【摘要】化肥質量檢驗具有較強的實踐性和廣泛的市場需求，提升化肥質量檢驗技術對提升我國化肥整體質量和農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有積極作用。本次研究主要從化肥質量檢驗技術展開討論，并針對性地提出了相應的改進措施，以期為化肥質量檢驗技術的提升提供依據(jù)。

【關鍵詞】化肥；質量檢驗；技術；改進

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.04.059

Exploration of Chemical Fertilizer Quality Inspection Technology and Improvement Measures

LYU Zhongcai

（Qiannan Buyi and MiaoAutonomous Prefecture Inspection and Testing Institute， Duyun 558000， China）

Abstract： The chemical fertilizer quality inspection has the strong practicality and the widespread market demand， promotes the chemical fertilizer quality inspection technology positively to our country chemical fertilizer overall quality promotion and the agricultural sustainable development has the positive value. In this study， the chemical fertilizer quality test technology is discussed， and the corresponding improvement measures are put forward， in order to provide a basis for the improvement of chemical fertilizer quality test technology.

Keywords： chemical fertilizer； quality inspection； technology； improvement

目前，隨著國家經(jīng)濟的快速發(fā)展，人們的生活水平不斷提高，對農(nóng)產(chǎn)品的需求也越來越多元化，而化肥作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的重要物資，加強化肥的質量檢驗，是從根本上保證農(nóng)產(chǎn)品質量的有效措施，也是保證我國農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和國內(nèi)糧食安全的重要途徑。

1化肥質量檢驗技術現(xiàn)狀

化肥質量檢驗指使用特定的方法對化肥產(chǎn)品中的各種有益有效成分和有毒有害成分的含量進行測定，從而判斷其是否符合相關標準要求的活動。當前，我國的化肥產(chǎn)品質量檢驗方法主要分為理化分析方法和儀器分析方法，兩種方法有著各自的優(yōu)點和缺點。理化分析方法檢驗成本較低，但檢驗周期相對較長，結果誤差普遍較大。儀器分析方法檢驗周期因儀器檢測效率較高而相應縮短，同時檢測結果也更加準確可靠，但檢驗成本相對較高[1]。

在養(yǎng)分含量檢測方面，普遍采用理化分析方法。如磷含量測定主要采用磷鉬酸喹啉重量法、鉀含量測定主要采用四苯硼酸鉀重量法、氮含量測定主要采用滴定法或經(jīng)消解、蒸餾等處理后再滴定。在有毒有害物質含量檢測方面，普遍采用儀器分析方法。如汞含量、砷含量測定主要采用原子熒光光譜法，縮二脲含量測定主要采用液相色譜法或分光光度法，鎘含量、鉻含量、鉛含量等測定主要采用原子吸收分光光度法或原子發(fā)射光譜法。

2常用化肥質量檢驗方法簡述

2.1總氮含量檢驗

化肥中氮多以銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、氰銨態(tài)氮及有機物等形態(tài)單獨或混合存在，常見產(chǎn)品有碳酸氫銨、氯化銨、硫酸銨、磷酸一銨、磷酸二胺、硝酸銨、尿素、硝酸鈉、硝酸鉀、復合肥料、有機無機復混肥料等，在檢驗形態(tài)不同的氮時，方法也有所不同，常用直接滴定法或蒸餾后滴定法進行檢驗[2]。對于只含有銨態(tài)氮化肥產(chǎn)品的氮含量的測定，無機弱酸銨鹽（如農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨）采用直接加過量硫酸溶液與其反應，用氫氧化鈉溶液滴定過量硫酸溶液的方法進行測定，非無機弱酸銨鹽（如氯化銨、硫酸銨、磷酸一銨等）一般在堿性介質中將氨直接蒸餾出來用過量硫酸溶液吸收，再用氫氧化鈉溶液滴定過量硫酸溶液的方法進行測定。含有硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、氰銨態(tài)氮及有機物等形態(tài)氮的化肥產(chǎn)品，硝態(tài)氮用定氮合金還原或在酸性介質中用鉻粉還原為銨態(tài)氮，有機態(tài)氮、酰胺態(tài)氮和氰銨態(tài)氮在催化劑作用下用濃硫酸消化轉化為銨態(tài)氮，在堿性介質中將氨蒸餾出來用過量硫酸溶液吸收，用氫氧化鈉溶液滴定過量硫酸溶液的方法進行測定。

2.2磷含量檢驗

磷作為植物生長必要的營養(yǎng)元素之一，磷含量檢驗主要涉及有效磷含量和水溶性磷占有效磷百分率的測定，常用方法為磷鉬酸喹啉重量法。通過用水超聲或研磨的方式提取化肥中的水溶性磷，用乙二胺四乙酸二鈉溶液恒溫振蕩或用檸檬酸溶液超聲的方式提取化肥中的有效磷，在酸性介質中用喹鉬檸酮試劑與提取液中磷酸根離子反應生成磷鉬酸喹啉沉淀，通過生成沉淀的質量計算化肥中有效磷及水溶性磷含量的含量。

