán)利用,綠色環(huán)保,能為我國(guó)實(shí)現(xiàn)碳中和目標(biāo)發(fā)揮一定作用。

        關(guān)于活性炭制備方法的研究還有很多值得探索的地方,在原料上,要積極尋找成本低廉、易得的原料,以制備出比表面積更大、吸附性能更好的活性炭;在制備方法上,要不斷地探索和改進(jìn),開(kāi)發(fā)出工藝簡(jiǎn)單、成效顯著、環(huán)境友好的新工藝。要解決上述問(wèn)題,需廣大研究者不斷深入研究。

        橡膠籽(rubber"seed)為大戟科喬木巴西三葉橡膠(Hevea"brasiliensis)蒴果的種子,是橡膠種植業(yè)的副產(chǎn)物[14]。我國(guó)橡膠籽產(chǎn)地主要分布于海南、廣東、廣西、福建、云南和臺(tái)灣5個(gè)省(區(qū)),每年產(chǎn)量約100多萬(wàn)t,長(zhǎng)久以來(lái),僅在云南有少數(shù)企業(yè)加工開(kāi)發(fā)利用橡膠籽,超過(guò)90%的橡膠籽尚未得到有效的開(kāi)發(fā)和利用,造成資源浪費(fèi)[15]。橡膠籽總重的1/3是籽殼,其中半纖維素、纖維素、木質(zhì)素、樹(shù)脂和鐵質(zhì)含量豐富,灰分含量低,揮發(fā)分含量較高,是制備活性炭的優(yōu)良原料,能有效豐富我國(guó)活性炭原料來(lái)源[16]。

        超聲波的空化作用是超聲強(qiáng)化浸出工藝的關(guān)鍵。超聲波通過(guò)液體介質(zhì)時(shí),發(fā)生空化效應(yīng),在液相中形成大量空化泡,空化泡會(huì)發(fā)生膨脹、收縮、塌陷等一系列化學(xué)反應(yīng),可利用超聲波的這一特性,來(lái)調(diào)整活性炭的表面結(jié)構(gòu),增強(qiáng)活性炭的吸附性能[17]。

        基于以上發(fā)現(xiàn),本研究以廢棄生物質(zhì)橡膠籽殼為原料,在傳統(tǒng)活性炭制備工藝的基礎(chǔ)上,增加超聲處理步驟,使橡膠籽殼在炭化之前變得更加破碎,在炭化時(shí)炭化程度更高,提高炭化率,以進(jìn)一步改善橡膠籽殼活性炭的結(jié)構(gòu)特征,構(gòu)建一種吸附性能優(yōu)良且得率高的橡膠籽活性炭,并探討活性炭的表面形貌、結(jié)構(gòu)特征對(duì)吸附性能的作用機(jī)制,為充分高效利用橡膠籽資源提供理論依據(jù)和新思路。

        1""材料與方法

        1.1""材料

        橡膠籽殼:采自湛江市橡膠林成熟掉落的橡膠籽,晾干后脫殼所得。

        主要儀器與設(shè)備:比表面積及孔隙度分析儀(美國(guó)麥克,型號(hào):ASAP2460),傅里葉顯微紅外光譜儀(美國(guó)賽默飛,型號(hào):Thermo"Nicolet"iN10),掃描電子顯微鏡(日本日立,型號(hào):S4800),元素分析儀(德國(guó)Elemantar,型號(hào):Vario"EL"cube),熱重-氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)PE,型號(hào):TGA8000/"SQ8T),可見(jiàn)光分光光度計(jì)(上海儀電,型號(hào):722N),數(shù)控高溫電爐(美國(guó)TOPPER,型號(hào):TOPPER-31750A),分析天平(日本島津,型號(hào):AUY220),數(shù)顯電熱板(格丹納儀器,型號(hào):HT-300),超聲波清洗儀(美國(guó)Sonlcs公司,型號(hào):Somcs"VCX800),熱風(fēng)循環(huán)干燥箱(德國(guó)BINDER,型號(hào):FP115)。