2.3鉀含量檢驗

鉀元素能讓農(nóng)作物健壯生長，提高農(nóng)作物產(chǎn)量[3]?；手锈浐繙y定常用四苯硼酸鉀重量法，通過用溴水或活性炭排除有機物和氰基化物干擾，用適量乙二胺四乙酸二鈉溶液排除陽離子干擾后，在弱堿性試樣溶液中加入四苯硼酸鈉溶液與溶液中鉀離子反應生成四苯硼酸鉀沉淀，通過生成沉淀的質量計算化肥中鉀的含量。

2.4有毒有害物質檢驗

化肥中有毒有害物質必檢項目包括總鎘、總汞、總砷、總鉛、總鉻、總鉈等重金屬的含量及縮二脲含量、蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群?？s二脲檢驗方法有液相色譜法和分光光度法；重金屬含量檢驗方法有原子熒光光譜法、原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；糞大腸菌群和蛔蟲卵死亡率采用無菌微生物實驗室培養(yǎng)后觀察的方法進行檢驗。

3化肥產(chǎn)品常見質量不合格原因分析

3.1檢驗環(huán)節(jié)造成的不合格

在檢驗檢測過程中由于測定方法的使用不當，以及實驗人員操作不當?shù)仍蚨紩斐苫十a(chǎn)品的檢驗結果不合格。

3.1.1總氮含量不合格

檢驗環(huán)節(jié)氮含量不合格常出現(xiàn)在蒸餾后滴定法，常見原因有：1）蒸餾裝置氣密性不好造成氨氣外溢導致氮含量偏低， 2）蒸餾終點判定過早造成氨未完全蒸餾出導致氮含量偏低，3）消解方法選用不當導致樣品中氮未完全轉化為銨態(tài)氮導致氮含量偏低。

3.1.2磷含量不合格

在磷鉬酸喹啉重量法檢驗過程中，磷含量不合格的主要原因通常是由于實驗人員操作不當，例如溶液濺射到容器外或沉淀轉移不完全，導致磷含量結果偏低。此外，如果稱樣量過大，可能會導致喹鉬檸酮沉淀劑的量不足，進而影響沉淀的形成，同樣會導致磷含量結果偏低。

3.1.3鉀含量不合格

四苯硼酸鉀重量法測定鉀含量過程常見不合格原因包括：四苯硼酸鈉沉淀劑過期、四苯硼酸鈉溶液加入量不足、洗滌次數(shù)過多造成沉淀損失、轉移和洗滌過程中沉淀濺射到容器外造成沉淀損失等。

3.2生產(chǎn)環(huán)節(jié)造成的不合格

在化肥生產(chǎn)過程中原材料、工藝條件、質控管理等也會導致化肥產(chǎn)品的不合格。

首先，原材料作為重要的生產(chǎn)物資，只有使用合格的原材料才能從源頭保證化肥產(chǎn)品的質量，有的企業(yè)為了惡性競爭使用不合格原材料，或原材料供應商以次充好，而使用企業(yè)原材料進廠檢驗不到位導致使用不合格的原材料，其產(chǎn)品必然不合格。

其次，生產(chǎn)工藝條件也是影響化肥產(chǎn)品質量的重要環(huán)節(jié)，而實際生產(chǎn)過程中總有各種原因導致現(xiàn)場員工不能嚴格按照最佳工藝條件進行生產(chǎn)，導致生產(chǎn)的產(chǎn)品不合格。

最后，化肥生產(chǎn)企業(yè)的質控措施不到位、出廠檢驗不全面、分析人員不負責、化驗室編造修改實驗數(shù)據(jù)、企業(yè)僥幸心理等因素，都可能導致不合格的產(chǎn)品被錯誤地標記為合格，并最終流入市場，從而影響產(chǎn)品質量。

3.3貯存及運輸環(huán)節(jié)造成的不合格

由于化肥產(chǎn)品包裝材質的限制，很多化肥產(chǎn)品若貯存不當也會導致不合格，如長時間置于潮濕環(huán)境必定引起水分超標，對易潮解的化肥還會因吸水潮解導致養(yǎng)分流失，長時間置于有毒有害物質充斥的環(huán)境中，也可能導致有毒有害物質交叉污染導致不合格。同樣地，運輸過程中也會受到這些因素的影響。

4提升化肥質量檢驗水平的方法

化肥質量檢驗是確?；十a(chǎn)品質量的關鍵環(huán)節(jié)。盡管目前化肥檢驗工作中采用的方法普遍被認為合理且適用，但在實際應用中，由于多種主觀和客觀因素，如操作人員的技術水平、設備精度、環(huán)境條件等，仍有可能導致檢驗結果出現(xiàn)偏差[4]。對此，相關檢驗檢測從業(yè)人員在提升自身水平的同時，還需要不斷實踐積累經(jīng)驗，不斷改進和優(yōu)化檢測方法[5]。