        主要試劑:濃鹽酸、碘、氯化鉀、硫代硫酸鈉、氯化鉀、無(wú)水碳酸鈉、亞甲基藍(lán)、磷酸二氫鉀、硫酸銅、氫氧化鉀、可溶性淀粉等,均為分析純。

        1.2""方法

        1.2.1""活性炭的制備""采用化學(xué)活化法制備活性炭,工藝流程見(jiàn)圖1。稱(chēng)取橡膠籽殼粉末10"g,加入不同劑料比中浸漬24"h后,采用不同超聲時(shí)間超聲物料,隨后用電熱板將溶液蒸干,再放入烘箱中120"℃保持24"h,烘干至恒重,將干燥的粉末放入數(shù)控高溫電爐中,采用不同活化時(shí)間和活化溫度進(jìn)行活化。先利用單因素試驗(yàn)分析每個(gè)因素對(duì)活性炭性能的影響,再用正交試驗(yàn)探究制備活性炭的最佳條件?;罨Y(jié)束后冷卻至常溫,對(duì)活化后的物料采用鹽酸溶液(濃鹽酸與蒸餾水體積比1∶4)進(jìn)行酸洗,酸洗完成后再用蒸餾水洗至中性,105"℃烘干至恒重后得到活性炭產(chǎn)品。

        1.2.2""活性炭的吸附力測(cè)定""利用碘和亞甲基藍(lán)對(duì)活性炭的吸附力進(jìn)行測(cè)定。參照GB/T"12496.8—"2015中的方法測(cè)定碘吸附值;參照GB/T"12496.10—"1999中的方法測(cè)定亞甲基藍(lán)吸附值。

        1.2.3""試驗(yàn)表征方法""(1)比表面積以及孔結(jié)構(gòu)。采用比表面積及孔隙度分析儀,以77.3"K的高純氮?dú)鉃槲劫|(zhì),測(cè)定活性炭樣品。活性炭的比表面積采用BET法計(jì)算,采用t-plot法和BJH法計(jì)算微孔容積和孔徑分布。以未經(jīng)任何處理的活性炭原料為對(duì)照(CK),UAC和NAC分別表示經(jīng)過(guò)超聲預(yù)處理的活性炭和未經(jīng)過(guò)超聲預(yù)處理的活性炭。

        (2)傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析。FT-IR紅外光譜能夠通過(guò)測(cè)量活性炭表面分子的轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)和振動(dòng)態(tài),得到陰離子的成鍵類(lèi)型和來(lái)源。采用傅里葉顯微紅外光譜儀,將待測(cè)樣品與溴化鉀(KBr)粉末按一定比例均勻混合,壓片,在400~"4000"cm?1范圍內(nèi)測(cè)定樣品的光譜,研究橡膠籽殼活性炭活化作用下官能團(tuán)的變化。

        (3)掃描電鏡(SEM)觀(guān)察。使用掃描電子顯微鏡分析固體材料的表面形貌。采用掃描電子顯微鏡首先對(duì)樣品噴金數(shù)分鐘后,置于掃描電子顯微鏡中以一定的倍數(shù)觀(guān)察樣品形貌。

        (4)元素分析。采用元素分析儀對(duì)活性炭進(jìn)行高溫燃燒,測(cè)定活性炭的碳(C)、氫(H)、氮(N)元素。

        (5)熱重分析(TGA)。將樣品置于熱重-氣質(zhì)聯(lián)用儀中,并置于氧氣(純度≥99.999%)中,以5"℃/min的升溫速率,于30~1000"℃溫度范圍中,測(cè)定失重曲線(xiàn)。

        2""結(jié)果與分析

        2.1""活性炭制備條件選擇

        通過(guò)單因素試驗(yàn)可知各個(gè)因素對(duì)活性炭性能造成的影響,試驗(yàn)效應(yīng)包括因素的主效應(yīng)和因素間的交互作用。為了獲得制備最優(yōu)性能活性炭的條件,本研究設(shè)置活性劑與橡膠籽殼的劑料比、超聲時(shí)間、活化時(shí)間、活化溫度4個(gè)因素,每個(gè)因素3個(gè)水平,根據(jù)L9(34)正交表,檢測(cè)試驗(yàn)結(jié)果、指標(biāo)數(shù)據(jù)分析、各因子水平對(duì)指標(biāo)的影響見(jiàn)表1和表2。

        活性炭的多孔結(jié)構(gòu)形成大量的比表面積,使其更容易吸收雜質(zhì),所有的分子就像磁性的引力,互相吸引。在活性炭的孔壁上存在大量的分子,這些分子產(chǎn)生很強(qiáng)的磁性,使其吸附在孔壁上[18-19]。但為了充分將雜質(zhì)吸附在活性炭孔內(nèi),所吸附的雜質(zhì)分子粒徑應(yīng)比活性炭孔徑小。亞甲基藍(lán)是衡量活性炭脫色效果的一個(gè)重要指標(biāo),因其分子量比碘大,通常以亞甲基藍(lán)為表征活性炭的介孔結(jié)構(gòu),亞甲基藍(lán)脫色率越高,認(rèn)為活性炭的吸附性能越好。由表1可知,在A1B1C1D1條件下,即劑料比為1∶1,超聲時(shí)間為30"min,活化時(shí)間為30"min,活化溫度為700"℃,此工藝條件下制備的活性炭的亞甲基藍(lán)值吸附值為450"mg/g。碘分子是一種小分子物質(zhì),用碘吸附值表示活性炭大于1.0"nm微孔的發(fā)達(dá)程度,反映活性炭對(duì)小分子雜質(zhì)的吸附能力。較高的吸附量說(shuō)明活性炭具有較好的吸附能力。在A3B1C3D2工藝條件下,即劑料比為3∶1,超聲時(shí)間為30"min,活化時(shí)間為90"min,活化溫度為800"℃,制得的活性炭的碘吸附值最佳,為1310.3"mg/g。而工藝條件為A3B3C2D1得率最好,即劑料比為3∶1,超聲時(shí)間為90"min,活化時(shí)間為60"min,活化溫度為700"℃,在此條件下制得的活性炭得率為28.7%。

        綜上可知,以KOH為活化劑,以A1B2C2D1為最優(yōu)制備條件,即劑料比為1∶1,60"min的超聲波作用,60"min的活化時(shí)間,700"℃的活化溫度,制備得到亞甲基藍(lán)吸附值為400"mg/g,碘吸附值為1340.2"mg/g,得率為25.9%的活性炭。

        由表3可知,通過(guò)對(duì)比分析,發(fā)現(xiàn)對(duì)亞甲基藍(lán)脫色效果影響最大的是活化溫度,其次是劑料比、超聲時(shí)間,活化時(shí)間影響最小?;钚蕴繉?duì)碘的吸附性中,活化溫度影響最大,超聲、活化時(shí)間次之,料液比影響最小。與前二者一樣,對(duì)得率影響最大的也是活化溫度,劑料比和超聲時(shí)間的影響一致,活化時(shí)間的影響最小。這是因?yàn)榛罨瘻囟葘?duì)KOH與碳的反應(yīng)過(guò)程有著直接影響。在達(dá)到600"℃時(shí),KOH與碳的反應(yīng)速度較為緩慢,消耗的碳較少,因此導(dǎo)致活性炭的比表面積和總孔容較小,其吸附性能也相對(duì)較低。隨著活化溫度的升高,鉀原子的擴(kuò)散速度加快,與碳的反應(yīng)速度也相應(yīng)增加,從而使活性炭的比表面積和總孔容增加,吸附性能也隨之提高。然而,當(dāng)活化溫度高于800"℃時(shí),由于反應(yīng)速度過(guò)快,開(kāi)始出現(xiàn)微孔的燒失現(xiàn)象,過(guò)度消耗碳,從而引發(fā)“剝殼”反應(yīng),使比表面積和總孔容迅速減少,吸附性能隨之下降[20]。