4.1科學合理稱樣

檢驗過程中合理的樣品量能夠讓化肥質量檢驗結果中的誤差得到盡可能控制，從而降低對結果準確度的影響。在借助滴定管針對樣品進行滴定的時候，考慮到系統(tǒng)誤差的存在，滴定過程中需要對滴定管進行重復讀數(shù)，這樣能將讀數(shù)中存在的誤差有效控制，伴隨著檢驗稱樣量的逐步提升，所需的滴定體積也會越來越大，最終檢驗結果的誤差也會越來越小。但是，檢驗過程中不能為了一味追求誤差控制而持續(xù)放大稱樣量，若樣品數(shù)量過多必定導致滴定體積超出最大量程，這樣一來可能導致的誤差就會超越原先的系統(tǒng)誤差。因此，在進行稱樣數(shù)量確定的時候，需要把樣品的含量當作重要依據(jù)，同時還可以結合檢驗過程中存在的系統(tǒng)誤差進一步確定出準確的稱樣數(shù)量，以此來有效保障稱樣量自身的科學合理性。目前，我國針對化肥產(chǎn)品檢驗的稱樣量已經(jīng)制定了明確的檢驗標準。這些標準通常基于科學實驗和行業(yè)經(jīng)驗，確保稱樣量的準確性和一致性，從而提高檢驗結果的可靠性。在實際檢驗過程中稱取樣品的時候，除了按照標準要求的量稱取外，還應盡量選擇精度更高的天平，保證稱樣質量大于天平自身的最小稱樣量，并提前按照操作規(guī)程對平行進行校準和預熱。除此之外，值得一提的是增加抽樣數(shù)量也是有效控制結果誤差的一種措施[5]。

4.2優(yōu)化測定方法

在進行化肥質量檢驗的時候，具體的測定方法對檢驗結果的準確性至關重要，而其中往往存在一些易錯或易忽略的環(huán)節(jié)，如復合肥料中總氮含量的測定方法，在蒸餾的時候，很可能出現(xiàn)裝置密封不足和樣品消化不足的問題，進而出現(xiàn)平行樣品超差的問題。為了有效提升化肥質量檢驗結果的準確性，相關人員還需要持續(xù)加大對檢驗技術的研究，如總氮含量測定采用一種消解方法同時將所有的氮轉化為銨態(tài)氮并通過離子色譜儀等儀器對銨根離子進行測定，磷含量測定提取液過濾后用離子色譜儀對其中的磷酸根進行測定，或是對化肥中陰離子或陽離子采用適當?shù)膬x器一次性進行測定等，用精密度和準確度都更高的儀器分析方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的理化分析方法，進而有效保證化肥質量檢驗結果的準確性和高效性[4]。

4.3選用高精密度儀器

先進的、高精尖的儀器能有效保證檢驗質量的可靠性，檢測單位在進行化肥質量檢驗的時候需要與時俱進，持續(xù)引入先進的、精密度與準確度都相對較高的儀器，以此來盡可能地降低由于環(huán)境和人員操作帶來的誤差，利用高科技水平設備提升檢驗結果的準確性。

監(jiān)督執(zhí)行端，只有將各個相關環(huán)節(jié)中最優(yōu)秀的一批人和他們對各個環(huán)節(jié)存在的問題的看法和解決問題的經(jīng)驗等匯集到一塊，有針對性地進行創(chuàng)新探索和實踐研究才能不斷促進檢驗檢測技術水平的提升，促進檢測方法的不斷進步革新。

5結束語

綜上所述，化肥質量檢驗工作的重心在于檢驗化肥對農(nóng)作物生長提供的營養(yǎng)和產(chǎn)生的效果時，需要將化肥當中所含的化學物質和成分作為有效參考依據(jù)。除此之外，在化肥質量檢驗當中還需要積極引進新的科技。通過應用先進技術能夠有效控制由人為或其他主觀因素導致的檢驗結果誤差，提升化肥質量檢驗效果。本次研究著重從科學合理稱樣、測定方法優(yōu)化改進、選用高精密度儀器、社會參與等角度詳細分析了化肥質量檢驗技術的改進措施，以期能為我國化肥質量的提升和農(nóng)業(yè)的可持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展提供依據(jù)。

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[5]王志江.化肥檢測過程中的問題與優(yōu)化[J].當代化工研究，2021（17）：85-86.

【作者簡介】

呂忠才，男，1991年出生，助理工程師，學士，研究方向為建筑材料、化工產(chǎn)品檢驗檢測和環(huán)保檢測。

（編輯：劉一童）