        同時(shí)開(kāi)展對(duì)比試驗(yàn),同樣以橡膠籽殼為原料,KOH為活化劑,不經(jīng)超聲預(yù)處理,其他條件同上述活性炭的最佳工藝,即劑料比為1∶1,活化時(shí)間為60"min,活化溫度為700"℃。此條件下制得的活性炭亞甲基藍(lán)吸附值為300"mg/g,碘吸附值為894.0"mg/g,得率20.8%,各項(xiàng)指標(biāo)均低于經(jīng)超聲處理所得活性炭,說(shuō)明橡膠籽殼經(jīng)超聲處理能有效提高活性炭的吸附性能。

        2.2""比表面積及孔隙結(jié)構(gòu)分析

        由表4可知,CK的比表面積僅為3.995"m2/g,而UAC和NAC的比表面積遠(yuǎn)高于CK,表明橡膠籽殼在較高溫度下,通過(guò)KOH活化劑的活化,使原料中的H、O元素主要以H2O、CH4等小分子形式溢出,阻止焦油等副產(chǎn)物的生成,從而獲得具有豐富孔隙結(jié)構(gòu)、高比表面積,且具有良好性能的活性炭。橡膠籽殼經(jīng)過(guò)超聲預(yù)處理后制備出來(lái)的活性炭(UAC)比表面積大于未經(jīng)過(guò)超聲預(yù)處理制備的活性炭(NAC),說(shuō)明超聲的空化效應(yīng)可以改變活性炭的表面結(jié)構(gòu),使比表面積增大。

        圖2顯示了UAC和NAC的吸附等溫線(xiàn),將樣品在200"℃原位脫氣6"h,并在77"K下進(jìn)行氮?dú)馕健膱D中可看出,UAC對(duì)氮?dú)獾奈搅枯^高。根據(jù)BDDT分類(lèi)法,UAC和NAC對(duì)氮?dú)獾奈角€(xiàn)屬于Ⅰ型等溫線(xiàn),活性炭中含有的微孔結(jié)構(gòu)數(shù)量多且分布均勻。說(shuō)明超聲波的空化效應(yīng)使活性炭表面結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,改變了孔隙的結(jié)構(gòu),增強(qiáng)了活性炭的吸附性能。

        2.3""傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析

        CK、UAC和NAC的FT-IR圖如圖3所示。

        由圖可知,每一種物質(zhì)的吸收率都相同,但強(qiáng)度變化有差異。羧基在1000~1300"cm?1范圍內(nèi),其C-O鍵會(huì)產(chǎn)生伸縮振動(dòng)。在1096"cm?1和1639"cm?1均有吸收峰,這2個(gè)峰都是由苯環(huán)主鏈C=C的膨脹振動(dòng)和烷烴的彎曲振動(dòng)所致。吸收峰在2858"cm?1,2941"cm?1為飽和碳?xì)浠衔顲-H2伸縮振動(dòng)所致,表明在生料及活性炭中均有飽和碳?xì)浠衔锏拇嬖凇T诜逯禐?450"cm?1處有1個(gè)吸收峰,表明在該位置上可能存在羥基官能團(tuán)脂肪族中的C-H鍵或醇的伸縮振動(dòng),這可能與物質(zhì)中所含的結(jié)合水有關(guān)。綜上,制備的活性炭材料存在大量羧基、醇羥基、羰基等官能團(tuán),這有利于活性炭吸附性能的增強(qiáng),纖維素、半纖維素及木質(zhì)素特征明顯,說(shuō)明活性炭以木質(zhì)素、纖維素及半纖維素為主。

        2.4""掃描電鏡(SEM)分析

        圖4為各種活性炭樣品的電子顯微鏡圖。從圖4可以觀(guān)察到,CK活性炭表面雖然有明顯的紋路,但是無(wú)孔結(jié)構(gòu)。而UAC和NAC活性炭表面出現(xiàn)了豐富發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu),進(jìn)一步可以證明KOH活化劑的浸漬和活化在活性炭表面積的增加和孔隙的產(chǎn)生中起到重要作用;NAC活性炭表面光滑平整,有許多豐富規(guī)則的孔結(jié)構(gòu),說(shuō)明超聲波的空化作用能夠使活化劑與粉末反應(yīng)得更加完全。由此可知,橡膠籽殼表面有明顯的紋路,但是無(wú)孔結(jié)構(gòu),KOH活化后的活性炭表面存在大量孔結(jié)構(gòu),高低明顯,層次分明,眾多孔隙相連,形成大量的孔隙結(jié)構(gòu),但UAC與NAC相比,NAC孔隙表面有許多小孔,表面粗糙,說(shuō)明超聲波的空化作用能夠使活化劑與粉末反應(yīng)得更加完全。

        2.5""元素分析

        C元素所占比例是選擇原材料的主要因素,通常原材料的C元素含量應(yīng)高于50%。從表5中可以得知,CK橡膠籽殼粉末的C含量為56.81%,滿(mǎn)足配制的基本要求。結(jié)果表明,橡膠籽殼C含量豐富,經(jīng)KOH激活后,UAC的C含量為75.97%,NAC的C含量為64.89%,而H、N的含量則有所下降,表明該方法具有良好的活性。H、N含量顯著下降可能與無(wú)定形活性炭在高溫下發(fā)生脫氫、脫氮、重排而形成的片層結(jié)構(gòu)有關(guān)[21]。

        2.6""熱重分析(TGA)

        TGA主要用于分析固體材料的熱穩(wěn)定性和組成成分。圖5顯示CK、UAC和NAC的TGA曲線(xiàn)。CK的熱分解過(guò)程大致可分為3個(gè)階段,第1階段為42~90"℃,由于膠粒表面的水份析出,TGA曲線(xiàn)略有下降;第2個(gè)階段發(fā)生在200~300"℃的溫度區(qū)間,這是由于在較高的溫度下,橡膠籽殼發(fā)生熱分解,使TGA曲線(xiàn)明顯減小;第3個(gè)階段為400"℃及以上的溫度區(qū)間內(nèi),TGA曲線(xiàn)呈下降趨勢(shì),橡膠籽殼質(zhì)量下降至20%以下。

        對(duì)于UAC和NAC的TGA曲線(xiàn),雖然前處理?xiàng)l件有一定差異,但2種樣品的TGA曲線(xiàn)差異并不明顯,熱解過(guò)程如下:第1階段的失重主要是因?yàn)闃悠吩?0~90"℃間失去水分,只有10%左右的少量失重;第2階段,100~230"℃時(shí),樣品的質(zhì)量損失大約為10%,這可能與樣品中的碳質(zhì)有機(jī)物的質(zhì)量損失有關(guān);280~400"℃時(shí),樣品的TGA曲線(xiàn)出現(xiàn)顯著的質(zhì)量損失,質(zhì)量損失大約為40%,這與KOH激活的橡膠籽殼熱裂解相關(guān)。當(dāng)溫度達(dá)到400"℃時(shí),UAC和NAC的質(zhì)量趨于穩(wěn)定,而CK的質(zhì)量持續(xù)降低。結(jié)果表明,KOH活化后的樣品比橡膠籽殼更加穩(wěn)定,UAC和NAC樣品的總質(zhì)量分別損失62%和68%后,樣品總質(zhì)量趨于穩(wěn)定。

        3""討論

        本研究以橡膠種植業(yè)廢棄物橡膠籽殼為原料,以KOH為活化劑,在傳統(tǒng)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,新增超聲波輔助制備活性炭,探討出最優(yōu)的活性炭制備工藝:劑料比為1∶1、活化溫度為700"℃、超聲作用活化時(shí)間為60"min。結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)超聲預(yù)處理的活性炭(UAC)性能優(yōu)于未經(jīng)過(guò)超聲波預(yù)處理的活性炭(NAC),NAC的吸附性能為UAC的60%~70%。

        PHIDSAVARD[22]利用ZnCl2和C6H8O7在800"℃活化制備2種橡膠籽殼活性炭,測(cè)得活性炭的碘值分別為1113.1、519.4"mg/g,孫康等[23]利用水蒸氣在880"℃制備橡膠籽殼活性炭,其亞甲基藍(lán)吸附值為240"mg/g,碘吸附值為1113"mg/g,而本試驗(yàn)通過(guò)超聲結(jié)合KOH所制備活性炭的碘吸附值為1340.2"mg/g,亞甲基藍(lán)吸附值為240"mg/g,吸附性能均優(yōu)于上述研究結(jié)果,同時(shí)對(duì)活化溫度等試驗(yàn)條件的要求也較低,說(shuō)明本研究所建立的方法在橡膠籽殼的活性炭制備方面更具優(yōu)勢(shì)。

        同時(shí),利用BET、FT-IR、SEM、TGA及元素分析等方式,對(duì)本研究所得橡膠籽殼活性炭的比表面積及孔結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、表面結(jié)構(gòu)、常量元素、熱穩(wěn)定性及吸附性能等進(jìn)行了表征。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)橡膠籽殼是優(yōu)質(zhì)的活性炭前驅(qū)體,其制備的活性炭比表面積大,孔隙結(jié)構(gòu)豐富規(guī)則。相較于NAC,UAC的結(jié)構(gòu)特征更有利于吸附,說(shuō)明超聲波的空化效應(yīng)有利于橡膠籽殼活性炭的吸附速率的增加,吸附容量增大,使孔徑結(jié)構(gòu)分布均勻,更容易吸附指示劑。楊繼亮等[24]、田鑫等[25]、趙若男[26]通過(guò)超聲預(yù)處理分別制備了椰殼活性炭、粒級(jí)活性炭、粉級(jí)活性炭、竹基活性炭,結(jié)果表明,在超聲作用下活性炭的吸附性能均得到了顯著提高,與本研究結(jié)果一致,說(shuō)明經(jīng)過(guò)超聲預(yù)處理可以有效強(qiáng)化活性炭的吸附性能。

        橡膠籽殼活性炭外形為不定形顆粒,基于其具有孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、比表面積大、吸附速度快、吸附容量高,且原料易得等特點(diǎn),未來(lái)可在吸附廢水中的重金屬、降解化學(xué)需氧量(COD)、去除氯和液體脫色等方面發(fā)揮重要作用,為解決工業(yè)廢水無(wú)害化處理問(wèn)題提供更多吸附材料的選擇。

        本研究考察了炭化溫度、活化溫度、活化時(shí)間、堿炭比對(duì)吸附性能的影響,對(duì)制備因素的考慮不夠完善,下一步需考慮炭化時(shí)間、升溫速率等制備因素對(duì)工藝條件進(jìn)一步優(yōu)化,同時(shí),在活化劑的使用上,本研究只選擇了單一KOH為活化劑,活化劑對(duì)原料的作用不同,制備的活性炭性能各異,吸附的物質(zhì)也不同,效果也會(huì)有差異,下一步將嘗試幾種活化劑以開(kāi)發(fā)更多制備新技術(shù)。

        生物質(zhì)活性炭是近年來(lái)研究的熱點(diǎn),活化方式多種多樣,如何創(chuàng)建一個(gè)完善的制備體系,減少活化時(shí)間、降低制備成本,提高吸附性能,制備高比表面積的活性炭,以及活性炭的回收使用都是今后活性炭產(chǎn)業(yè)發(fā)展的研究重點(diǎn)[27-29]。

        基于目前活性炭的大量生產(chǎn)及應(yīng)用,并且多數(shù)活性炭前驅(qū)體來(lái)源于不可再生的煤炭資源,本研究圍繞“以廢制廢”的理念將廢棄的橡膠籽殼轉(zhuǎn)化為有價(jià)值的炭材料,實(shí)現(xiàn)了碳的循環(huán)利用,能為我國(guó)實(shí)現(xiàn)碳中和目標(biāo)發(fā)揮一定作用。同時(shí),研究超聲改性結(jié)合KOH活化的制備方法,也有助于豐富和完善活性炭理論體系。橡膠籽殼是橡膠籽的主要組成部分,開(kāi)發(fā)潛力巨大,深入對(duì)其進(jìn)行應(yīng)用開(kāi)發(fā)研究,能為橡膠籽多用途綜合開(kāi)發(fā)利用,促進(jìn)在植膠區(qū)形成完整的橡膠籽綜合開(kāi)發(fā)利用產(chǎn)業(yè)鏈提供更多的研究思路。

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